JJF 1953-2021 硫化學(xué)發(fā)光檢測器氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范 高清晰版

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范1硫化學(xué)發(fā)光檢測器氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范rr8發(fā)布 8實施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布1硫化學(xué)發(fā)光檢測器氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范sr

1歸 口 單 位:全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員主要起草單位:中國測試技術(shù)研究院中國計量科學(xué)研究院內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院參加起草單位:云南省計量測試技術(shù)研究院廈門市計量檢定測試院陜西省計量科學(xué)研究院安捷倫科技中國)有限公司本規(guī)范委托全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:余海洋中國測試技術(shù)研究院)吳 海中國計量科學(xué)研究院)云彩麗內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院)參加起草人:張紹旺云南省計量測試技術(shù)研究院)蔣淑戀廈門市計量檢定測試院)高旭輝陜西省計量科學(xué)研究院)胡立明安捷倫科技中國)有限公司)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3概述……………………4計量特性………………5校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備………………6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法…………………1柱箱溫度穩(wěn)定性……………………2程序升溫重復(fù)性……………………3基線噪聲和基線漂移………………4檢測限………………5線性誤差……………6整機(jī)性能保留時間、峰面積重復(fù)性)…………7校準(zhǔn)結(jié)果………………8復(fù)校時間間隔…………

1)1)1)1)2)2)2)2)3)3)3)3)5)5)5)6)附錄A 校準(zhǔn)記錄格式…………………

7)附錄B 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式……………

9)附錄C 線性回歸法中斜率與截距的計算……………

)附錄D 檢測限的不確定度評定示例…………………

)Ⅰ引 言1國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則F1通用計量術(shù)語及定義》和1測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范在制定中參考了6氣相色譜儀》的技術(shù)要求和試驗方法。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ硫化學(xué)發(fā)光檢測器氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于硫化學(xué)發(fā)光檢測器)氣相色譜儀的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:6氣相色譜儀凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。概述氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,并通過檢測器進(jìn)行檢測。根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。硫化學(xué)發(fā)光檢測器氣相色譜儀以下簡稱儀器用于工業(yè)氣體、天然氣、液化氣、焦?fàn)t氣、汽油、柴油等樣品中硫化物及總硫的測定。儀器檢測系統(tǒng)主要由燃燒室、反應(yīng)室、臭氧發(fā)生器以及相關(guān)的氣路組成。樣品中硫化合物)通過氣相色譜柱分離后進(jìn)入硫化學(xué)發(fā)光檢測器,在富氫條件下燃燒形成一氧化硫)和其他產(chǎn)物,一氧化硫)與臭氧)經(jīng)發(fā)光反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的2*2*回到基態(tài)時發(fā)射出特征的光信號,其主要反應(yīng)機(jī)理為:2+其他產(chǎn)物3*2式中:

*2ν)硫化物;*激發(fā)態(tài)二氧化硫;光能量。光信號的強(qiáng)度與樣品中硫的含量成正比,利用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)射光強(qiáng)度比較可以計算出樣品中硫的含量。計量特性儀器計量性能的參考指標(biāo)見表。1表1儀器計量性能參考指標(biāo)項目計量特性柱箱溫度穩(wěn)定性5程序升溫重復(fù)性0基線噪聲A或5)基線漂移0n或00)檢測限s線性誤差0保留時間重復(fù)性0峰面積重復(fù)性0注:以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判定,僅供參考。對于不能放置標(biāo)準(zhǔn)溫度計探頭的儀器可不做柱箱溫度穩(wěn)定性和程序升溫重復(fù)性項目。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件 :( )。1環(huán)境溫度 5℃環(huán)境相對濕度05。工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體,采取安全措施。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備

校準(zhǔn)現(xiàn)場應(yīng)保持通風(fēng)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),

并在有效期內(nèi)使用

,見表。表2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)值相對擴(kuò)展不確定度)備注氮中硫化氫l3氣體甲基對硫磷無水乙醇溶液L3液體注:甲基對硫磷的溶劑可以是甲醇、丙酮、正己烷等。測溫系統(tǒng):測量范圍℃,最大允許誤差3℃?？蘸袣鈮罕?測量范圍,最大允許誤差。微量進(jìn)樣器注射器量程,最大允許誤差2。秒表:最小分度值不大于,最大允許誤差。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項目可根據(jù)被校儀器的預(yù)期用途選擇使用。對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離,應(yīng)在校準(zhǔn)證書2中注明。柱箱溫度穩(wěn)定性把溫度計的探頭固定在柱箱中部

