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文檔簡介
食品安全快速檢測培訓課件第1頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二前言民以食為天,食以安為先。食品安全關系著民生、關系到社會的穩(wěn)定與經(jīng)濟的發(fā)展,是任何時候都不能忽視的大事。食品安全問題是一個全球性問題。當一個國家經(jīng)濟處于快速發(fā)展階段時,食品安全問題就彰顯得尤為突出。以往食品污染,添加劑濫用,不法分子唯利是圖的摻雜造假以及極端分子的投毒作案等,致使局部地區(qū)或全國范圍內(nèi)食品安全事件時有發(fā)生。食品安全事件屢屢發(fā)生的原因是多方面的,除了法律、法規(guī)、標準、管理等需要強化外,再就是一些客觀因素的不足所致。因素一是負責檢驗食品安全的檢驗室建制數(shù)量有限,尤其是欠發(fā)達地區(qū)和廣大農(nóng)村地區(qū);二是檢驗室的檢驗成本較高,影響了應該送檢的樣品未能及時送檢;三是檢驗室的檢驗周期較長,有些樣品如蔬菜、豆?jié){、鮮類食品等,沒等檢測報告出來食品就已經(jīng)銷售完畢了。如何解決這些客觀因素的不足呢?較好的辦法之一就是開展快速檢測。第2頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二目錄第一部分概述一、快速檢測的定義二、快速檢測的意義三、快速檢測的時間概念四、快速檢測方法的主要形式五、快速檢測結果的表述及注意事項六、國外食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況七、國內(nèi)食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況八、食品安全現(xiàn)場快速檢測項目分類九、名詞概述十、引發(fā)食品安全問題的主要原因第二部分采樣要點第三部分常見食物中毒與應急保障項目的快速檢測一、有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測二、毒鼠強的快速檢測三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測第3頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二四、敵鼠鈉鹽的快速檢測五、鼠藥磷化鋅的快速篩選六、砷的快速檢測七、汞的快速檢測八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測九、亞硝酸鹽的快速測定十、鋇鹽的快速測定十一、甲醇的快速測定十二、氰化物的快速檢測十三、油脂酸價和過氧化值的快速檢測十四、食用植物油極性組份的快速檢測十五、桐油的快速測定十六、大麻油的快速測定十七、巴豆油的快速測定十八、礦物油的快速測定十九、生熟豆?jié){的快速檢測二十、有毒豆角的快速檢測方法二十一、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測第4頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十二、變質(zhì)肉類的快速檢測二十三、瘦肉精的快速測定二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測二十五、乳品中三聚氰胺的快速檢測二十六、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測二十七、食品加工用水無機物污染的快速檢測二十八、食品加工用水有機物污染的快速檢測二十九、常見食物中毒與中毒因子關系匯總表三十、食物中毒殘留物與中毒因子關系匯總表三十一、理化快速檢測樣品前處理參考方案第四部分非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測一、油溶性非食用色素的快速檢測二、水溶性非食用色素的快速檢測三、二氧化硫的快速測定四、硼砂和硼酸的快速測定五、硝酸鹽的快速檢測六、水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速測定七、水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速測定第5頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二八、水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速測定九、注水肉的快速測定十、牛乳密度的快速檢測及摻水量計算十一、牛乳中尿素的快速檢測十二、乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測十三、蜂蜜比重和水分的快速測定十四、蜂蜜酸度的快速檢測十五、蜂蜜中糊精和淀粉的快速檢測十六、醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速測定十七、味精谷氨酸鈉的快速測定十八、食醋感官和游離礦酸的快速測定十九、食醋總酸的快速測定二十、碘鹽含碘量的快速測定二十一、大米及米制品新鮮度的快速檢測二十二、大米中石蠟、礦物油的快速檢測二十三、米面粉中吊白塊的快速檢測第6頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速檢測二十五、雞蛋新鮮度的快速檢查二十六、木耳吸水量與pH值的快速檢測第五部分食品生產(chǎn)、加工和儲運控制環(huán)節(jié)的現(xiàn)場檢測一、食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測定二、餐飲具與食物加工器具潔凈度快速檢測三、消毒間紫外線輔照強度的快速測定四、消毒液有效氯的快速測定五、游離性余氯的快速測定第六部分食品微生物的快速檢驗一、開展微生物快速檢測工作的意義二、實驗前的準備工作及操作中的注意事項三、測試片檢測結果圖像四、試劑盒檢測結果圖像第七部分快速檢測輔助設備的選擇利用第八部分各類食品主要安全問題及參考檢測項目第九部分
食品安全快速檢測方法一覽第7頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二第一部分概述第8頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二一、快速檢測的定義快速檢測沒有經(jīng)典的定義,而是一種約定俗成的概念,即在短時間內(nèi),如幾分鐘、十幾分鐘,采用不同方式方法檢測出被檢物質(zhì)是否處于正常狀態(tài)?被檢物質(zhì)是否是有毒有害物質(zhì)?或檢測的物質(zhì)是否超出標準規(guī)定值的一種檢測、篩查行為稱之為快速檢測。第9頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二、快速檢測的意義1.快速檢測是食品安全監(jiān)管人員的有利工具:在日常衛(wèi)生監(jiān)督過程中,除感官檢測外,采用現(xiàn)場快速檢測方法,及時發(fā)現(xiàn)可疑問題,迅速采取相應措施,這對提高監(jiān)督工作效率和力度,保障食品安全有著重要的意義。2.快速檢測是實驗室常規(guī)檢測的有益補充:為了保障食品安全,需要檢測的產(chǎn)品、半成品以及生產(chǎn)環(huán)節(jié)有很多,一一采集樣品送實驗室檢測不現(xiàn)實,采用快速檢測的方法,可增加樣品檢測數(shù)量,擴大食品安全控制范圍,對有問題的食品,必要時送實驗室進一步檢測,既能提高監(jiān)督效率,又能提出有針對性的檢測項目,達到現(xiàn)場檢測與實驗室檢測的有益互補。第10頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二3.快速檢測是大型活動衛(wèi)生保障與應急事件處理的有效措施:在大型活動衛(wèi)生保障中,為了防止發(fā)生群發(fā)性食物中毒;在應急事件處理中,快速篩查食物中毒可疑因子,快速檢測有其特殊作用可以利用。4.快速檢測是我國國情所決定的一項重要工作:我國近30年來經(jīng)濟快速發(fā)展,社會處于轉型時期,而且還會持續(xù)相當長的一段時期。在這種迅猛的商品經(jīng)濟運行中,食品安全也出現(xiàn)了一些問題,如農(nóng)藥、鼠藥、甲醇、亞硝酸鹽等群發(fā)性食物中毒,甲醛、吊白塊、注水肉、瘦肉精等事件的發(fā)生等。我國在提高食品安全整體水平方面仍有很長的路要走,我國對現(xiàn)場快速檢測有著特殊的需求。第11頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二三、快速檢測的時間概念快速檢測沒有明確的時間限制,但基本上有一種共識,即:理化快速檢驗方法:包括樣品制備在內(nèi),能夠在兩小時以內(nèi)出具檢測結果,即可視為實驗室快速檢測方法。如果方法能夠應用于現(xiàn)場,在30分鐘內(nèi)出具檢測結果,即可視為現(xiàn)場快速檢測方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測結果,可視其為比較理想的現(xiàn)場快速檢測方法。微生物快速檢驗方法:與傳統(tǒng)檢驗方法相比,能夠大幅度縮短檢測時間,其檢測結果基本相同或相近的方法,可視為快速檢測方法。第12頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二四、現(xiàn)場快速檢測方法的主要形式
