防己中粉防己堿的提取分離鑒別_第1頁
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文檔簡介

天然藥物化學項目九生物堿類成分提取分離5應(yīng)用實例5.5防己中粉防己堿的提取、分離、鑒別教學目標：掌握防己中粉防己堿的提取、分離熟悉防己中粉防己堿的鑒別教學重點：防己中粉防己堿的提取、分離教學難點：防己中粉防己堿的提取、分離

防己，中藥名。為防己科植物粉防己StephaniatetrandraS.Moore的干燥根。用于風濕痹痛，水腫腳氣，小便不利，濕疹瘡毒。

1.化學成分防己中含有多種生物堿，總量可達2.3%,主要是粉防己堿、防己諾林堿和輪環(huán)藤酚堿。防己總生物堿有鎮(zhèn)痛作用，其中粉防己堿作用比較強，還有抗菌、抗過敏、抗心律失常等作用。粉防己堿在堿性條件下，與碘甲烷反應(yīng)生成“漢肌松”，具有肌肉松弛作用。

粉防己堿

粉防己堿又稱漢防己堿、漢防己甲素,為無色針狀結(jié)晶(乙醚),熔點218~219℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚、苯等有機溶劑，溶于稀酸水溶液,不溶于水和石油醚。

防己諾林堿

防己諾林堿又稱漢防己乙素、去甲漢防己堿，為無色針狀結(jié)晶，熔點237~238℃(丙酮).177~179℃(甲醇)。

2提取分離利用防己中生物堿有堿性，與酸成鹽溶于水，用石灰乳調(diào)堿性，使生物堿鹽轉(zhuǎn)化為游離生物堿沉淀析出。防己諾林堿溶解度與粉防己堿相似，但較粉防己堿多一個酚羥基故極性較粉防己堿略高,在冷苯中的溶解度小于粉防己堿，可利用此性質(zhì)與其互相分離。提取分離流程如下：

3鑒別3.1生物堿沉淀反應(yīng)取脂溶性總生物堿少許，加1%鹽酸6ml溶解，分別將酸水液分置于3支小試管中,每支約2ml,然后分別滴加:①碘化鉍鉀試劑;②碘化汞鉀試劑;③硅鎢酸試劑2~3滴。觀察顏色變化及有無沉淀產(chǎn)生。

3.2薄層色譜檢識吸附劑:硅膠G

CMC-Na板展開劑:石油醚（30~60℃）-丙酮-氨水（10：10：1）試樣:樣品粉防己堿的無水乙醇溶液(自制)對照品粉防己堿的無水乙醇溶液(標準品)

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