,設(shè)定柱箱溫度為0℃

待儀器溫度穩(wěn)定后連續(xù)測量0,每分鐘記錄1次溫度測量值。按公式)計算柱箱溫度穩(wěn)定性1。t xn0 )式中:

1= x溫度測量的最高值℃;n溫度測量的最低值℃;溫度測量的平均值℃。程序升溫重復(fù)性,

, , / 。按1的連接方法

選定初溫0

終溫0

升溫速率0

n

待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄溫度數(shù)據(jù)1次,直到達(dá)到終溫。此實驗重復(fù)3次,按公式)計算出相應(yīng)點的相對偏差,取其最大值為程序升溫重復(fù)性2。t n0 )式中:

2= 'x相應(yīng)點溫度測量的最高值℃;n相應(yīng)點溫度測量的最低值℃;'相應(yīng)點溫度測量的平均值℃。?；€噪聲和基線漂移。儀器工作條件參見表3表3硫化學(xué)發(fā)光檢測器校準(zhǔn)參考條件表進(jìn)樣口0℃左右柱箱氣體校準(zhǔn)0℃左右;液體校準(zhǔn)0℃左右柱流量2))n工作參數(shù)燃燒池溫度0℃左右氫氣流量0;空氣流量0n注表中條件為推薦的校準(zhǔn)條件,可根據(jù)用戶儀器情況參考采用。按表3的校準(zhǔn)條件或選擇用戶儀器常用的最佳條件,待基線穩(wěn)定后調(diào)節(jié)輸出信號至儀器工作站記錄圖或顯示圖中部,記錄基線0,選取所記錄基線中噪聲最大峰峰高對應(yīng)的信號值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點最大的響應(yīng)信號值為儀器的基線漂移。檢測限根據(jù)儀器進(jìn)樣系統(tǒng)選擇使用氣體或液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一種進(jìn)行校準(zhǔn)。3使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時,參照表3的工作條件,待基線穩(wěn)定后,·1氮中硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),連續(xù)測量7次,記錄硫化氫的色譜峰面積。( 使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時參照表3的工作條件待基線穩(wěn)定后用微量進(jìn)樣器注射器)注入L質(zhì)量濃度為L的甲基對硫磷無水乙醇溶液,連續(xù)測量7次,記錄甲基對硫磷的色譜峰面積。檢測限按公式)和公式)計算。硫化氫:甲基對硫磷:式)和式)中:D儀器檢測限

DNWGAGDNWLAL

))N0基線噪聲A或WG硫化氫的進(jìn)樣量;WL甲基對硫磷的進(jìn)樣量;AG硫化氫的峰面積的算術(shù)平均值s或AL甲基對硫磷的峰面積的算術(shù)平均值s或G硫化氫中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù);L甲基對硫磷中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。使用硫化氫氣體標(biāo)物時:G=硫化氫中硫原子個數(shù)×硫的摩爾質(zhì)量0硫化氫的摩爾質(zhì)量使用甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)物時:

l/L=甲基對硫磷中硫原子個數(shù)×硫的摩爾質(zhì)量g8其中,

甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量使用硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時:

lW

)式中:

G= C硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù),;M硫化氫的摩爾質(zhì)量;VG硫化氫的進(jìn)樣體積;p室溫下的大氣壓;R氣體常數(shù)4/T室溫。其中,使用甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時:4式中:

WLL )甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度;L甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣體積,。線性誤差

( ) /選用特性量值分別為

0

l內(nèi)的5個濃度點的氮中硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對每一種濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別重復(fù)測量3次,取3次測定的平均值后,按線性回歸法見附錄求出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的截距、斜率,并列出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性方程。線性方程如下:式中:

Iac )響應(yīng)值;截距;斜率;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度。然后按照式)計算各點線性誤差,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線測量中間點的i為線性誤差的結(jié)果:i

ii0 )式中:

=ii中間點按線性方程計算出的測得值;i中間點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。整機(jī)性能保留時間、峰面積重復(fù)性)在4試驗中,同時記錄色譜峰的保留時間,按公式)分別計算保留時間及峰面積測得值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。以計算結(jié)果分別表示保留時間、峰面積重復(fù)性。s=1

nn∑X

-n0 )式中:

r

ii=1r保留時間或峰面積測得值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;i第i次保留時間或峰面積的測得值;保留時間或峰面積7次測得值的算術(shù)平均值;測量序號;測量次數(shù)。校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映,校準(zhǔn)證書應(yīng)包括以下信息:標(biāo)題:校準(zhǔn)證書;實驗室名稱和地址;5進(jìn)行校準(zhǔn)的地點;校準(zhǔn)證書編號,頁碼及總頁數(shù)的標(biāo)識;客戶的名稱和地址;被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號;校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章;校準(zhǔn)日期;校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱及代號;本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;校準(zhǔn)時的環(huán)境溫度、相對濕度;校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度;對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明若有復(fù)校時間間隔的建議;校準(zhǔn)證書的校準(zhǔn)人、核驗人、批準(zhǔn)人簽名及簽發(fā)日期;校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校儀器本次測量有效的聲明;未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn),部分復(fù)制證書或報告無效的聲明。復(fù)校時間間隔儀器的復(fù)校時間間隔由用戶自定,建議不超過2年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。如果對儀器的性能有懷疑或儀器更換重要部件及修理后應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。6附錄A校準(zhǔn)記錄格式校準(zhǔn)日期: 原始記錄編號:委托方證書編號儀器名稱型號規(guī)格校準(zhǔn)員制造廠商出廠編號核驗員委托方地址校 準(zhǔn) 地 點環(huán)境條件溫度: ℃相對濕度:大氣壓: a備注本次校準(zhǔn)所用的儀器設(shè)備名 稱編號測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級證書編號有效期至依據(jù)技術(shù)文件:校準(zhǔn)條件:色譜柱柱箱溫度℃檢測器溫度℃氣化室溫度℃積分儀/色譜工作站型號柱箱溫度穩(wěn)定性:設(shè)定值序號12345678901平均值℃讀數(shù)/℃柱箱溫度穩(wěn)定性7程序升溫重復(fù)性:℃00000000℃溫度點相對偏差/℃0000000—℃溫度點相對偏差/程序升溫重復(fù)性/檢測限:進(jìn)樣體積基線噪聲基線漂移/)/)線性誤差:線性誤差硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值l測量值測量值的平均值按線性方程計算測得值線性誤差工作曲線斜率工作曲線截距保留時間、峰面積重復(fù)性:保留時間、峰面積重復(fù)性序號1234567平均值sRSD保留時間峰面積保留時間重復(fù)性峰面積重復(fù)性檢測限測量結(jié)果的不確定度:8附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果柱箱溫度穩(wěn)定性程序升溫重復(fù)性基線噪聲基線漂移檢測限線性誤差保留時間重復(fù)性峰面積重復(fù)性檢測限測量結(jié)果的不確定度:91附錄C直線方程:斜率b:

線性回歸法中斜率與截距的計算cbI截距a:

相關(guān)系數(shù):其中:上述式中:響應(yīng)值;響應(yīng)值的平均值斜率;截距;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度;

aIcr=I InnnC2-2I2-2II-Innn標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的平均值;線性相關(guān)系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線點數(shù)01附錄D測量方法

檢測限的不確定度評定示例。根據(jù)儀器進(jìn)樣系統(tǒng)選擇使用氣體或液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一種進(jìn)行校準(zhǔn)使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時,按照儀器工作條件,待基線穩(wěn)定后,使用·1氮中硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),連續(xù)測量7次,記錄硫化氫的色譜峰面積。使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時,按照儀器工作條件,待基線穩(wěn)定后用微量進(jìn)樣器注射器)注入L質(zhì)量濃度為L的甲基對硫磷無水乙醇溶液,連續(xù)測量7次,記錄甲基對硫磷的色譜峰面積。測量模型硫化學(xué)發(fā)光檢測器氣相色譜儀在考察各項指標(biāo)中定,其測量模型如下:硫化氫:

主要對檢測限進(jìn)行不確定度評甲基對硫磷:式)和式)中D儀器檢測限;

DNWGAGDNWLAL

))N0基線噪聲A或WG硫化氫的進(jìn)樣量;WL甲基對硫磷的進(jìn)樣量;AG硫化氫的峰面積的算術(shù)平均值s或AL甲基對硫磷的峰面積的算術(shù)平均值s或G硫化氫中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù);L甲基對硫磷中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。使用硫化氫氣體標(biāo)物時:G=硫化氫中硫原子個數(shù)×硫的摩爾質(zhì)量0硫化氫的摩爾質(zhì)量使用甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)物時:

l/L=甲基對硫磷中硫原子個數(shù)×硫的摩爾質(zhì)量g8其中,

甲基對硫磷的摩爾質(zhì)量使用硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時:

lW

)G= 1式中:C硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù),;M硫化氫的摩爾質(zhì)量;VG硫化氫的進(jìn)樣體積;p室溫下的大氣壓;R氣體常數(shù)4/T室溫。則使用氮中硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時:DVAT

