JJF 1977-2022 水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀校準規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范2水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀校準規(guī)范nr8發(fā)布 8實施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布2水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀校準規(guī)范rnr

2歸 口 單 位:全國環(huán)境化學計量技術(shù)委員主要起草單位:北京市計量檢測科學研究院中節(jié)能天融科技有限公司參加起草單位:中國環(huán)境保護產(chǎn)業(yè)協(xié)會中國環(huán)境監(jiān)測總站福建省吉龍德環(huán)?？萍加邢薰颈疽?guī)范委托全國環(huán)境化學計量技術(shù)委員會負責解釋本規(guī)范主要起草人:吳紅北京市計量檢測科學研究院)林青北京市計量檢測科學研究院)郭煒中節(jié)能天融科技有限公司)參加起草人:高曉晶中國環(huán)境保護產(chǎn)業(yè)協(xié)會)王 強中國環(huán)境監(jiān)測總站)汪水吉福建省吉龍德環(huán)?？萍加邢薰?目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術(shù)語……………………4概述……………………5計量特性………………6校準條件………………7校準項目和校準方法…………………1示值誤差……………2重復性………………3穩(wěn)定性………………8校準結(jié)果表達…………9復校時間間隔…………

1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)3)3)附錄A 標準溶液的配制及稀釋用水…………………

4)附錄B 示值誤差的不確定度評定示例………………

5)附錄C 校準記錄格式推薦)………

8)附錄D 校準證書內(nèi)頁格式推薦)…………………

9)Ⅰ引 言本規(guī)范依據(jù)0國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則1通用計量術(shù)語及定義》和2測量不確定度評定與表示》制定,參考了9水質(zhì)揮發(fā)酚的測定氨基安替比林分光光度法7水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 流動注氨基安替比林分光光度法》的相關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于光度法原理的水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀的校準。引用文件本規(guī)范沒有引用文件。術(shù)語揮發(fā)酚 l結(jié)果以苯酚計。隨水蒸氣蒸餾出來并能與結(jié)果以苯酚計。物,物概述水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀以下簡稱儀器可自動連續(xù)監(jiān)測地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等水體中揮發(fā)酚濃度。 ( ) 。 、儀器測量方法采用氨基安替比林

P

光度法

水樣中的揮發(fā)酚在高溫 酸性環(huán)境中蒸餾出來后,于H0左右的介質(zhì)中,在鐵氰化鉀存在下,與氨基安替比林反應(yīng)顯色,在特定波長處溶液的吸光度與揮發(fā)酚含量成正比,以此實現(xiàn)對水中揮發(fā)酚的定量分析。儀器主要由進樣單元、圖1所示:

處理單元

、檢測單元和數(shù)據(jù)處理單元組成。

其結(jié)構(gòu)示意圖如計量特性示值誤差0。重復性

圖1水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀結(jié)構(gòu)示意圖5。( )穩(wěn)定性0

h1注:以上計量特性要求僅供參考,不作為判定依據(jù)。校準條件環(huán)境條件 :( )。:1環(huán)境溫度 0℃:2相對濕度:不大于5。3供電電源 電壓),頻率)。標準物質(zhì)及設(shè)備水中揮發(fā)酚成分分析國家有證標準物質(zhì)。標準溶液的配制見附錄。單標線容量瓶、單標線吸量管:A級。校準項目和校準方法按照儀器使用說明書要求對儀器進行預(yù)熱穩(wěn)定和調(diào)整示值誤差按照儀器使用說明書要求對儀器進行預(yù)熱穩(wěn)定和調(diào)整

相對擴展不確定度不大于2根據(jù)儀器的使用量程。根據(jù)儀器的使用量程

k=選用,選用量程上限00和0的3個濃度標準溶液,分別重復測量3次,按公式)和)計算示值誤差c。

ccs

)s式中:s

r=c0 )c示值絕對誤差,;r示值相對誤差;c3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,;s標準溶液濃度值,。重復性儀器經(jīng)過調(diào)整后,

選用量程上限0 的標準溶液進行測量

重復測量7次按公nn21n-1()式中:

×

0 3儀器重復性;i儀器各次測量值,;c7次測量值的平均值,;n測量次數(shù)n。穩(wěn)定性按照儀器使用說明書要求對儀器進行預(yù)熱穩(wěn)定和調(diào)整。

選用量程上限0 的標準2溶液進行測量,每隔h測定1次,連續(xù)測定。記錄初始值0和測量值i,取偏離初始值最大的測量值為x,按公式)計算儀器穩(wěn)定性S。S x0

0 )式中:

