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高錳酸鉀的配制和標(biāo)定第1頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四第2頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四高錳酸鉀的配制和標(biāo)定過氧化氫含量的測(cè)定第3頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四目的與要求儀器和試劑
基本操作實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容數(shù)據(jù)記錄和處理
注意事項(xiàng)
思考題
第4頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法;
2、掌握Na2C2O4標(biāo)定KMnO4
溶液的滴定條件及終點(diǎn)的判斷;3、掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫含量的原理和方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四儀器和試劑
儀器酸式滴定管500mL試劑瓶50mL量筒
100mL量筒20mL移液管1mL吸量管錐形瓶分析天平試劑3mol·L-1H2SO4
0.2mol·L-1KMnO4
30%H2O2
水溶Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)
1mol·L-1MnSO4第6頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四基本操作1、電子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用4、移液管和吸量管的使用第7頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四實(shí)驗(yàn)原理5C2O42-
+2MnO4-
+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O酸度:3mol·L-1H2SO4溫度:75℃~85℃滴定速度:慢——快催化劑:Mn2+指示劑:自身指示劑第8頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四5H2O2+2MnO4-
+6H+=2Mn2++8H2O+5O2
實(shí)驗(yàn)原理第9頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四實(shí)驗(yàn)步驟1、0.02mol·L-1KMnO4
溶液的配制和標(biāo)定
用量筒量取0.2mol·L-1KMnO4
溶液30mL,倒入
500mL棕色試劑瓶中,加270mL蒸餾水,搖勻。第10頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四2、KMnO4溶液濃度的標(biāo)定精確稱取0.13~0.16g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4
三份于錐形甁中,各加入20mL蒸餾水和10mL3mol·L-1H2SO4使其溶解,水浴加熱至錐形瓶口有蒸氣冒出。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定至微紅色,半分鐘內(nèi)仍保持不褪。記下終讀數(shù)并計(jì)算KMnO4溶液的濃度及相對(duì)平均偏差。第11頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四3、過氧化氫含量的測(cè)定用吸兩管吸取1.00mLH2O2
樣品,置于200mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。第12頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四吸取20.00mLH2O2稀釋液三份,分別置于三個(gè)
250mL錐形瓶中,各加3mol·L-1H2SO45mL,用
KMnO4
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。計(jì)算未經(jīng)稀釋樣品中
H2O2
的含量及相對(duì)平均偏差。第13頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四數(shù)據(jù)記錄和處理1、KMnO4濃度的標(biāo)定123V(H2O2)(mL)稀釋液20.0020.0020.00V(KMnO4)(mL)終V(KMnO4)(mL)始V(KMnO4)(mL)ρ(H2O2)(g·L-1)平均含量(g·L-1)相對(duì)平均偏差第14頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四2、過氧化氫含量的測(cè)定123m(Na2C2O4)(g)V(KMnO4)(mL)終V(KMnO4)(mL)始V(KMnO4)(mL)c(KMnO4)(mol·L-1)平均濃度(mol·L-1)相對(duì)平均偏差第15頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四1、草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀時(shí),滴定速度并不能太快,要注意滴定速度與反應(yīng)速度一致。2、溶液顏色較深,液面的彎月面下面不易看出,讀數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)。3、加熱Na2C2O4溶液的溫度不宜過高,若超過
90℃,易引起H2C2O4分解:
H2C2O4===CO+CO2+H2O注意事項(xiàng)第16頁,共17頁,2023年,2月20日,星期四思考題1、KMnO4在中性、弱堿性或強(qiáng)堿性溶液中進(jìn)行反應(yīng)時(shí),它的氧化數(shù)變化有何不同?2、用KMnO4滴定Na2C2
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