現(xiàn)場快速檢測方法的形式大體上有以下幾種:1試紙法1.1用試紙顯色來定性或作為限量指示:如農(nóng)藥、敵鼠鈉鹽等。1.2用試紙層析顯色來定性并來作為限量指示:如蘇丹紅、瘦肉精等。第13頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二1.3用試紙顯色的深淺來半定量:如食用油酸價、過氧化值等。2試管法2.1用試管顯色來定性并來作為限量指示:如毒鼠強、生豆?jié){等。2.2用試管顯色的深淺來半定量:如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目視,也可以用便攜式光度計。第14頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二3.滴瓶法:將標準溶液放在滴瓶中,根據(jù)消耗的滴數(shù)量來判定被檢物質(zhì)的含量。如酸堿、氧化還原性物資等。4.便攜式儀器法:如便攜式甲醇速測儀、酸度計、電導儀、溫濕度計、中心溫度計、食用油極性測定儀、輻照度計、ATP熒光度儀等。5.其它一些形式的快速檢測方法。第15頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二五、現(xiàn)場快速檢測結果的表述及注意事項
食品安全現(xiàn)場快速檢測,主要體現(xiàn)在定性和限量檢測上。有些方法可以達到半定量或定量的效果則更加有利于結果的分析與判斷。1檢測方法與表述形式1.1定性檢測與表述:即快速地得出被檢樣品中是否含有有毒有害物質(zhì),或其本身就是有毒有害物質(zhì)。通常以陰性或陽性來表述。陰性表示用本方法未檢出要檢測的物質(zhì)。陽性表示檢出了有毒有害物質(zhì)。1.2限量檢測與表述:即快速地得出被檢樣品中有毒有害物質(zhì)是否超出標準規(guī)定值或有效物質(zhì)是否達到標準規(guī)定值。通常以合格或不合格來表述。1.3半定量檢測與表述:能夠快速地得出所測物質(zhì)成分的大概含量,通常以合格或不合格來表述,也可標出具體數(shù)值。1.4定量檢測:如溫度、濕度、消毒間紫外線輔照強度、純凈水電導率等物理指標的檢測。通常以具體數(shù)值表述。第16頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二2注意事項2.1對于陽性結果以及不合格結果的樣品:應重復測試,排除偶然誤差。重要樣品,如含急性中毒物質(zhì)或可能會對后期處理帶來較大社會影響或較大經(jīng)濟損失的樣品,應注意留樣,并將樣品送實驗室進一步確證。2.2對于陰性與陽性、合格與不合格之間不易判定的樣品:應重復測試,以多次重復相同的結果報告之。3快速檢測報告形式:可參見單樣品或多樣品檢測結果打印模板。第17頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二六、國外食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況就食品安全現(xiàn)場快速檢測而言,各國依其國情的不同其狀況不盡相同。有些是各國共同關注的,如農(nóng)藥殘留、金屬污染物、亞硝酸鹽等。有些是依其國內(nèi)易發(fā)生的食品安全問題而開展的研究項目,如牛肉中瘋牛病因子的快速檢測,是一些發(fā)達國家是研發(fā)的重點,而毒鼠強等的快速檢測是我國研發(fā)的重點。又如三聚氰胺事件,在我國表現(xiàn)的尤為突出,迫使我國在極短的時間內(nèi)研發(fā)制定出快速檢測方法。各個國家中不法分子在食品中摻雜使假的情況也不盡相同,可以借鑒加以取舍。有些國家的科學技術較為先進,能夠采用特異試材研制出專用試劑,或能夠將實驗室使用的大型儀器小型化,將其安放在專用車中進行現(xiàn)場快速檢測。社會在進步,技術在發(fā)展,國際間的交流在加快加大,各種食品安全快速檢測方法被不斷研發(fā)出來,取長補短、價廉物好將會是一種趨勢。第18頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二七、國內(nèi)食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況我國一些單位按照發(fā)達國家的模式裝備了一些快速檢測車輛,起到了一定的作用,由于起步較晚,儀器設備應該如何裝備以及如何發(fā)揮作用都還有一個過程。過去的幾年里,許多單位裝備了食品安全快速檢測箱等檢測設備,對食品安全保障起到了很大的作用,但也有一些問題存在。目前,我國有不少的單位都在開發(fā)快速檢測方法與設備,其中有不少好的方法與產(chǎn)品,但也不排除有些方法有待完善,產(chǎn)品的質(zhì)量還有待進一步提高。經(jīng)過多年努力,中國疾病預防控制中心食品安全所已能開展四大類80多項現(xiàn)場快速檢測項目,并能夠提供這些項目的試劑與設備,為我國開展此領域的工作奠定了一定的基礎。第19頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二八、現(xiàn)場快速檢測項目的分類一、常見食物中毒類:如農(nóng)藥、鼠藥、金屬毒物、有毒油脂、亞硝酸鹽、甲醇、生豆?jié){、有毒豆角等的快速檢測方法。二、非法食品添加物與劣質(zhì)食品類:如摻雜造假、食品物理或化學性質(zhì)的改變等。三、食品生產(chǎn)、加工和儲運控制環(huán)節(jié)類:如溫度、潔凈度、消毒效果等。四、生物性污染類:如細菌總數(shù)、大腸菌群。注意:在生物性污染項目中,致病菌是常見食物中毒因子。第20頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二九、名詞概述急性中毒物質(zhì):通常是以LD50(半數(shù)致死量)加以區(qū)分。通俗說法是指毒性較強的物質(zhì),如鼠藥、農(nóng)藥、砷、汞、氰化物、甲醇、亞硝酸鹽等,當人體攝入一定劑量后,在幾分鐘或數(shù)小時即可出現(xiàn)中毒癥狀。慢性傷害物質(zhì):是指與急性中毒物質(zhì)相比在同等劑量的情況下毒性弱一些的物質(zhì),當人體攝入同等劑量時不會很快出現(xiàn)中毒癥狀,當在人體中積累到一定程度時才顯現(xiàn)出不良體征。當慢性傷害物質(zhì)一次性攝入劑量較大時,同樣會出現(xiàn)急性中毒癥狀。條件性傷害物質(zhì):是指物質(zhì)本身無毒,但當人體缺少時出現(xiàn)中毒現(xiàn)象,如嬰幼兒乳粉中缺少蛋白質(zhì)時,就會出現(xiàn)顱腦水腫(俗稱大頭娃)疾病。非法食品添加物:是指為了改變食物的色、香、味、重量或體積,人為加入的國家食品安全標準未經(jīng)允許使用的物質(zhì)。第21頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十、引發(fā)食品安全問題的主要原因1食物在加工、貯存或運輸過程中被污染。2食物在貯藏過程中腐敗變質(zhì)、分解產(chǎn)生有毒物質(zhì)。3食物中殘留有毒物質(zhì)或食物本身含有有毒物質(zhì)。4人為摻入了不該摻入的物質(zhì)或過量摻入了對人體有危害的物質(zhì)。5誤食、誤用有毒物質(zhì)。6自殺或投毒等。第22頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二第二部分采樣要點
采樣不是本課所講的重點,但采樣卻是快速檢測不可忽視的內(nèi)容,這里僅講現(xiàn)場快速檢測的采樣要點:1為了監(jiān)測總體樣品的安全衛(wèi)生狀況,應注意采樣的代表性原則。均衡地,不加選擇地從全部批次的各部分隨機性采樣。2為了檢驗樣品摻假、投毒或懷疑中毒的食物等,應注意采樣的典型性原則。根據(jù)已掌握的情況有針對性地采樣。如懷疑某種食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出該食品存在衛(wèi)生質(zhì)量問題,而進行有針對性的選擇采樣。3當檢出陽性樣品或不合格樣品時,應考慮采樣方法是否正確。4對檢出的陽性樣品或不合格樣品,必要時應送實驗室進一步檢測。第23頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二第三部分常見食物中毒與應急保障項目的快速檢測第24頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二一、有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測檢測意義:在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,會在很長的一段時間內(nèi)使用化學性農(nóng)藥,如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥,或施用了不該使用的農(nóng)藥,就會引起農(nóng)藥超標或農(nóng)藥中毒。食物中毒發(fā)生后,快速篩查出是否是由有機磷或氨基甲酸酯類的農(nóng)藥或鼠藥所致,對于及時搶救傷者具有重要意義。農(nóng)藥的檢測重點是有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥。方法編號:CDC-1011第25頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二蔬菜表面測定法(粗篩法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進行預反應,將速測卡對折后,用手捏3min時,打開與空白對照實驗卡比較判定。蔬菜整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液,震搖50次,靜置2min以上。取2~3滴浸提液滴在速測卡上,以下操作與表面測定法相同。飲用水的檢測:直接取2~3滴加到速測卡上進行操作。中毒殘留物的檢測:取樣品適量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震搖后靜置,取澄清液于蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸鹽浸提液溶解蒸干后的殘渣,取殘渣溶液2~3滴于速測卡白色藥片上進行檢測。第26頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二注意事項:1
目前國內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗原理基本相同,測定中的干擾物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(包括含葉綠素較高的蔬菜),不要剪的太碎。測定番茄時,可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測定。測定韭菜或大蒜時,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振搖提取測定。2檢測樣品的速測卡預反應放置的時間應與空白對照卡放置的時間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應的時間控制在3min,打開觀察結果的時間應以1min內(nèi)為準。第27頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二、毒鼠強的快速檢測檢測意義:毒鼠強又名沒鼠命,三步倒,四二四等。不易經(jīng)完整的皮膚吸收,可經(jīng)消化道及呼吸道吸收。哺乳動物口服最低致死劑量為0.10mg/kg??诜?mg~12mg即為人的致死量,劑量大時,3min即可致死。2004年我國政府已明令禁止生產(chǎn)與銷售毒鼠強產(chǎn)品。在一切食物中不得檢出毒鼠強成分。在此后的幾年里,在食物中毒事件中,毒鼠強中毒還是占有相當大的比例,是食物中毒中主要檢測項目之一。第28頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二注意事項:有些無色液體樣品中可能會含有糖等成分干擾測定,除采用本方法檢測外,還應采用其它方法如氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的方法做進一步確證。飲用水、無色液體樣品中毒鼠強的快速檢測:取5滴樣品到速測管中,加入1滴毒鼠強顯色劑,小心加入15滴毒鼠強檢測試劑,樣品中含有毒鼠強時,試管底部出現(xiàn)淡紫色,隨著毒鼠強濃度的增加,紫色加深。方法一、速測管測定法方法編號:CDC-1022第29頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二方法二、試劑盒測定法如果是飲用水或無色液體可省去提取步驟,其它樣品按以下操作:取2mL或2g樣品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振搖,靜置,取上清液2mL于試管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加熱,待乙酸乙酯剩余1mL以下時,提高水浴溫度揮干余液,放至室溫后,加入1mL的純凈水充分溶解殘渣,加入3滴毒鼠強顯色劑,輕輕搖勻,加入5mL(約115滴)毒鼠強試液,輕輕搖動后,將試管放入90℃以上水浴中,加熱5min后取出,觀察顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強陽性反應,隨著毒鼠強濃度的增加,紫色加深。方法編號:CDC-1021注意事項:對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,一定要加陽性對照試驗。如果毒鼠強對照液的溶劑是乙酸乙酯,使用時應將乙酸乙酯揮干用純凈水定容后使用。第30頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測方法檢測意義:氟乙酰胺又稱敵蚜胺、1080,也稱“一掃光”,對人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。10年前,我國已禁止生產(chǎn)、銷售和使用氟乙酰胺這一農(nóng)藥,但至今每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例,是中毒監(jiān)測與中毒物篩選的主要項目之一。第31頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二飲用水及無色液體樣品測定:取樣品加入到小試管0.5mL處,加入6滴氟乙酰胺定性液,蓋蓋搖勻,如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁,可懷疑樣品中含有氟乙酰胺,20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀,可進一步判定樣品中含有氟乙酰胺。固體或半固體樣品測定:用少量水溶解或稀釋樣品,過濾出0.5mL澄清液體到小試管中,其余操作與飲用水測定相同。注意事項本方法用于飲用水中氟乙酰胺的檢測具有明顯的檢測結果,對固體物質(zhì)中氟乙酰胺的檢測也有一定的參考價值,但某些物質(zhì)隨其濃度的增加會對測定產(chǎn)生干擾,對檢測出的可疑樣品應采用色譜法進一步確認方法一、速測管測定法方法編號:CDC-1051第32頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二樣品處理:無色液體可直接測定。有顏色液體,可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色,過濾后測定。固體樣品研碎后取2g~5g加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水,振搖提取,過濾,將濾液煮沸濃縮至1mL左右測定。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時,可適當加大取樣量。樣品測定:取待檢液1mL左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴5min,取出放冷,加鹽酸溶液9~10滴(調(diào)pH值3~5)后,加三氯化鐵溶液3~10滴,陽性結果為粉紅或紫紅色,陰性結果為淺黃或黃色。方法二、鹽酸羥胺顯色測定法方法編號:CDC-1051飲用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺振搖后的狀況第33頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二四、敵鼠鈉鹽的快速檢測方法檢測意義:
敵鼠鈉鹽又名敵鼠。在我國廣為使用。是一種抗凝血的高效殺鼠劑,可使內(nèi)臟出血不止而死亡。市售的是1%敵鼠粉劑和1%敵鼠鈉鹽。對人畜有劇毒。鈉鹽口服0.06g~0.25g可引起中毒,0.5g~2.5g可致死。方法編號:CDC-1032樣品測定:黃色或微黃色液體樣品,直接取液體測定。
固體或半固體樣品:取1g~5g樣品于帶塞的試管或瓶子中,加等量或兩倍量的乙酸乙酯振搖取上清液待測。取待測樣品溶液1滴于試紙上,等試紙上的溶液稍干后,在原點上加1滴敵鼠顯色劑,如果出現(xiàn)磚紅色斑點為強陽性反應,如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反應。第34頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二五、鼠藥磷化鋅的快速篩選方法磷化鋅是常用鼠藥之一,為灰色或近似黑色有閃光的重質(zhì)粉末。檢測相對復雜,要先經(jīng)硝酸銀法預試為陽性后,再進行磷和鋅的檢驗,均呈陽性時,可判斷磷化鋅的存在?,F(xiàn)場快速檢測時,可取約1g研磨后的樣品,加入5mL水,混勻后,加入2mL測試液,如果釋放出蒜臭味時,即可考慮可能含有磷化鋅的存在??蓪悠匪蛯嶒炇易鲞M一步的驗證。方法編號:CDC-1055第35頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二六、砷的快速檢測方法檢測意義:最常見的砷化物為三氧化二砷,俗稱砒霜、白砒等,農(nóng)業(yè)上用的粗制品呈微紅色,俗稱紅砒,其它的砷化物有砷酸鹽和亞砷酸鹽等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系劇毒物質(zhì),混入食品中可對人體造成危害。在食品污染物監(jiān)測中,砷被列為重要檢測項目之一,也是食物中毒中重要檢測項目之一。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測。2方法原理:氯化金與砷相遇產(chǎn)生反應,可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色,在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長度成正比,以此可達到半定量的目的。3檢測試材:檢砷管速測盒(內(nèi)含檢砷管、反應瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)。方法編號:CDC-1102第36頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二4操作方法:取粉碎后的固體樣品1g(油樣取2g,水樣取20mL)于反應瓶中,加入20mL蒸餾水或純凈水(水樣不再稀釋),固體樣品需要振搖后浸泡10min,加入兩平勺(約0.2g)酒石酸,搖勻,加10滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,將空端較長的一端頭朝下,在臺面上輕敲幾下后,剪去兩端封頭,將空端較長的這頭插入帶孔的膠塞中。向反應瓶中加入一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應瓶口中(此反應最好在25℃~30℃下進行,天冷可用手溫或溫水加熱),待產(chǎn)氣停止,觀察并測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度。第37頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二5結果計算:根據(jù)變色長度,查表求出樣品含砷量,對照表是以取樣量為1g時的結果值,若為油樣,查表得出的結果需要除以2,水樣需要除以
20。對于限砷量較低的食物,可適當加大取樣量,在計算結果時除以加大取樣量的倍數(shù),如對于衛(wèi)生標準要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品(如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類等樣品),取樣量可為2g,變色范圍長度在1.4mm以下時可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長度情況,可做陽性對照實驗,即在樣品中滴加一定量的砷標液,對比操作。6注意事項6.1
操作應在20℃以上溫度中進行,必要時可用手握住反應瓶助溫。6.2加入產(chǎn)氣片后應立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應瓶口中。第38頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二七、汞的快速檢測方法檢測意義:國家衛(wèi)生標準規(guī)定,鮮乳含汞量應≤0.01mg/Kg,汞的檢測通常需要在實驗室中采用氫化物原子熒光光度法來檢測。采用汞管法簡單易行,可在現(xiàn)場使用,當發(fā)現(xiàn)可疑樣品(超標或投毒劑量)時,可及時送往實驗室精確定量。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中汞的快速檢測。2方法原理:汞與載有碘化亞銅的試紙產(chǎn)生反應,使試紙變?yōu)殚偌t色。3檢測試材:檢汞管速測盒(內(nèi)含:測汞試紙、檢汞管、反應瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)方法編號:CDC-1104第39頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二4操作步驟:取樣品5g于反應瓶中,加入20mL蒸餾水或純凈水,固體樣品需浸泡5min(富含蛋白質(zhì)的樣品需加入5~10滴消泡劑),搖勻后加入一平勺(約0.1g)酒石酸,搖勻,取檢汞管一支,在下端(細端)松松塞入試劑棉少許,插入一條測汞試紙,在檢汞管上端再塞入少許試劑棉,將檢汞管的下端插入帶孔的膠塞中。向反應瓶中加入一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢汞管的膠塞插入反應瓶口中,待產(chǎn)氣停止,觀察測汞試紙變化情況。5結果判定:試紙不變色為陰性,橘紅色為陽性,檢出限0.2μg,按取樣量5g計,最低檢出量為0.04mg/kg。當國家衛(wèi)生標準規(guī)定某種食品中汞含量≤0.01mg/kg時,可將樣品取樣量設為20g,不得出現(xiàn)陽性反應;規(guī)定汞含量≤0.02mg/kg時,取樣量可設為10g;規(guī)定汞含量≤0.05mg/kg時,取樣量可設為4g;規(guī)定汞含量≤0.1mg/kg時,取樣量可設為2g;規(guī)定汞含量≤0.2mg/kg時,取樣量可設為1g不得出現(xiàn)陽性反應方可認為符合限量標準。當檢測中毒殘留物或日常監(jiān)測發(fā)現(xiàn)檢測1g樣品即出現(xiàn)強陽性結果時,可用純凈水將樣品10倍或更高倍數(shù)稀釋,稀釋到取1mL稀釋液檢測能夠得到初顯陽性反應,用0.2μg的檢出限乘以樣品稀釋倍數(shù)后可計算出樣品中大概含汞量。第40頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測方法
本方法源于“雷因須氏”,又稱“雷因須氏法”。可作為食物中毒或預防中毒的快速篩查方法,發(fā)現(xiàn)問題時采取相應措施,條件許可時進一步加以確證。1適用范圍:本方法適用于食物中毒殘留物中砷、銻、鉍、汞、銀、硫化物的快速檢測,以及保障性監(jiān)測。2方法原理:在酸性條件下,某些無機化合物可與金屬銅作用產(chǎn)生顏色變化,由此推測可能存在的某些有害化合物。3操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶中,加人25mL蒸餾水或純凈水,加入5mL鹽酸,加入約0.5g氯化亞錫混合試劑,將三角燒瓶放在加熱裝置上,使樣液微沸約10min(目的是驅除可能存在的硫化物或亞硫化物),加入2片銅片,保持樣液微沸約20min。如果液體蒸發(fā)較快,注意補加一些熱的蒸餾水或純凈水。方法編號:CDC-1101第41頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二
銅片變色情況可能存在的金屬毒物灰色或黑色砷化物灰紫色銻化物灰黑色鉍化物銀白色
汞化物灰白色銀化物
黑色氯化物、亞硫酸鹽5結果判定:若加熱30min后銅片表面變色,可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并保留樣品,有條件時分別加以確證第42頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二九、亞硝酸鹽的快速測定方法2.適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測。3.方法原理:按照國標GB/T5009.33顯色原理做成的速測管,與標準色卡比對定量。1.檢測意義:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鉀,為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強的毒性,食入0.3~0.5g的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為:將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用,以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌變)原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水,以及長期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。因此,測定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測中非常重要的項目之一。方法編號:CDC-1062第43頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二4操作方法與結果判斷4.1食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:取食鹽1平勺(約0.1g),加入到檢測管中,加純凈水至1mL刻度處,搖溶,10min后與標準色板對比,該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/kg。當樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時,可判定亞硝酸鹽含量相當高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。第44頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二4.3固體或半固體樣品的檢測:取均勻的樣品(如香腸)1.0g至10mL比色管中,加純凈水至10mL,充分震搖后放置,取上清液或濾液1mL加入到檢測管中(乳粉溶解后不用過濾,直接取乳濁液加入到檢測管中),將試劑搖溶,10min后與標準色板對比,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。如果測試結果超出色板上的最高值,可將樣品再稀釋10倍,測試結果乘上100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。4.2液體樣品的檢測:取1mL液體樣品加入到檢測管中,操作方法與上相同,與標準色板對比,該色板上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。液態(tài)奶屬于乳濁液,具有將近1倍的折色特性,所得結果乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。第45頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二5注意事項5.1亞硝酸鹽含量較高時,試劑顯紅色后不久會變?yōu)辄S色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色,由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。5.2當樣品反應后的顏色大于標準色板2.00mg/L色階時,應將樣品稀釋后再測,計算結果時乘上稀釋倍數(shù)。5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測定用稀釋液。案例:某加工點