= 0 ×x偏離初始值最大的測量值,;0初始值,。校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包括以下信息:標題校準證書;實驗室名稱和地址;進行校準的地點如果與實驗室的地址不同證書或報告的唯一性標識如編號每頁及總頁數(shù)的標識;客戶的名稱和地址;被校對象的描述和明確標識;進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明;校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識,包括名稱及代號;本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;校準環(huán)境的描述;校準結(jié)果及其測量不確定度的說明;對校準規(guī)范偏離的說明;校準證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識,以及簽發(fā)日期;校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復制證書或報告的聲明。復校時間間隔建議復校時間間隔一般不超過1年。復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素決定的,送校單位也可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。如果儀器經(jīng)維修、更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時,應(yīng)重新校準。3附錄A標準溶液的配制及稀釋用水配制用水

( 。分析實驗室二級用水或無酚水無酚水的制備

制備過程見2, ,在每升水中加入g經(jīng)0℃活化0n的活性炭粉末過夜,用雙層中速濾紙過濾。

充分振搖后 放置加氫氧化鈉使水呈強堿性,并加入高錳酸鉀至溶液呈紫紅色,移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾,集取餾出液備用。無酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中取用時應(yīng)避免與橡膠制品橡皮塞或乳膠管等)接觸。標準溶液的配制根據(jù)校準所需標準溶液的濃度、

用量及所用的水中揮發(fā)酚成分分析標準物質(zhì)的濃度,用配制用水、單標線容量瓶和單標線吸量管進行配制,現(xiàn)配現(xiàn)用。4附錄B概述測量方法

示值誤差的不確定度評定示例按照儀器使用說明書要求對儀器進行預(yù)熱穩(wěn)定和調(diào)整選用濃度值為量程上限。按照儀器使用說明書要求對儀器進行預(yù)熱穩(wěn)定和調(diào)整選用濃度值為量程上限0的標準溶液,分別重復測量3次,按公式)計算示值誤差。測量標準及對象標準物質(zhì):水中揮發(fā)酚成分分析標準物質(zhì),相對擴展不確定度。計量設(shè)備:單標線容量瓶、單標線吸量管,A級。校準對象:本次測量所用水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀量程為)。測量模型示值誤差 ( )式中:

ccs

1c示值絕對誤差,;c3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,;s標準溶液濃度值,。2靈敏系數(shù)不確定度來源分析

1=c1cs2=ccs:示值誤差的不確定度來源主要有以下幾個儀器示值重復性引入的標準不確定度標準溶液引入的標準不確定度包括有證標準物質(zhì)的標準不確定度以及標準物質(zhì)稀釋引入的標準不確定度。標準不確定度評定儀器示值重復性引入的標準不確定度被測儀器測量范圍為),選擇5L的水中揮發(fā)酚標準溶液,連續(xù)測量0次,測量值為、,單位。根據(jù)貝塞爾公式得到單次測量標準偏差:實際測量中

s6L,以3次測量827L的平均值作為測量結(jié)果,所以:536L4L3標準溶液引入的標準不確定度有證標準物質(zhì)引入的相對標準不確定度)有證標準物質(zhì)的相對擴展不確定度。22標準物質(zhì)稀釋引入的相對標準不確定度)用1LA級單標線吸量管移取0L水中揮發(fā)酚標準溶液至0LA級容量瓶中,用水稀釋至刻線,得到0L揮發(fā)酚標準溶液;用5LA級單標線吸量管移取0L水中揮發(fā)酚標準溶液至0LA級容量瓶中,用水稀釋至刻線,得到5L揮發(fā)酚標準溶液。1LA級單標線吸量管的最大允許誤差7,按均勻分布計算:=7L0 53 , :5LA級單標線吸量管的最大允許誤差5L 按均勻分布計算=5L0 43 , :0LA級容量瓶的最大允許誤差0

按均勻分布計算=0L 0 80L×3 , :0LA級容量瓶的最大允許誤差0

按均勻分布計算= 0L 0 4在移液及定容過程中,

0L×3實驗室溫度在℃之間變動,引入的不確定度通過溫度變化范圍與體積膨脹系數(shù)確定,水的體積膨脹系數(shù)為4℃1因此產(chǎn)生的體積變化率為±4按均勻分布計算,引入的相對標準不確定度為4,稀釋過程移液及定容共4次。兩次單標線吸量管移液操作過程引入的不確定度分量經(jīng)驗估值為0。5252+42+82+42×42+02u2rcs=412+412+425L揮發(fā)酚標準溶液的標準不確定度)5L5L4 7L6標準不確定度匯總 。標準不確定度匯總見表1表1標準不確定度匯總表標準不確定度符號不確定度來源標準不確定度L靈敏系數(shù)i)輸入量c引入的標準不確定度)儀器示值重復性引入的標準不確定度41)輸入量s引入的標準不確定度)有證標準物質(zhì)引入的相對標準不確定度u1rcs=17-1標準物質(zhì)稀釋引入的相對標準不確定422442+72=擴展不確定度

2L取,測量點5L水中揮發(fā)酚示值誤差測量結(jié)果的擴展不確定度:U2L5L7附錄C校準記錄格式推薦)證書編號:委托單位:儀器名稱:型號: