現代分析測試技術復習題教案

現代分析測試技術復習題教課方案現代分析測試技術復習題教課方案現代分析測試技術復習題教課方案現代分析測試技術練習題一、判斷題：1、色譜定量時，用峰高乘以半峰寬為峰面積，則半峰寬是指峰底寬度的一半。（）2、使用氣相色譜儀在關機前應將汽化室溫度降低至50℃以下,在封閉電源。（）3、氫焰檢測器是一種通用型檢測器，既能用于有機物分析，也能用于檢測無機化合物。（）4、依照分別原理的不同樣，液相色譜可分為液固吸附色譜，液液色譜法，離子互換色譜法和凝膠色譜法四各樣類。（）5、在色譜分別過程中，單位柱長內組分在兩相間的分派次數越多，則相應的分別收效也越好。（）6、色譜外標法的正確性較高，但前提是儀器的牢固性高且操作重復性好。

（

）7、只若是試樣中不存在的物質，均可選作內標法中的內標物。

（

）8、進樣時進樣閥手柄位于

load

地點時載樣，位于

inject

地點時進樣。（

）9、紫外分光光度計的光源常用碘鎢燈。（

）10、紅外光譜法最大的特點是其高度的特點性。（

）二、選擇題：1、人眼能感覺到的可見光的波長范圍是（）。A．400nm~760nm

C．200nm~600nmB．200nm~400nm

D．360nm~800nm2、紅外光譜法中的紅外吸取帶的波長地點與吸取譜帶的強度，能夠用來（）。．判斷未知物的構造組成或確定其化學基團及進行定量分析與純度判斷B．確定配位數C．研究化學位移D．研究溶劑效應3、紫外-可見吸取光譜主要決定于（）。A．分子的振動、轉動能級的躍遷B．分子的電子構造C．原子的電子構造D．原子的外層電子能級間躍遷4、雙波長分光光度計的輸出信號是（）A．試樣吸取與參比吸取之差B．試樣λ1和λ2吸取之差C．試樣在λ1和λ2吸取之和D．試樣在λ1的吸取與參比在λ2的吸取之和5、原子吸取光譜產生的原因是（）。A．分子中電子能級躍遷B．轉動能級躍遷C．振動能級躍遷D．原子最外層電子躍遷6、熒光分析法和磷光分析法的敏捷度比吸取光度法的敏捷度（）。A．高B．低C．相當D．不用然誰高誰低7、紅外分光光度計使用的檢測器是（）。A．光電管B．光電倍增管C．真空熱電偶D．熱導池8、決定色譜儀的核心零件是（）。A．載氣系統(tǒng)B．進樣系統(tǒng)C．色譜柱D．溫度控制系統(tǒng)9、相關色譜理論描繪正確的選項是（）。．塔板理論給出了權衡柱效能的指標，速率理論指了然影響柱效能的因素B．塔板理論指了然影響柱效能的因素，速率理論給出了權衡柱效能的指標C．塔板理論是速率理論的發(fā)展D．速率理論是在塔板理論基礎上，引入了各樣校正因子10、有人用兩臺同樣的色譜儀分析同一個試樣，當增加第一臺色譜儀的載氣流速，發(fā)現柱效增加，而增加第二臺色譜儀的載氣流速，卻發(fā)現柱效下降，其原因可能是（）。．前者的載氣流速小于最正確流速，后者的載氣流速大于最正確流速B．前者的載氣流速大于最正確流速，后者的載氣流速小于最正確流速C．有一臺儀器的分別柱無效D．有一臺儀器的檢測器有問題11、同時由色譜過程熱力學因素和動力學因素決定的色譜參數是（）。A．保存時間B．分派系數C．相對保存值D．分別度12、相關熱導檢測器的描繪正確的選項是（）．熱導檢測器是典型的質量型檢測器B．熱導檢測器是典型的濃度型檢測器C．熱導檢測器是典型的選擇性檢測器D．熱導檢測器對某些氣體不響應13、提高液相色譜分別效率的主要路子或舉措是（）。．增加柱長，保持低溫B．采用相對分子質量較大的流動相，減小分子擴散C．采用低流速，有利于兩相間的質傳達D．采用細粒度鍵合固定相14、經色譜柱分其余組分隨流動相進入蒸發(fā)光散射檢測器，經歷三個步驟是（）。．溶劑蒸發(fā)、霧化、光束檢測B．霧化、溶劑蒸發(fā)、光束檢測C．霧化、光束檢測、溶劑蒸發(fā)D．氣化、溶劑蒸發(fā)、光束檢測15、高效液相色譜法的主要種類不包括（）。A．液-液分派色譜法B．反相鍵合色譜法C．氣-固吸附色譜法D．離子對色譜法三、計算題：1、在某HPLC色譜系統(tǒng)中，系統(tǒng)的死時間為1.5min，某樣品組分進樣后9min出峰，試計算該組分在該系統(tǒng)中的容量因子。