在往鹵味食制品
中加入亞硝酸鈉第46頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十、鋇鹽的快速測定1適用范圍:本方法適用于食鹽等食物、中毒殘留物中鋇離子的快速檢測。2方法原理:鋇離子與硫酸根反應生成硫酸鋇白色沉淀,利用比濁作限量測定和中毒物鑒別。3檢測試材:試劑盒(A、B、C試液),天平和比色管等。4操作步驟:取1g樣品,加入純凈水到10mL,溶解樣品,放置后取5mL上清液于10mL比色管中,另取一只比色管,加入5mL純凈水,加入2滴(約0.1mL)A試液(鋇離子對照液,)混勻后,在樣品管與對照管中各加入4滴B試液,搖勻,再各加入4滴C試液,搖勻,放置3min后觀察溶液變化情況。5結果判定:如果食鹽樣品溶液中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管,說明鋇離子超標。其它樣品中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管時,說明樣品中鋇離子濃度大于15mg/kg。投毒與中毒物樣品中含有高劑量鋇離子時,白色混濁十分明顯。第47頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十一、甲醇的快速測定方法檢測意義:甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異,酒中微量甲醇可引起人體慢性損害,高劑量時可引起人體急性中毒。我國發(fā)生的多次酒類中毒,都是因為飲用了含有高劑量甲醇的工業(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。國家衛(wèi)生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒樣甲醇含量5%計算,一次飲入100ml(約二兩酒),即可引起人體急性中毒。。我國發(fā)生的多次大范圍酒類中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。第48頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二方法一、酒醇儀測定法適用范圍:適用于蒸餾酒(又稱白酒或燒酒)中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場快速測定。既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過1%(0%~60%范圍內(nèi))或2%(60%~80%范圍內(nèi))時的快速測定。方法原理:在20℃時,不同濃度的乙醇具有固有的折光率,當甲醇存在時,折光率會隨著甲醇濃度的增加而降低,下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設計制造的酒醇含量速測儀,可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當這一含量與玻璃浮計(酒精度計)測定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時,其差值即為甲醇的含量。在20℃時,可直接定量;在非20℃時,采用與樣品相當濃度的乙醇對照液進行對比定量。檢測試材:酒醇速測儀。玻璃浮計。乙醇對照液。在環(huán)境溫度20℃時的操作方法:用玻璃浮計測定樣品的酒精度數(shù)后,再用酒醇儀測定樣品的酒精度,二者的差值即為甲醇濃度。方法編號:CDC-1071第49頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二在環(huán)境溫度非20℃時操作方法:
1.首先用玻璃浮計測試樣品的酒精度數(shù)后,可以根據(jù)換算表找到一個在20℃時配制成的與其相等的乙醇對照液,用玻璃浮計測試這一對照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi),如果超出±1度,改用臨近度數(shù)的對照液再測,直至找到一個與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)的乙醇對照溶液。2.用酒醇儀分別測試樣品和選中的對照液的醇含量,如果樣品讀數(shù)低于對照液讀數(shù),其差值即為甲醇的百分含量。第50頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二方法二、速測盒測定法適用范圍:本方法適用于蒸餾酒中微量即0.02%以上甲醇含量的現(xiàn)場快速測定。方法編號:CDC-1081操作方法:用滴管取酒樣6滴于離心管中,加入5滴A試劑氧化劑,放置5min,加入4滴B試劑還原劑,蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻,打開蓋子,等溶液完全退色,加入2滴C試劑顯色劑后,再加入15滴D試劑,觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對照圖譜對比判斷酒樣中甲醇含量。0.000.020.040.120.32
甲醇含量g/100ml第51頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十二、氰化物的快速檢測方法檢測意義:
氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來源有污染和人為投毒等,是食物中毒后重點篩查項目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、銀杏、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性的氰化氫或氫氰酸。氫氰酸的致死量約60毫克,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200~300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、兒童平均為11粒。我國政府對蒸餾酒中氰化物的限量標準:以木薯為原料者≤5mg/L;以代用品為原料者≤2mg/L。適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中氫化物的快速檢測。方法原理:氫化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸,氫氰酸與加載在試紙上的苦味酸鈉作用生成橘紅色異氰紫酸鈉。方法編號:CDC-1122第52頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二操作步驟:1取1支檢氰玻璃管,插入一片苦味酸試紙條,在試紙條上滴加1~2滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤,將檢氰管插入帶孔膠塞中。2稱取5mL(g)樣品于反應瓶中,加入20mL純凈水,加入約1g酒石酸,立即塞上裝有檢氰管的硅膠塞,將反應瓶放入70℃~80℃水浴中加熱30min,觀察管內(nèi)試紙變色情況。結果判定:如試紙尖端變?yōu)殚偌t色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,試紙變色范圍越大,顏色越深。在5g樣品中,試紙對氰化物的檢出限為0.025mg,相當于5mg/kg。如果將樣品擴大到12.5g進行檢測,可使檢出限達到2mg/kg,L。第53頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十三、油脂酸價和過氧化值的快速測定方法檢測意義:過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標。需要注意的是,當油脂酸?。ㄋ醿r升高)到一定程度時,過氧化物會形成醛和酮,過氧化值由此開始降低。食用過氧化值升高的油脂或酸敗的油脂會發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。國家標準規(guī)定:食用植物油和植物原油的過氧化值必須≤0.25g/100g(相當于19.7meq/Kg)。在國家其他標準中實行質(zhì)量分級管理。酸價是指植物油中游離脂肪酸的含量。酸價可反映油脂是否酸敗及酸敗的程度。食用酸敗油脂可引發(fā)中毒癥狀。國家標準對食用植物油酸價有一個統(tǒng)一的最高限量標準,即食用植物油成品油的酸價≤3mgKOH/g,植物原油的酸價≤4mgKOH/g。在國家其他標準中實行質(zhì)量分級管理,方法編號:CDC-1131第54頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二操作方法:直接取植物油適量(約5ml)于清潔、干燥容器中,將油樣溫度調(diào)整至25±5℃,將試紙端插入油樣中并開始計時,試紙插入油樣1~2秒立即取出,將試紙塊面朝上平放,過氧化值測試紙的反應計時視環(huán)境溫度而定,在規(guī)定的時間內(nèi)比色有效。酸價測試紙的最佳反應時間為5分鐘,3~8分鐘內(nèi)比色有效。結果判定:試紙顏色與色卡相同或相近以色卡標示值報告結果。如試紙顏色在兩色卡之間,則取兩者的中間值。酸價速測卡過氧化值速測卡第55頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十四、食用植物油極性組份的快速檢測方法檢測意義:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復使用后可發(fā)生一系列化學反應。在營養(yǎng)價值下降的同時還會產(chǎn)生某些毒性物質(zhì),如丙稀酰胺、多環(huán)芳烴、醛基和羰基物質(zhì)等。油的不飽和度越高、油溫越高、反復煎炸的次數(shù)越多、極性物質(zhì)產(chǎn)生和增加的也就越多??涩F(xiàn)場時時監(jiān)測,也可對抽檢樣品進行檢測。另外,但凡由于油脂引起的食物中毒,其極性組分往往較高。方法原理:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復使用后所產(chǎn)生的極性物質(zhì)可使植物油原本的物理性能改變,采用電化學原理,可以測定出油品極性改變的程度,由此來判斷油品的品質(zhì)。方法特點:以往檢測食用油極性組份的方法為傳統(tǒng)的有機溶劑稀釋提?。鶎游觯Q量法,操作繁瑣,費時。采用極性組份測定儀,方法簡單、易于操作、準確性好、重現(xiàn)性高,除去油溫加熱時間,測定僅需約10秒鐘,大大簡化了傳統(tǒng)方法,縮短了檢測時間。方法編號:CDC-265第56頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二