)其中,使用甲基對硫無水乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時: ( )式中:

WLL

5甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度;L甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣體積,。則使用甲基對硫磷無水乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時:DNLAL

)不確定度來源儀器的檢測限采用直接比較法校準(zhǔn),

即用儀器連續(xù)測量一定含量的某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)儀器對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硫響應(yīng)峰面積和儀器噪聲的比值求出檢測限。, ) 使用氮中硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時由測量方法和測量模型式)]可知,在校準(zhǔn)中,影響檢測限測量結(jié)果不確定度的因素有)基線噪聲的不確定度)計量標(biāo)準(zhǔn)器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度)硫化氫摩爾質(zhì)量的不確定度)硫化氫進(jìn)樣體積的不確定度)大氣壓的不確定度)硫化氫中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不確定度), ) 222+2+M2+2+DCMDCMpRT2+2+ApRT2+2+A2+2+2, ) )基線噪聲的不確定度)計量標(biāo)準(zhǔn)器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度)甲基對硫磷摩爾質(zhì)量的不確定度)甲基對硫磷進(jìn)樣體積的不確定度), ) 根據(jù)不確定度傳播律 由式 得出2Dρ22+2+2+2+22Dρ用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定某儀器檢測限校準(zhǔn)條件和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如下:環(huán)境溫度4℃;大氣壓。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):氮中硫化氫,摩爾分?jǐn)?shù)為,進(jìn)樣量為1?；€噪聲的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度N)基線噪聲采用積分儀和色譜工作站記錄,測量結(jié)果為?；€噪聲是儀器因各種因素引起的基線波動,具有瞬時變化的特點,其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度一般小于0,取基線噪聲的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0。 ()標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度C根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書氮中硫化氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對擴(kuò)展不確定度為2,k=2,則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:C 2()硫化氫摩爾質(zhì)量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度M硫化氫摩爾質(zhì)量根據(jù)氫和硫的摩爾質(zhì)量計算而得

,因此需要考慮各個元素的摩爾質(zhì)2+22+2l=MM 0 7=M由硫化氫摩爾質(zhì)量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度很小,忽略不計。進(jìn)樣體積的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度VG)儀器氣體采用定量環(huán)自動進(jìn)樣,進(jìn)樣重復(fù)性很好,其不確定度很小。定量環(huán)的誤差沒有資料,參考微量進(jìn)樣器評定進(jìn)樣體積的不確定度。進(jìn)樣采用1定量環(huán),參考微量進(jìn)樣器檢定規(guī)程1L進(jìn)樣器的最大允許誤差為1,按均勻分布,進(jìn)樣量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:G1/36環(huán)境大氣壓引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度)環(huán)境大氣壓使用測量范圍1a的空盒氣壓表來測量,測得值為。根據(jù)氣壓表校準(zhǔn)證書其測量結(jié)果不確定度為,則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為,環(huán)境大氣壓引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:pp=04p由環(huán)境大氣壓測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度)很小,忽略不計。樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度G)樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度很小,忽略不計。峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度AL)3峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度由重復(fù)測量的變動性引入。某儀器按規(guī)范要求連續(xù)測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量7次,其峰面積數(shù)據(jù)見表。表1峰面積數(shù)據(jù)序號1234567/V)0402614按貝塞爾法計算峰面積7次測得值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6,因此峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:L61AL 7氣體常數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度R)氣體常數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度很小,忽略不計。環(huán)境溫度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度T)環(huán)境溫度測量不確定度為5℃,即5,溫度測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為55,環(huán)境溫度為5K5℃則其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:TT=550 9T相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度D)uN2uN20+C2C+uM2M+V2G+p2p+2+AG2+R2+uT= 02+12+62+12+022RT2

uD==D 相對擴(kuò)展不確定度儀器檢測限校準(zhǔn)結(jié)果的相對擴(kuò)展不確定度用Ur表示

,直接選擇包含因子k=2。則D21檢測限校準(zhǔn)結(jié)果報告儀器測量氣體樣品中硫)的檢測限1?；騼x器測量氣體樣品中硫)的檢測限U。用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定某儀器檢測限校準(zhǔn)條件和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如下:環(huán)境溫度4℃;大氣壓。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):甲基對硫磷無水乙醇溶液,質(zhì)量濃度為,進(jìn)樣量為。基線噪聲的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0基線噪聲采用積分儀