重鉻酸鹽光度比色法COD儀器

COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作王虎副教授1水環(huán)境監(jiān)測教學目標1.能力目標（1）能進行重鉻酸鹽法水質COD儀的安裝、調試及日常維護；（2）能進行電化學氧化COD分析儀的安裝調試及日常維護。2.知識目標（1）能簡述重鉻酸鹽法水質COD儀器的工作原理及操作維護方法；（2）能簡述電化學氧化法COD分析儀的原理及操作維護方法。2COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作教學目標3.素質目標（1）聽從指揮、認真負責的團隊合作精神；（2）搜集資料自主學習和分析問題、解決問題能力。3COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作教學內容4重鉻酸鹽-光度比色法COD儀器1重鉻酸鹽-庫倫滴定法COD儀器2電化學氧化法COD儀器設備3COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作COD在線監(jiān)測設備的安裝調試41.重鉻酸鹽-光度比色法COD儀器王虎副教授5COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作1.1水質COD在線自動監(jiān)測儀器分類根據(jù)氧化方式不同，分為重鉻酸鉀氧化原理型和電化學原理型。（1）重鉻酸鉀氧化型：根據(jù)檢測方法不同分為，光度測量法、庫侖滴定法、氧化還原滴定法；重鉻酸鉀消解-光度測量法再根據(jù)檢測程式不同分為程序式和流動注射式。（2）電化學原理型：用電解水產(chǎn)生的臭氧或羥基氧化有機質。6COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作1.1水質COD在線自動監(jiān)測儀器分類水質COD測定儀器重鉻酸鹽氧化法光度比色法程序式流動注射式庫倫滴定法氧化還原滴定法電化學法（臭氧或氫氧自由基氧化）7COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作1.2程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）原理：

①

在強酸性、有催化劑（硫酸銀）和加熱條件下，水樣中的有機物和還原性無機物質被重鉻酸鉀氧化，通過測定重鉻酸鉀消耗量計算COD值。8COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作1.2程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）原理：②在計算機控制下，將水樣與重鉻酸鉀溶液、硫酸-硫酸銀溶液及硫酸汞溶液比例混合，混合液在165℃下回流。高溫回流過程中，重鉻酸鉀將水中的還原性物質氧化，其Cr6+被還原為Cr3+，溶液顏色發(fā)生相應變化，通過光電比色把Cr3+的增量轉換為電壓增量。9COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作1.2程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）原理：③測定進樣前后混合液電壓變化量，再根據(jù)電壓變化量與重鉻酸鉀消耗量校準曲線計算出水樣COD值。10COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作水質COD測定程序式重鉻酸鹽-光度比色法原理（2）程序式重鉻酸鹽-光度比色法分析流程

水樣進入儀器反應室后，加入過量的重鉻酸鉀標液，用濃硫酸酸化后，在165℃條件下回流10min，反應結束后，用光度法測量剩余Cr（Ⅵ）或生成的Cr（Ⅲ）。11程序式重鉻酸鹽-光度比色法COD分析流程COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（3）程序式COD分析儀器構造

加熱模塊:微循環(huán)加熱法與快速消解法（150℃-2h與165℃-10min）；

測定模塊:可見光分光光度計；試劑模塊：重鉻酸鉀、硫酸-硫酸銀，硫酸汞。12程序式COD分析儀構造圖：COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（4）程序式重鉻酸鹽-光度比色法儀器技術指標量程：10-200，10-500，10-1000，10-5000mg/L；誤差：±5%以內；重現(xiàn)性：3%（量程值80%）；最小測量周期：30min。13COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作1.3流動注射式重鉻酸鹽-光度比色法儀器（1）基本原理試劑（載流液）連續(xù)進入直徑為1mm的聚氟材料毛細管中，水樣定量注入載流液中，在流動過程中完成混合、加熱、反應和測量的方法。14COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（2）流動注射式重鉻酸鹽-光度比色法儀器原理反應試劑（含重鉻酸鉀的6：4硫酸）由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推進，通過注樣閥將定量水樣切換進流路，使水樣與載流液相互混合；在180℃、0.6MPa恒溫下反應后，溶液進入檢測系統(tǒng)，測定標準系列和水樣在380nm波長處的透光率，從而計算出水樣COD值。15COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（3）流動注射式重鉻酸鹽-光度比色法COD分析流程

①試劑經(jīng)恒流泵向前推進，注樣閥將定量水樣切換進流路；②水樣與載流液混合并在180℃、0.6MPa下反應；③完成反應的溶液進入檢測系統(tǒng)測定透光率；④根據(jù)標樣和水樣透光率計算COD值。16COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（4）FIA式COD分析儀流路圖取樣狀態(tài)儀器流路圖17COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（4）FIA式COD分析儀流路圖測量狀態(tài)儀器流路圖18COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（5）FIA式重鉻酸鹽-光度比色COD分析儀整機結構圖FIA式COD分析儀整機結構1-恒溫反應器；2-冷卻箱；3-壓力傳感器；4-流通式光電比色計；5-取樣蠕動泵；

6-試劑注入閥；7-注入閥；8-陶瓷恒流泵；9-單向閥；10-水樣/標樣電磁閥；11-廢液管；12-免維護取樣器；13-固液分離器；14-水樣管；15-通訊接口；16-水泵電源；17-儀器電源；18-取水進水口；19-溢流口；20-觸摸屏19COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（5）FIA式重鉻酸鹽-光度比色COD分析儀整機結構1-恒溫反應器；2-冷卻箱；3-壓力傳感器；4-流通式光電比色計；5-取樣蠕動泵；6-試劑注入閥；7-注入閥；8-陶瓷恒流泵；9-單向閥；10-水樣/標樣電磁閥；11-廢液管；12-免維護取樣器；13-固液分離器；14-水樣管；15-通訊接口；16-水泵電源；17-儀器電源；18-取水進水口；19-溢流口；20-觸摸屏20COD連續(xù)自動監(jiān)測儀器及操作（6）流動注射式重鉻酸鹽-光度比色法儀優(yōu)缺點分析優(yōu)點：FIA測量COD是相對比較法，因而，只要測定樣品時的測量條件和標定時的測量條件一致，都可得到準確的測量結果。分析速度快、頻率高、進樣量少、精密度高，且載流液可以循環(huán)利用，降低了測定過程的二次污染