實驗探究乙酸和乙醇的制備

實驗探究乙酸和乙醇的制備第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六【典例導析】已知下列數(shù)據(jù)：學生在實驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：

①在30mL的大試管A中按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；②按下圖連接好裝置(裝置氣密性良好),用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5~10min；物質(zhì)熔點(℃)沸點(℃)密度(g/cm3)乙醇-117.078.00.79乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯-83.677.50.90濃硫酸(98%)-338.01.84第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六③待試管B收集到一定量的產(chǎn)物后停止加熱，撤去試管B并用力振蕩，然后靜置待分層；④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。請根據(jù)題目要求回答下列問題：(1)配制該混合溶液的主要操作步驟為_______________________________________________________。第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六寫出制取乙酸乙酯的化學方程式:___________________________________________________________。(2)上述實驗中飽和碳酸鈉溶液的作用是(填字母)_________。A.中和乙酸和乙醇B.中和乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分層析出D.加速酯的生成，提高其產(chǎn)率(3)步驟②中需要小火均勻加熱操作，其主要理由是___________________________________________。(4)指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象:____________________________________________________________；

第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六分離出乙酸乙酯后,為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為(填字母)_________。A.P2O5B.無水Na2SO4C.堿石灰D.NaOH固體(5)某化學課外小組設(shè)計了如右圖所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去），與上圖裝置相比，此裝置的主要優(yōu)點有_____________________________________________________________________________________________________________。

第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六解析

(1)配制乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時，各試劑加入試管的順序依次為：CH3CH2OH→濃硫酸→CH3COOH。將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩是為了防止混合時產(chǎn)生的熱量導致液體飛濺造成事故;將乙醇與濃硫酸的混合液冷卻后再與乙酸混合,是為了防止乙酸的揮發(fā)造成原料的損失。在加熱時試管中所盛溶液不能超過試管容積的因為試管容積為30mL,那么所盛溶液不超過10mL,按體積比1:4:4的比例配濃硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，對應的濃硫酸、乙酸和乙醇的體積為1mL、4mL、4mL。既然在題中已經(jīng)給定的是30mL的大試管，那就不能用其他規(guī)格的試管,在答題時要特別第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六注意。配制混合溶液的主要操作步驟可敘述為：在一支30mL的大試管(A)中注入4mL乙醇,緩慢加入1mL的濃硫酸,邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4mL乙酸并搖勻。其反應的化學方程式為：CH3COOH+HOCH2CH3

CH3COOC2H5+H2O。(2)飽和碳酸鈉溶液的作用主要有3個：①使混入乙酸乙酯中的乙酸與Na2CO3反應而除去；②使混入的乙醇溶解；③使乙酸乙酯的溶解度減小，減少其損耗及有利于它的分層和提純。故選B、C項。(3)根據(jù)各物質(zhì)的沸點數(shù)據(jù)可知,乙酸（117.9℃）、乙醇(78.0℃)的沸點都比較低，且與乙酸乙酯的沸點(77.5℃)比較接近，若用大火加熱，反應物容易濃硫酸△第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六隨生成物（乙酸乙酯）一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一個方面，溫度太高，可能發(fā)生其他副反應。(4)在步驟③中的主要現(xiàn)象是：試管B中的液體分成上下兩層,上層油狀液體無色(可以聞到水果香味),下層液體（淺）紅色,振蕩后下層液體的紅色變淺。分離出來的是粗產(chǎn)品乙酸乙酯，乙酸乙酯粗產(chǎn)品的提純步驟為：①向粗產(chǎn)品中加入碳酸鈉粉末（目的是除去粗產(chǎn)品中的乙酸）；②向其中加入飽和食鹽水與飽和氯化鈣溶液，振蕩、靜置、分液（目的是除去粗產(chǎn)品中的碳酸鈉、乙醇）；③向其中加入無水硫酸鈉（目的是除去粗產(chǎn)品中的水）；④最后將第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六經(jīng)過上述處理后的液體放入另一干燥的蒸餾瓶內(nèi),再蒸餾，棄去低沸點餾分，收集溫度在76~78℃之間的餾分即得純的乙酸乙酯。故選B項。(5)對比兩個實驗裝置圖，結(jié)合乙酸乙酯制備過程中的各種條件控制,可以看出后者的三個突出的優(yōu)點：①增加了溫度計，便于控制發(fā)生裝置中反應液的溫度,減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生;②增加了分液漏斗,有利于及時補充反應混合液,以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量;③增加了水冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯。第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六答案

(1)在一支30mL的大試管(A)中注入4mL乙醇,緩慢加入1mL的濃硫酸,邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4mL乙酸并搖勻CH3COOH+HOCH2CH3

CH3COOC2H5+H2O(2)BC(3)根據(jù)各物質(zhì)的沸點數(shù)據(jù)可知,乙酸（117.9℃）、乙醇(78.0℃)的沸點都比較低，且與乙酸乙酯的沸點(77.5℃)比較接近,若用大火加熱,反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導致原料的大量損失;另一個方面,溫度太高,可能發(fā)生其他副反應濃硫酸△第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六(4)試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味),下層液體(淺)紅色,振蕩后下層液體的紅色變淺B(5)①增加了溫度計,便于控制發(fā)生裝置中反應液的溫度,減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生;②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六同一反應時間同一反應溫度反應溫度/℃轉(zhuǎn)化率(%)選擇性(%)*反應時間/h轉(zhuǎn)化率(%)選擇性(%)*4077.8100280.21006092.3100387.810080