操作方法:如果測量正在煎炸的油品,從油中取出油炸食物,等待1分鐘,5分鐘較好。如果測量的是常溫環(huán)境中的油品,將油品放入樣品杯中,置水浴中加熱至+40℃以上。將儀器傳感器浸入油中,到傳感器標示最高~最低刻度之間,等待大約10秒鐘。當溫度顯示沒有明顯改變時,測量完成。讀取儀器顯示屏上顯示的油品溫度和極性組份讀數(shù)。注意事項測量時傳感器離金屬部件(如:油炸籃子、鍋壁)最小距離為5cm。如果烹飪油中有水,讀數(shù)將會較高。連續(xù)測量不同油樣時,測量前需用干凈濾紙輕輕擦拭傳感器探頭。測量前,詳細閱讀儀器使用說明書。第57頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十五、桐油的快速測定方法檢測意義:桐油是從桐樹果實中提出來的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應用廣乏。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。操作步驟:
取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑A”1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于35~45℃溫水中(溫度不宜過高),加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán),加熱時間延長,顏色會加深,更易觀察,檢出限0.5%。左側陰性,右側陽性方法編號:CDC-1151第58頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十六、大麻油的快速測定方法檢測意義:大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當?shù)拇舐橛?,會引起中毒。方?:取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鑒別試劑A”,振搖1分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。
方法2:取油樣1ml置于試管中,加入2ml“大麻油鑒別試劑B”,振搖混勻,靜置5分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。
方法1結果圖方法2結果圖方法編號:CDC-1161第59頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十七、巴豆油的快速測定方法檢測意義:巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱,在兩液交界處會產(chǎn)生紅棕色的環(huán),可作為鑒別巴豆油的項目之一。操作方法:取一支試管,加入3ml“巴豆油鑒別試液”。另取一支試管,將1ml油樣注入其中,加入無水乙醇液5ml,充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有“巴豆油鑒別試液”的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在。可做陽性對照實驗加以確正。注意:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時也會產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色。
左管含10%巴豆油右管為純豆油方法編號:CDC-1171第60頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十八、礦物油的快速測定方法檢測意義:礦物油來源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級的直鏈烷烴,對人體有害。食入較多時可引起急性中毒。礦物油污染食用油的情況常見于機器潤滑油溢入,盛裝過礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。少量礦物油一般不會引起人體急性中毒,而確發(fā)生過在食用油中加入大量液體石蠟食用后中毒的事件。
操作步驟:取2滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑和5ml無水乙醇,不加蓋,放入盛有開水的燒杯中,加熱10分鐘后,加入5ml蒸餾水或純凈水,若發(fā)生混濁為陽性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。
依次為機油、煤油和葵花子油
方法編號:CDC-1181第61頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二十九、生熟豆?jié){的快速檢測方法
操作:取1ml豆?jié){樣品于檢測管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結果,未煮熟的豆?jié){呈青色;煮熟的豆?jié){為本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑?。意義:大豆中含有皂苷毒素對人體有害。如果豆?jié){未能煮沸持續(xù)10分鐘破壞毒素,飲用后,短則30分鐘,長則1小時即會引起急性中毒(胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會有生命危險)。本試劑盒適用于豆?jié){生熟度的快速檢測。
由左向右:1管為熟豆?jié){,2管為生豆?jié){3管4管為搖動后的狀態(tài)。方法編號:CDC-1201第62頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十、有毒豆角的快速檢測方法1.檢測意義:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物質(zhì),對人體消化道有強烈刺激作用,可引起出血性炎癥,并對紅細胞有溶解作用,100℃加熱10分鐘以上,或更高溫度時炒熟炒透可裂解皂素消除有害物質(zhì)。有毒扁豆快速檢測試劑盒,可在10分鐘左右判別扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2.操作方法:將豆角剪成1mm左右的細絲,稱取約2.5g放入10mL比色管中,加C試液到10mL,用力振搖50次左右,取1ml濾液于1.5ml透明離心管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角為溶劑本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛液谏?。檢測時可將一份豆角將其于沸水中煮上5分鐘左右,取此豆角做為陰性對照樣對比檢測更加有利于結果判斷。方法編號:CDC-1202豆角煮制
0、1、2、3、4分鐘時的結果加入B試液后的情況第63頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十一、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測
酸度計測定法方法原理:一般活魚肌肉的pH值為7.2~7.4,魚死后僵硬期,pH值會有暫時的下降,大約為5.6~6.4,隨著尸僵的消失和進入自溶階段,pH值上升接近于中性7.0,當死亡后儲藏了一段時間的魚體pH值大于7.0時,標志魚體已不新鮮,pH值越高,腐敗越嚴重。樣品處理:取5g魚肉剪碎,用50mL生活飲用水浸泡15min,期間振搖3~4次,取上清液測定。測定與換算1假設生活飲用水的pH值為7.0,首先用酸度計測試并記錄其pH值,再測試并記錄樣品浸泡上清液的pH值。2若測得飲用水的pH值大于7.0時,按下式換算魚體酸堿度:魚體酸堿度=浸泡液pH值-(飲用水pH測定值-7.0)5.3
若測得自來水的pH值小于7.0時,按下式換算魚體酸堿度:魚體酸堿度=浸泡液pH值+(7.0
-飲用水測定pH值)方法編號:CDC-2084第64頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十二、變質(zhì)肉類的快速檢測
檢測意義:不新鮮的肉是指肉類開始或已經(jīng)變質(zhì),病害肉是指因病死亡或快要死亡時屠宰的肉。食用不新鮮或病害肉后,會引起身體不適、中毒表現(xiàn)或感染疾病。適用范圍:酸堿度的快速檢測方法以及過氧化物酶的快速檢測方法適用于畜禽肉的快速監(jiān)測。揮發(fā)性鹽基氮的快速檢測方法除適用于畜禽肉外,也適用于魚肉的快速監(jiān)測。方法原理:畜禽肉變質(zhì)后或病害肉,其肉體內(nèi)的揮發(fā)性鹽基氮、pH值以及過氧化物酶都會發(fā)生改變。測試酸堿度,可初步反映出其新鮮程度;測試揮發(fā)性鹽基氮,可判斷是否新鮮或腐?。粶y試過氧化物酶,可初步判斷是否是病害肉。檢測試材:便攜式pH酸度計,揮發(fā)性鹽基氮快速檢測儀,過氧化物酶快速檢測儀。方法編號:CDC-2084第65頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二(一)酸堿度的快速檢測樣品處理:取5g無脂肪、無筋腱的肉樣剪碎,用50ml自來水浸泡15分鐘,期間振搖3~4次,用濾紙過濾或取上清液待測。測定與計算:首先用酸度計測試并記錄自來水的pH值,再測試并記錄樣品浸泡液的pH值。設定正常自來水的pH值為7.0,若測得自來水的pH值大于7.0時,應在測得樣品浸泡液pH值的基礎上減去大于值;若測得自來水的pH值小于7.0時,應在測得樣品浸泡液pH值的基礎上加上小于值。結果判斷:pH值在5.8以下時常為未經(jīng)過排酸(迅速冷卻)處理的肉;5.8~6.4之間為鮮肉;6.5~6.7之間為次鮮肉;6.7以上時為變質(zhì)肉,當pH值大于6.7以上時,可進行揮發(fā)性鹽基氮的檢測加以確認。(二)揮發(fā)性鹽基氮與過氧化物酶的快速檢測按儀器使用說明書操作。第66頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十三、瘦肉精的快速測定方法意義:瘦肉精學名為鹽酸克倫特羅。是一種興奮劑,豬食入后影響睡眠,長時間奔跑而變瘦。當人食入這樣的豬肉或內(nèi)臟后同樣產(chǎn)生興奮作用,并對人體內(nèi)臟產(chǎn)生毒害作用。方法:將瘦肉或內(nèi)臟樣本剪碎,裝入離心管中,蓋緊管蓋。放入沸水浴中加熱5分鐘以上使有液汁浸出,取液汁點滴到展開版中進行展開。陰性:T線比C線顏色深或一樣為陰性(未檢出)結果。陽性:T線比C線顏色淺或T線無顯色為陽性(含量大于5ppb)結果。無效:未出現(xiàn)C線,表明不正確的操作過程或試劑已失效。方法編號:CDC-2083第67頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測定酸度可判斷微生物的生長繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮已變質(zhì)的乳。酸度低于160T時,可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產(chǎn)的乳其酸度也常常低于正常值。方法一、簡易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,加入1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動后觀察,如果出現(xiàn)絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉(B試液)直立式滴定至初現(xiàn)粉紅色,并在30秒內(nèi)不裉色為止(見圖)。B試液消耗26滴~30滴以內(nèi)者為合格新鮮牛乳。并可根據(jù)B試液消耗的滴數(shù)換算出具體酸度值。方法一結果圖方法二結果圖方法編號:CDC-21721<<第68頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十五、乳品中三聚氰胺的快速檢測1.檢測方法:比濁法和免疫層析膠體金競爭法。2.檢測原理2.1比濁法:是將樣品中的三聚氰胺經(jīng)提取后與試劑反應生成相對穩(wěn)定的混懸液,在比濁管中目視判定結果。方法編號:CDC-2179第69頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二2.2免疫層析膠體金競爭法:是將樣品加入到速測卡的加樣孔中,若樣品中三聚氰胺的濃度高于1mg/L,樣液流到T區(qū)時,金標抗體全部形成無色復合物,不會出現(xiàn)可見紅紫色T線(陽性結果)。若樣品中三聚氰胺的濃度低于1mg/L,樣液流到T區(qū)時,會逐漸凝集成一條可見的紅紫色T線(陰性結果);當只有紅紫色T線或T線C線都不出現(xiàn)時,說明速測卡失效。第70頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十六、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測方法檢測意義:假冒偽劣的奶粉中,蛋白質(zhì)含量往往不能達標。長期食用這種奶粉,會造成嬰幼兒營養(yǎng)不良,生長發(fā)育遲緩,干瘦水腫,頭大體小,免疫力降低,器官受損甚至危及生命。因此,測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是食品安全檢測中重要的項目之一。方法編號:CDC-21781檢測方法:取奶粉2g(液體奶取4mL)放置于比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至100mL,充分搖勻;然后從中取1mL溶解奶液至另一比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至40mL,充分混勻制備成樣品待測液;取一支蛋白質(zhì)檢測管,加入0.5mL樣品待測液,蓋上蓋子搖勻,反應2min,觀察顏色變化,根據(jù)標準比色板進行半定量判定。第71頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十七、食品加工用水無機物污染的快速檢測判斷食品加工用水(飲用水)是否潔凈?其中有一項極簡單又快速的方法-電導率測定法。由于水源不同,水中電解質(zhì)無機物的存在量不同,也就是電導率不同,電導率越低水越純。當電導率≤10uS/cm可稱為純凈水(也就是平常做實驗用到的水),如果市場上銷售的純凈水電導率>10uS/cm時就是造假行為。我國南方的飲用水電導率一般在200uS/cm左右,北方的水較硬(鈣鎂離子較高)電導率一般在400uS/cm左右,當電導率大于1500uS/cm時,預示雜質(zhì)含量過高或可能有人為摻入電解質(zhì)物質(zhì)所致,包括可能混入或摻入有毒物如亞硝酸鹽,砷、銻、鉍、汞、銀、氫化物等等,采用電導儀快速檢測方法查處可疑水樣后將其送實驗室進一步確證。方法編號:CDC-2091第72頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十八、食品加工用水有機物污染的快速檢測1.意義:耗氧量可間接反應出水質(zhì)被有機物污染的程度,表示為1L水中還原性物質(zhì)在一定條件下被氧化時所消耗的氧毫克數(shù)。2.操作
2.1
向50mL錐形瓶中滴入15滴A試液及5滴C試液,水浴中煮沸2~3分鐘.取出錐形瓶用D試液滴定至微紅色,將溶液棄去;2.2吸取10ml水樣,置于上述處理過的錐形瓶中,加入5滴A試液及10滴C試液,將錐形瓶放入煮沸的水浴中,準確放置10min,取出錐形瓶,趁熱加入10滴D試液,充分振搖,使紅色褪盡,于白色背景上,用C試液滴定,滴至溶液顯微紅色即為終點。3.判定:在本方法操作條件基礎上,每一滴C試液約相當于0.333mg/L的耗氧量。按國家標準規(guī)定飲用水的耗氧量不得大于3mg/L計算,C試液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L計算,C試液的消耗量不得多于15滴。第73頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二十九、常見食物中毒類型與中毒因子關系匯總表第74頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二三十、食物中毒殘留物與中毒因子關系匯總表第75頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二三十一、理化快速檢測樣品前處理參考方案食物中毒發(fā)生后的快速篩查或大型活動食品安全保障中的預防性監(jiān)測,視不同物質(zhì)采取不同的樣品處理方式,測定一系列的項目。這樣可以免去重復操作,降低工作量,提高工作效率。步驟如下:1.無色液體樣品包括飲用水和水源水:
直接采用試劑盒、測試卡或專用試材進行毒物檢測。2.有色或渾濁液體樣品:采用活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脫色,過濾或離心后采用試劑盒、測試卡或專用試材進行毒物檢測。3.固體或半固體樣品:取10g均勻樣品,平分為兩份,一份樣品用2~5倍量的純凈水盡量使樣品溶解,過濾、或離心、或放置后取上清液,采用試劑盒、測試卡或專用試材進行毒物檢測。另一份樣品用乙酸乙酯溶解提取,并將分離出來的乙酸乙酯揮干,殘渣用純凈水溶解后采用試劑盒、測試卡或專用試材進行毒物檢測。第76頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二4.油樣:首先鑒別樣品是植物油還是礦物油。如果是植物油,先測定酸價是否超標,再做桐油、大麻油、巴豆油等的鑒別。
5.酒樣:采用酒醇速測儀或甲醇速測盒直接測定甲醇。6.特殊樣品:特殊樣品是指特異性檢測而言,如生豆?jié){采用特異性試劑直接檢測。砷、汞和氰化物的檢測,直接將樣品加入到反應瓶中進行檢測等等。7.
