有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三苯甲醇的制備

三苯甲醇目標(biāo)]通過(guò)對(duì)高活性的金屬有機(jī)試劑的讓學(xué)生了解無(wú)水操作的技能并掌握金屬有機(jī)試點(diǎn)易燃液體的蒸餾技術(shù)和要領(lǐng)。[重點(diǎn)]掌握無(wú)水操作的技術(shù)；掌握低沸點(diǎn)易燃液體的蒸餾技術(shù)和要領(lǐng)[難點(diǎn)]活潑金屬有機(jī)試劑的應(yīng)用和反應(yīng)的條【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私飧袷显噭┑?、?yīng)用和進(jìn)行格氏反應(yīng)的條件。掌握攪拌、回流、重結(jié)晶、萃取等基本實(shí)驗(yàn)技能低沸點(diǎn)易燃液體的蒸餾技術(shù)和要領(lǐng)。與醛酮酯酸酐酰鹵腈等多種化合物發(fā)生親核加成反應(yīng)常用于醇醛酮、羧酸及各種烴類。酯反應(yīng)得到，本實(shí)驗(yàn)采用二苯甲酮和苯基溴化鎂的反應(yīng)。 +無(wú)水乙O 無(wú)水乙醚

CC

NH4Cl/H2O 副反應(yīng) +

無(wú)水乙[演示 【實(shí)驗(yàn)裝置圖 圖1反應(yīng)裝 圖2蒸餾裝 圖3重結(jié)晶裝【實(shí)驗(yàn)所用試劑及性質(zhì)試 分子 沸點(diǎn)( (g/cm3)溴鎂碘二苯苯甲酸乙乙乙石油氯化340【實(shí)驗(yàn)所用儀器及設(shè)備磁力攪拌器，攪拌子，量筒，電吹【實(shí)驗(yàn)步驟如圖1所示，在100mL三頸瓶上分別裝置回流冷凝管和恒壓滴液漏斗，在冷凝管的上裝置氯化鈣干燥管。在反應(yīng)瓶中加入0.53g(0.022mol)剪碎的鎂條，恒壓漏斗中分別加3.2g(21L,0.02mol)溴苯和15L無(wú)水乙醚。從恒壓漏斗滴入少許混合液于反應(yīng)瓶中浸沒(méi)鎂條)，然后加入一小粒碘反應(yīng)。開(kāi)動(dòng)攪拌器，繼續(xù)滴加其余的混合液，控制滴加速度，回流至鎂條反應(yīng)完全。把反應(yīng)瓶置于冰水?dāng)嚢柘聫暮銐郝┒分新渭?.1g(0.017mol)二苯甲酮和15無(wú)水乙醚的混合液。滴加完畢，回流下攪拌30min拌下從恒壓漏斗中慢慢滴加20L飽和氯化銨溶液，以分解加成產(chǎn)物而生成三苯甲醇。215L鈉干燥。按圖2出（乙醚未蒸干，加入15mL得粗產(chǎn)品。重結(jié)晶裝置如圖3所示，熱水浴條件下，用20mL石油醚95%乙醇（2:）5石油醚洗滌，干燥，得純品，產(chǎn)量約2.5g產(chǎn)率約56%，：164.2o?！緦?shí)驗(yàn)步驟】二苯甲酮和苯基溴化鎂的反(0.05

Mg(0.055Et2O(20ORefluxing

(0.05CNH4Cl/H2O(40水 (2×15,CCCm.p.164.2【注釋醚經(jīng)金屬鈉干燥后蒸餾備用。（以防干燥劑落入冷凝管狀的氯化鈣顆粒（若是粉末易使整個(gè)裝置呈密閉狀態(tài)，產(chǎn)生。 鎂條必須用砂紙充分擦拭，去掉表面氧化物至光亮，并且用剪刀剪成約2~3mm長(zhǎng)，在整個(gè)反應(yīng)時(shí)所用碘的量不能太大以1/3粒米大小為宜否則碘顏色無(wú)法得到產(chǎn)品為棕紅色也易產(chǎn)生副反應(yīng)在碘反應(yīng)過(guò)程中不要開(kāi)動(dòng)攪拌器確保局部碘濃度大，保證反應(yīng)能較快。如果室溫較低，，可以用溫水浴或電吹風(fēng)溫?zé)?。Grigand試劑時(shí)，滴加速度不能太快，否則反應(yīng)過(guò)于劇烈不易控制，增加副產(chǎn)物的生成。所的Grigand試劑是呈混濁有色溶液，若為澄清可能瓶中進(jìn)水沒(méi)制好格式試劑。滴加二苯甲酮乙醚溶液后，應(yīng)注意反應(yīng)液顏色的變化：由原色-玫瑰紅-白色固體。此步是鍵，若無(wú)玫瑰紅色出現(xiàn)，此實(shí)驗(yàn)很可能已失敗，需重做 之溶解。 浸泡片刻，抽濾得到粗產(chǎn)品。水蒸汽蒸餾也可以純化產(chǎn)品。 在用混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，先加入適量的5慢慢加入熱的石油（0～120至剛好出現(xiàn)混濁加熱攪拌混濁不時(shí)再滴加95按照單一溶劑重結(jié)晶的方法進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)中的溶劑比例約為2：1的石油醚－5％乙醇?！咀⒁馐马?xiàng)反應(yīng)所用溶劑是乙醚，易燃、易爆、易揮發(fā)，所以整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程嚴(yán)禁使用明火反應(yīng)過(guò)程中，乙醚會(huì)揮發(fā)較多，需要補(bǔ)充一定的乙醚 二苯甲酮和苯基溴化鎂反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液會(huì)出現(xiàn)淡紅色并且有可能整個(gè)反應(yīng)液這都正?，F(xiàn)象。[作業(yè) P.103第1，2本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵何在？為什么？為此采取什么措施答：本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵是，整個(gè)反應(yīng)體系和所使用試劑都要求無(wú)水。如果在反應(yīng)過(guò)程中有水引GrignardGigard使用的藥品均要進(jìn)行無(wú)水處理。本實(shí)驗(yàn)中溴苯滴加太快