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Z16備案號：34644-2012DB441水體中甲基睪丸酮的測定下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。以二氯甲烷提取水體中殘留的甲基睪丸酮，提取液蒸發(fā)至近干后，用流動相溶解定容，經(jīng)微孔濾4試劑4.30.5%乙酸溶液：取0.5mL冰乙酸于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。4.4甲基睪丸酮標準儲備液(200Mg/mL):準確稱取甲基睪丸酮標準品(含量≥98%)10.0mg,用甲4.5甲基睪丸酮標準工作液：準確吸取適量甲基睪丸酮標準儲備液(4.4),用甲醇(4.1)逐級稀釋5.2電子分析天平：感量0.0001g。6.2流動相組成：甲醇(4.1)+0.5%乙酸溶液(4.3)=77+23(V?+V?)。26.5檢測器：檢測波長254nm。7.1樣品制備將水樣混合均勻，12h內(nèi)測定；如不能立即測定，應(yīng)放置于0℃~4℃冰箱中，48h內(nèi)測定。7.2提取和凈化烷重復(fù)上述步驟一次，靜置分層后，將二氯甲烷層并入同一梨形瓶，于45℃條件下減壓蒸發(fā)至近干。將標準工作液和樣品提取液置于液相色譜儀進樣器中，按上述色譜條件進行色譜分析，記錄峰面積，響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)，根據(jù)標準品的保留時間定性，外標法定量。標準色譜圖試樣中甲基睪丸酮的殘留量按照公式(1)計算，計算結(jié)果需扣除空白值，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 ——

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