注意事項:必須作空白試驗,有條件時做陽性對照試驗。發(fā)現(xiàn)陽性樣品時,要重復進行檢測,排除偶然誤差的出現(xiàn)。條件許可時,將樣品送實驗室進一步檢測。各種試劑應定期試驗觀察、鑒定,一旦失效應立即更換。第77頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二第四部分非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測第78頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二一、油溶性非食用色素的快速檢測方法檢測意義:色素大體可分為油溶性與水溶性兩大類,其毒性各不相同。本方法適用于蘇丹紅(1、2、3、4號)等油溶性非食用色素的現(xiàn)場快速檢測。樣品處理:取約1克樣品于容器中,加入2~4ml乙酸乙酯,充分混勻,提取1分鐘,靜置3分鐘以上。樣品點樣:
在層析紙端底向上約1cm處、平行相隔約1cm,分別用毛細管沾取樣品點出5個直徑在0.5cm左右的圓點,用毛細管分別沾取蘇丹紅1、2、3、4號對照液少許點在1、2、3、4號樣品點上。方法編號:CDC-2041第79頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二圖像依次為:鴨蛋黃樣品,蘇丹紅1、2、3、4號樣品展開:取一個250ml以上的燒杯,加入約5ml展開劑,將層析紙(樣品端朝下)插入展開劑中靠在杯壁上,待展開劑延層析紙向上平行展開至層析紙頂端約1厘米處時取出層析紙,觀察結果。結果判斷:如果樣品在展開軌跡中出現(xiàn)斑點,其斑點展開(向上跑)的距離與某一對照液展開后的斑點距離相等、顏色相同或顏色雖淺卻相近時,即可判斷樣品中含有這一色素。第80頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二二、水溶性非食用色素的快速檢測方法1.檢測意義與原理:色素(著色劑)分為水溶性色素和油溶性色素。我國允許使用的人工合成色素有9種,全部為水溶性色素;允許使用的天然色素有40余種,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多種,作為盲樣,要想鑒別含有哪種色素是很困難的。而現(xiàn)實生活中,將非食用色素用于食品中的現(xiàn)象屢屢發(fā)生,對人體健康構成隱患。本方法利用食用色素對試棉不吸附,非食用色素難洗脫的原理,快速篩查食物中是否含有如孔雀石綠、俾士麥棕、羅丹明等上千種的水溶性非食用色素。2樣品處理2.1液體食品如汽水、飲料、色酒等:取約30ml樣品置于燒杯中,加熱除去酒精或二氧化碳,樣液備用。2.2
固體食品:稱取已搗碎好的樣品約10克,置于燒杯中,加30ml水,搖勻后過濾,濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水,則采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測試劑盒”進行檢測。
方法編號:CDC-2042第81頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二1.紅牛飲料2.俾士麥棕;3.莧菜紅;4.羅丹明B;5.亮藍;6.孔雀石綠3.樣品測定:取40ml左右的燒杯,加入處理后的樣液20ml,加A試劑數(shù)滴調(diào)PH到8~9之間,加B試棉少許,將燒杯放在90~100℃的水浴中1分鐘左右,攪拌試棉后將其取出,用清水漂洗試棉,試棉上的顏色不退為非食用色素。為便于判斷,可取B試棉少許,用水浸濕后對比觀察。第82頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二三、二氧化硫的快速測定方法檢測意義:二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計量形式,亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險粉)和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強還原性的亞硫酸,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會導致胃腸道反應,影響鈣磷吸收,免疫力低下,有著潛在的危害性。國家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氫鈉(俗稱吊白塊),在食物中也能分解出亞硫酸和二氧化硫。當檢測結果顯示二氧化硫含量較高、甲醛檢測的結果又為陽性時,可基本確定樣品中含有吊白塊成份。檢測方法:現(xiàn)場快速檢測有兩種方法,速測盒滴定法和速測管比色法。第83頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二方法一、滴瓶快速測定法適用范圍:適用于白糖、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的快速檢測。方法原理:與國標法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液進行滴定,到達終點時,過量的碘與指示劑作用生成藍色復合物,根據(jù)碘標準溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量。無色水溶性固體樣品(如白砂糖等)的處理:準確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入20mL純凈水,加入5滴1號試液,蓋塞振搖溶解后待測。水不溶性固體樣品(如粉絲、干果、蘑菇罐頭等)的處理:取適量樣品盡量粉碎或充分研磨后,準確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入50mL純凈水,加入10滴1號試液,蓋塞后振搖2分鐘,浸泡20分鐘以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一個三角瓶中待測。方法編號:CDC-2022第84頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二測定方法:加入5滴2號試液,蓋塞輕輕搖動50次,加入3~5滴3號指示液,用4號碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴試液后搖動幾下,滴至出現(xiàn)藍紫色并30秒不褪色為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計算出樣品中二氧化硫的含量。注意事項:在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號滴定液相當于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號滴定液滴定某些食品時不應超出的滴數(shù),如標準規(guī)定殘留限量≤0.1g/kg的食品不應多于12滴,≤0.05g/kg的食品不應多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應多于4滴。當取樣量改變時,應按公式計算出二氧化硫的含量。第85頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二方法二、速測管比色法
準確取樣品1g或1ml,用純凈水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測管中,加入3滴A試液,加入3滴B試液,搖勻,5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對照,確定樣品中二氧化硫含量。本方法采用國家標準《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法,操作相對簡單。最低檢出限為50mg/kg。方法編號:CDC-2021第86頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二四、硼砂和硼酸的快速測定方法1.檢測意義:硼砂和硼酸對腎臟有損害,國家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。2.檢測方法:取約10g樣品于容器中,加入20ml純凈水,充分振蕩混勻,滴加10%鹽酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分鐘,用試紙尖端沾取樣品上清液,同時做一份空白實驗(用另一片試紙沾取純凈水),用電吹風吹干或待試紙晾干后與硼酸鹽比色板比對,得出樣品中硼酸鹽的大概含量范圍mg/kg。3.說明:本方法選自中國藥典,藥典方法中未說明最低檢出量。經(jīng)實驗表明:按取樣量兩倍稀釋后,最低檢出濃度為200mg/kg。為慎重起見,待試紙晾干后,可將陽性試紙尖端放在氨水瓶口處薰一薰,橘橙色變?yōu)榫G色時可作最終判斷。02004008001200第87頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二五、硝酸鹽的快速檢測檢測意義:常見的硝酸鹽有硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨和農(nóng)業(yè)氮素化肥轉化的硝酸鹽等。某些地區(qū),由于常年施用氮素化肥,致使蔬菜瓜果以及牲畜飼料中硝酸鹽的含量較高。資料顯示,硝酸鹽本身的毒性并不大,但進入人體后,會因腸道細菌的作用轉化生成一些亞硝酸鹽或胺類物質(zhì)對人體構成危害。1適用范圍:本方法適用于乳品、飲用水、蔬菜等食物中硝酸鹽的快速檢測。2方法原理:按照國標GB/T5009.33鹽酸萘乙二胺顯色原理,將其做成速測管,速測管中的試劑可與硝酸鹽發(fā)生反應,生成紅色偶氮化合物,其顏色深淺與硝酸鹽含量成正比,與標準色卡比對確定硝酸鹽含量。3檢測試材:含有格林試劑與硝酸鹽轉化劑的速測管。天平與采樣處理設備。方法編號:CDC-2181第88頁,共137頁,2023年,2月20日,星期二4樣品處理4.1液態(tài)乳或飲用水:不需樣品稀釋,直接取1mL~1.5mL樣品加入
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