2、某化合物的含量測定：取本品約75mg，精巧稱定：①75.6mg②79.6mg，置燒杯中，加冰醋酸1ml與水75ml，加熱溶解后，加水稀釋，放冷，移置500ml量瓶中，再加水稀釋至刻度，搖勻，精巧量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法在444nm1%的波長處測定吸取度：A1=0.478、A2=0.506，按該化合物的吸取系數E1cm為323。計算該化合的平均百分含量（結果保存至小數點后一位），并計算二份測定值的相對偏差。4、地高辛含量測定：比較品溶液的制備：取地高辛比較品約10mg，精巧稱定：10.10mg，置50ml量瓶中，加70%的乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精巧量取5ml，置25ml量瓶中，再加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取本品約10mg，精巧稱定：①10.20mg②10.40mg，依照比較品項下的方法制備。測定法：精巧量取比較品溶液和供試品溶液各10ml，分別精巧加新制的堿性三硝基苯酚試液6ml，搖勻，在25℃~30℃的暗處放置30min，立刻照分光光度法在485nm的波長處罰別測定吸取度：Ar=0.390、Ax1=0.385、Ax2=0.395計算地高辛平均百分含量（結果保存至小數點后一位）。5、高效液相色譜法測定某混淆物中組分A與組分B的含量：標準溶液的配制：精巧稱取組分A比較品和組分B比較品各合適，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含組分A0.44mg與組分B89ug的溶液，作為比較品溶液。供試品溶液的配制：取供試品（混淆物）合適（二份），精巧稱定，置于100m1量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液合適，超聲辦理使主成分溶解，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。比較品與供試品的測定：分別精巧量取上述比較品溶液與供試品溶液10ul，注入儀器，記錄色譜圖，測量比較品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），計算含量。已知：供試品取樣量為：①0.0465g②0.0453g依法測得比較品的峰面積：組分A2953764.5，組分B707620.3；供試品①待測成分的峰面積：組分A2421964.0，組分B692749.6；②組分A2327682.5，組分B648805.1請分別計算二份樣品中組分A與組分B的平均百分含量，結果保存至小數點后二位。四、問答題：1、利用范氏方程說明HPLC中怎樣選擇實驗條件？應用范氏方程選擇HPLC的分別條件①采用粒徑小而平均的球形固定相，首選化學鍵合相，用勻漿法裝柱。②采用低黏度流動相，低流量(1mL/min)，首選甲醇。③采用柱溫箱，防范室溫顛簸，增加實驗重復性，柱溫以25～30℃為宜。2、什么是銳線光源？為什么空心陰極燈發(fā)射線是銳線？銳線光源是發(fā)射線半寬度遠小于吸取線半寬度的光源。銳線光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸取線中心頻次一致。為什么空心陰極燈發(fā)射線是銳線？原因：1）燈工作電流較小1-20mA，燈內溫度低，故Doppler變寬??；2）燈內充低壓氣體，壓力低，故壓力變寬小3、若用反相鍵合相分別弱酸或弱堿時產生拖尾，怎樣戰(zhàn)勝？原則講解首選溶非極性液相色譜的首選溶劑為甲醇、乙腈、四氫呋喃，劑以水為底劑多元溶在二元溶劑系統(tǒng)不能夠達到滿意的分別度或色譜行為時，劑或使用多元系統(tǒng)洗脫能設計流動相當比時，溶劑系統(tǒng)對樣品的洗脫能力，以樣力的選品中需要分其余重點組分的容量因子k值為考量，以重擇點組分的k值為2~5作為溶劑系統(tǒng)洗脫能力合適的量度。取代溶若某溶劑系統(tǒng)不能夠知足分別要求時，可用同樣洗脫能力劑的不同樣溶劑系統(tǒng)取代原溶劑系統(tǒng)，察看分別情況可否改善。離子抑制色譜法

在非極性液相色譜中，分別弱酸或弱堿，能夠在流動相中加入0.1~1%的甲酸、醋酸、二乙胺、三乙胺或氨水作為調治劑，控制弱酸的解離或弱堿的質子化，以增加它們的分派系數。但需注意pH值。4、紫外-可見分光光度計主要有哪幾各樣類？各樣類有何特點？5、高效液相色譜儀包括哪些主要零件？各零件的作用是什么？高效液相色譜儀由五大多數組成：高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和色譜工作站。由于高效液相色譜所用固定相顆粒極細，因此對流動相阻力很大，為使流動相較快流動，須裝備有高壓輸液系統(tǒng)。高壓輸液系統(tǒng)由儲液罐、過濾器、高壓輸液泵、梯度洗脫裝置等組成。1、儲液罐用來積蓄足足數量、符合要求的流動相。注意：流動相在進入高壓泵以前，應先進行過濾和脫氣辦理。溶劑前辦理——過濾目的：除去溶劑中的渺小顆粒，防范擁擠色譜柱，特別是使用無機鹽配制的緩沖液。溶劑前辦理——脫氣目的：除去流動相中溶解或因混淆而產生的氣泡、高壓輸液泵有恒流泵和恒壓泵兩種。

必高壓輸液泵是核心零件，要求：密封性好，輸出流量恒定，壓力平穩(wěn)，可調范圍寬，便于快速改換溶劑及耐腐化等。由于色譜柱很細，填充劑粒度小，因此阻力很大，為達到快速、高效分別，必定有很高的柱前壓力，以獲取高速的液流。等度與梯度洗脫裝置等度洗脫：是在同一分析周期內流動相組成保持恒定，合適于組分數量較少，性質差別不大的樣品。3、等度與梯度洗脫裝置液相色譜中采用梯度洗脫,目的：縮短的時間；提高分別收效。梯度洗脫：流動相由幾種不同樣極性的溶劑組成，經過改變流動相中各溶劑組成的比率改變流動相的極性，使每個流出的組分都有合適的容量因子k'，并使樣品種的全部組分可在最短時間內實現最正確分別。梯度洗脫特點：提高柱效改良檢測器的敏捷度進樣系統(tǒng)：進樣系統(tǒng)是將被分其余樣品導入色譜柱的裝置。要求密封性、重復性好，死體積小，便于實現自動化。進樣系統(tǒng)包括取樣、進樣兩個功能，而實現這兩個功能又分為手動和自動兩種方式：自動進樣器是由計算機自動控制定量閥，按起初編制注射樣品的操作程序工作。取樣、進樣、復位、樣品管路沖洗等步驟全部按起初設定程序自動進行，一次可進行幾十個或上百個樣品的分析。自動進樣的樣品量可連續(xù)調治，進樣重復性高，合適作大量樣品分析，節(jié)儉人力，可實現自動化操作。（三）分別系統(tǒng)色譜柱：色譜柱是高效液相色譜儀的核心零件，要求分別度要高、柱容量大、分析速度快。分別系統(tǒng)的主要元件是色譜柱，它是色譜分別過程中寄存固定相的場所。（四）檢測器檢測器是HPLC儀的三大體點零件之一。其作用是把洗脫液中組分的量轉變?yōu)殡娦盘枴２⒂晒ぷ髡荆ɑ蛴涗泝x）繪出譜圖來進行定性、定量分析。HPLC的檢測器要求敏捷度高、噪音低（即對溫度、流量等外界變化不敏感）、線性范圍寬、重復性好和合用范圍廣。