測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)

任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)【任務(wù)目標(biāo)】1．掌握水分測(cè)定的原理和方法；2．能夠參照GB／T260《石油產(chǎn)品水分測(cè)定法》和教材等資料設(shè)計(jì)測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案；3．加強(qiáng)安全環(huán)保意識(shí)和責(zé)任感，增強(qiáng)團(tuán)隊(duì)合作能力。【任務(wù)描述】任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)1．任務(wù)：參照GB／T260《石油產(chǎn)品水分測(cè)定法》和教材等資料，進(jìn)行油品水分測(cè)定的方案設(shè)計(jì)。2．教學(xué)場(chǎng)所：油品分析實(shí)訓(xùn)室一、油品水分測(cè)定方法-蒸餾法基本原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，溶劑和水一起沸騰并蒸出，水分不斷被溶劑攜帶出來，根據(jù)試油的量和蒸出的水分的體積，可以計(jì)算出試樣中含水的百分?jǐn)?shù)。選擇依據(jù)：對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，因?yàn)榉悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯；對(duì)于一些可分解釋放出水分的樣品，要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機(jī)溶劑。二、GB／T260《石油產(chǎn)品水分測(cè)定法》【知識(shí)回顧】任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)蒸餾法測(cè)定潤(rùn)滑油水分1．實(shí)施目的（1）學(xué)習(xí)GB/T260《石油產(chǎn)品水分測(cè)定法（蒸餾法）》。（2）設(shè)計(jì)蒸餾法測(cè)定潤(rùn)滑油中水分。2．方法概要把不溶于水的有機(jī)溶劑（沸點(diǎn)在100℃左右）和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑一起沸騰蒸出，混合蒸汽在冷凝管中冷凝并流入帶刻度的接受器中，接受器上部溶劑返回蒸餾瓶循環(huán)，水分則不斷被攜帶出來并沉降于接收器下部，直至幾乎被完全蒸出。最終根據(jù)試樣的量和蒸出的水分的容量而計(jì)算出試樣中的含水百分?jǐn)?shù)，作為油品所含水分的測(cè)定結(jié)果?！痉桨冈O(shè)計(jì)】任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)3.儀器材料無明火加熱裝置(不建議采用敞開式的電爐絲加熱)，蒸餾燒瓶（500mL），直管式冷凝管（250~300mm），水分接收器等；無釉瓷片、浮石或一端封閉的玻璃毛細(xì)管，在使用前需烘干。4．試劑和材料（1）汽油機(jī)潤(rùn)滑油或柴油機(jī)潤(rùn)滑油（2）溶劑（工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80℃以上的餾分，在使用前需脫水和過濾）。任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)圖1蒸餾法裝置圖（單位：mm）任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)5．實(shí)驗(yàn)步驟（1）將試樣搖動(dòng)5min，混合均勻，粘稠的或含石蠟的試樣要預(yù)先加熱到40~50℃。（2）準(zhǔn)確稱取100.00g樣品（試樣含水量高于10%時(shí)，試樣的質(zhì)量應(yīng)酌量減少，要求蒸出的水量不超過10mL）于500ml預(yù)烘干的水分測(cè)定蒸餾瓶中，加入約100ml有機(jī)溶劑，搖勻，投入一些無釉瓷片、浮石或毛細(xì)管。（3）接蒸餾裝置，將干凈干燥的接收器通過支管緊密安裝在圓底燒瓶上，使支管的斜口進(jìn)入圓底燒瓶15~20mm。然后在接收器上接直管式冷凝管，兩者軸心線要重合，冷凝管下端的斜口切面要與接收器的支管管口相對(duì)（圖1）。冷凝管內(nèi)壁應(yīng)預(yù)先用棉花擦干。任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)（4）徐徐加熱蒸餾，控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液體。（5）蒸餾接近完畢，如果冷凝管內(nèi)壁有水滴，應(yīng)使燒瓶中的混合物在段時(shí)間內(nèi)進(jìn)行劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接收器中。（6）當(dāng)接收器中的水體積不再增加，而且溶劑的上層完全透明時(shí)，應(yīng)停止加熱。回流的時(shí)間不應(yīng)超過1h。停止加熱后，若冷凝管內(nèi)壁仍沾有水滴，應(yīng)從冷凝管上端導(dǎo)入溶劑，把水滴沖進(jìn)接收器?；蛴媒饘俳z、細(xì)玻璃棒等帶有橡皮或塑料頭的一端，把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮進(jìn)接收器中。（7）圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接收器中收集的水的體積。任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)6．計(jì)算

ω=V×ρ/W×100%

式中：

ω——試樣水含量，%；

V——刻度管中水層的容量（mL）；

ρ——水的密度（g/mL）；

W——樣品的重量（g）。一般情況下，ρ常取1g/mL，當(dāng)稱取的樣品為100g時(shí)，接收器中的水的體積毫升數(shù)即為含水量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)7．注意事項(xiàng)（1）水在一個(gè)石油產(chǎn)品樣品中的分布通常是不均勻的，特別是水含量較高的時(shí)候。所以取樣前要將試樣充分混合均勻，凝固的試樣應(yīng)先加熱熔化再混合，但溫度不能太高。溶劑也必須嚴(yán)格脫水，玻璃儀器必須干燥。（2）蒸餾前在燒瓶里放幾粒沸石，使得液體在蒸餾的過程中，能形成許多細(xì)小的氣泡，保證液體能均勻蒸餾，不會(huì)產(chǎn)生暴沸。（3）對(duì)于含水量多的樣品，蒸餾時(shí)不能加熱太快，否則，易造成沖油，引起火災(zāi)。（4）要保障整個(gè)蒸餾系統(tǒng)的密閉性，使蒸氣不泄漏，控制好加熱功率，防止蒸汽不經(jīng)過冷凝而逸出，使水分的測(cè)定結(jié)果偏低。任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)（5）可以在冷凝管的上端，外接一個(gè)干燥管，以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。（6）當(dāng)接收器中的溶劑呈現(xiàn)渾濁時(shí)，將接收受器放入熱水中浸20~30min使溶劑澄清，待接收器冷卻至室溫時(shí)，再讀出管底收集水的體積。（7）盡量避免采用電爐絲裸露在外的加熱方式，進(jìn)一步保證安全。（8）要求蒸出的水分不超過10mL，試樣水分較大時(shí)，可酌情減少式樣的稱出量，但試樣過少，則會(huì)降低試樣的代表性，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)【原始數(shù)據(jù)記錄表】任務(wù)4-3-2測(cè)定潤(rùn)滑油水分方案設(shè)計(jì)

平行測(cè)定次數(shù)項(xiàng)目12樣品名稱

儀器設(shè)備

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

計(jì)算公式

潤(rùn)滑油質(zhì)量m（g）

水的密度ρ（g/mL）

接收器中水的體積V（mL）

水分含量w（%）

水分含量平均值（%）

分析人

分析時(shí)間

【拓展練習(xí)】1．談?wù)劮桨冈O(shè)計(jì)的基本步驟和注意事項(xiàng)。2．測(cè)定潤(rùn)滑油水分有哪些方法？任務(wù)4-3-