火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣鎂

火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣鎂第1頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一

1、熟悉原子吸收光譜法分析的基本原理和儀器的基本結(jié)構(gòu)及應(yīng)用。2、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。3、掌握火焰原子吸收光譜法的操作技術(shù)；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一二、實(shí)驗(yàn)原理

原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子外層的電子對共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進(jìn)行定量分析。利用火焰的熱能使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。第3頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一

原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是：由待測元素的空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含待測元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí)，其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。

第4頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一第5頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一第6頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一原子吸收分光光度計(jì)示意圖：第7頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一第8頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一第9頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一

由于試樣中基體成分比較復(fù)雜、配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣組成存在較大差別時(shí)，對于復(fù)雜試樣，常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。該法是在數(shù)個(gè)容量瓶中加入等量的試樣，分別加入不等量（倍增）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用適當(dāng)溶劑稀釋至一定體積后，依次測出它們的吸光度。

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以加入標(biāo)樣的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。如下圖所示：第11頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一

圖中橫坐標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)曲線延長線的交點(diǎn)至原點(diǎn)的距離χ即為容量瓶中所含試樣的質(zhì)量，從而求得試樣的含量。本方法是一種成分分析法，常用于測定易揮發(fā)元素，可消除基體干擾和某些化學(xué)干擾。測定含量可達(dá)10-9g;精密度較高，一般小于1％。第12頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一三、儀器與試劑1.原子吸收分光光度計(jì)（WFX-130A)2、鈣空心陰極燈；鎂空心陰極燈3、鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液100.00μg/mL。4、鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液50.00μg/mL第13頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)置（視具體儀器而定）。第14頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

吸取2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg/mL），分別置于5只25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該系列溶液中鈣濃度分別為8.00、16.00、24.00、32.00、40.00ug/mL。第15頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（50μg/mL），分別置于5只25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該系列溶液中鈣濃度分別為2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。第16頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一2.配制自來水樣溶液

準(zhǔn)確吸取適量自來水樣置于25ｍＬ容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。第17頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一３.根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)按說明書操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可進(jìn)樣。在進(jìn)樣之前，先用去離子水噴霧，調(diào)節(jié)讀數(shù)至零點(diǎn)，然后按照濃度由低到高的原則，依次間隔測量標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液并記錄吸光度。４.在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測量水樣中鈣的吸光度。5.按相同的方法測定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液及水樣中鎂的吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先洗噴去離子水，清潔燃燒器，然后關(guān)閉儀器。關(guān)閉儀器時(shí)，必須先關(guān)閉乙炔氣，再關(guān)電源，最后關(guān)閉空氣。第18頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理

1、記錄實(shí)驗(yàn)條件2.分別繪制鈣、鎂的吸光度對濃度的工作曲線。3.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中鈣、鎂的含量。4.換算成水樣中鈣、鎂的實(shí)際含量（μg/L）。第19頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一六、思考題

1、簡述原子吸收光譜分析的基本原理。2、原子吸收光譜分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替？為什么？3、如何選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件？第20頁，共22頁，2023年，2月20日，星期一七、注意事項(xiàng)1、開機(jī)前，檢查各電源插頭是否接觸良好。儀器各部分是否歸于零位。2、使用時(shí)，注意下列情況，如廢液管道的水封圈被破壞、漏氣，或燃燒器逢明顯變寬，或助燃?xì)馀c燃?xì)饬髁勘冗^大，這些情況都容易發(fā)生回火3.儀器點(diǎn)火時(shí)，要先開助燃?xì)?，然后開燃?xì)?；關(guān)氣時(shí)先關(guān)燃?xì)?，然后關(guān)助燃?xì)狻?.要定期檢查氣路接頭和封口是否有漏氣現(xiàn)象，以便及時(shí)解決。5、單色器中的光學(xué)元件，嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。第21頁，共22頁，2023年，2月20日，星期