（五）餾分收集器若是所進行的色譜分別不是為了純粹的色譜分析，而是為了獲取少量試驗樣品的小型制備，餾分收集是必要的。使用餾分收集器比較理想，由于便于用微辦理機控制，按起初規(guī)定好的程序，或準時間，或按色譜峰起落信號逐一收集和重復多次收集。（六）色譜數據工作站當前市場上銷售的高效液相色譜儀基本上都用微機控制，裝備了色譜數據工作站。色譜儀的自動化控制包括自動進樣系統(tǒng)的進樣方式、輸液泵系統(tǒng)中的溶劑流速、梯度洗脫程序、檢測系統(tǒng)的各項參數、數據記錄和辦理等。6、蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）的工作原理是什么？（1）工作原理經色譜柱分其余組分隨流動相進入檢測器，經歷三個步驟：霧化[霧化器中，被高速的載氣流（氮氣或空氣）噴成一種薄霧]——溶劑蒸發(fā)[這些霧粒進入能夠控制溫度的蒸發(fā)器（漂移管）中，使流動相氣化蒸發(fā)（溶劑蒸發(fā)），而剩下的不揮發(fā)組分紅為渺小的霧狀顆粒（溶質氣溶膠）]——光束檢測[溶質氣溶膠高速經過光源光路，使光芒散射，被位于入射光束120°角處的光電管或光電倍增管收集獲取樣品信號。]7、寫出基本色譜分別方程式，并說明分別度與n、α、k和關系。分別度（R）受柱效（n）、選擇因子（α）和容量因子（k）三個參數的控制：2、影響分別度的因素(1)分別度與柱效的關系

：由分別方程式看出，擁有必然相對保存值α的物質對，分離度直接和有效塔板數相關，說明有效塔板數能正確地代表柱效能。當固定相確定，被分別物質對的α確定后，分離度將取決于n。這時，關于必然理論板高的柱子，分別度的平方與柱長成正比，即：

(

R1)

2

n1

L1R

2

n

2

L

2說明用柱長的色譜柱能夠提高分別度，但延伸認識析時間。因此，提高分別度的好方法是制備出一根性能優(yōu)秀的柱子，經過降低板高，以提高分別度。（2）分別度與選擇因子的關系：由基本色譜方程式判斷，當α=1時，R=0。這時，不論怎樣提高柱效也無法使兩組分分別。顯然，α大，選擇性好。研究證明α的渺小變化，就能惹起分別度的顯然變化。一般經過改變固定相和流動相的性質和組成或降低柱溫，可有效增大α值。（3）分別度與容量因子的關系：看出：當k>10時，隨容量因若是設Qn(1)子增大，分別度的增加是微4k乎其微的。一般取k為2-10最RQ()1宜。k關于GC，經過提高溫度，可選擇合適的k值，以改良分離度。而關于LC，只需改變流動相的組成，就能有效地控制k值。它對LC的分別能起到立竿見影的收效。（4）分別度與分析時間的關系：由圖tr/Q對k的曲線可見，當k在2~5時，可在較短的分析時間，獲取優(yōu)秀的分別度。8、傅里葉變換紅外光譜儀包括哪些主要零件？各零件的作用是什么？9、差別熒光、磷光、瑞利光和拉曼光，怎樣減少散射光對熒光測定的攪亂