氣相色譜法有機(jī)磷B中文版翻譯

/方法814１B氣相色譜法測(cè)定有機(jī)磷化合物SＷ—846不是用來(lái)分析訓(xùn)練的手冊(cè)。因此，方法程序的編寫(xiě)是基于那些通過(guò)化學(xué)分析師化學(xué)分析的基本原理訓(xùn)練或者是正在使用相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域而言的。此外,ｓw-８46方法,除了需要用于mｅtｈod—defined參數(shù)的分析方法，旨在指導(dǎo)方法包含一般信息關(guān)于如何執(zhí)行一個(gè)分析過(guò)程或技術(shù)實(shí)驗(yàn)室可以使用作為基本出發(fā)點(diǎn)，以生成自己的詳細(xì)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SＯP）,用于自己的將軍或?yàn)橐粋€(gè)特定的應(yīng)用程序項(xiàng)目。性能數(shù)據(jù)包括在這個(gè)方法僅用于指導(dǎo)的目的，并不是為了，不得用作實(shí)驗(yàn)室的目的絕對(duì)質(zhì)量控制驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證。1.0應(yīng)用范圍1.1這種方法提供了過(guò)程的氣相色譜(GC)測(cè)定有機(jī)磷（OP）化合物。下表中列出的化合物已經(jīng)由GC使用毛細(xì)管柱配有火焰光度檢測(cè)器(ＦPＤ）或氮磷檢測(cè)器(NPD)。三嗪除草劑也用這種方法確定NPＤ時(shí)使用.雖然每個(gè)上市提出了性能數(shù)據(jù)化學(xué)物質(zhì),可以確定他們不太可能在一個(gè)分析。這種限制的存在，因?yàn)樵S多這些化學(xué)物質(zhì)的化學(xué)和色譜行為會(huì)導(dǎo)致coelｕｔion。分析師必須選擇列、探測(cè)器和校準(zhǔn)程序感興趣的特定分析物。列出任何化學(xué)是一個(gè)潛在的方法干擾當(dāng)它不是一個(gè)目標(biāo)分析物。分析物ＣAS注冊(cè)編號(hào)1有機(jī)磷農(nóng)藥氯丹ｂ3244-90－４乙基谷硫磷a2642－７1—9甲基谷硫磷86－5０-0硫丙磷(甲硫硫磷）35400-43-2三硫磷a786-１9-6毒蟲(chóng)畏a4７0-9０-6毒死蜱２92１-88-２甲基毒死蜱a5５９8-13—０地蟲(chóng)硫磷５6-72－４八毒磷a7700—１7－6內(nèi)吸磷－Oc８０65－４8-3內(nèi)吸磷-Sc8065—48－3二嗪農(nóng)333—4１-5除線磷a97—17-6敵敵畏62—73－7百治磷ａ１41-66—2樂(lè)果６0－5１-5敵殺磷a,c7８－34－2乙拌磷２98—04－4苯硫磷2１０４-６4-5乙硫磷ａ563－12-2滅克磷１3194－48—4伐滅磷a5２-8５—７殺螟硫磷a122—14-５豐索磷1１5—90－2倍硫磷5５－３８－9Fonophosa944－２2-9對(duì)溴磷ａ，d21609-９０—5馬拉硫磷121—７5-5脫葉磷c１50—50—5速滅磷e７78６-34—7久效磷6923－２２-4二溴磷3０0-76-5乙基對(duì)硫磷56—38—２甲基對(duì)硫磷298－00-0甲拌磷298-02—2

亞胺硫磷ａ7３2－１1-6磷胺a131７1-２1－6皮蠅磷299-８４-3殺蟲(chóng)畏2224８－79—9治螟磷3６８9—24－５焦磷酸四乙酯d１0７-49－3特丁磷ａ13071—79-9治線磷a,b297－97－2丙硫磷b3464３—４6—4敵百蟲(chóng)ａ52-68－6毒壤磷b3２7—98-0工業(yè)化學(xué)藥品六甲基磷酰胺a6８０—3１—９三氧甲苯基磷酸鹽a，d78-30—８三氮六環(huán)除草劑阿特拉嗪ａ1912-24－9西瑪津a１22-34—９氨基甲酸酯和相關(guān)化合物2２７８1—23-3惡蟲(chóng)威2008-4１—5丁草特

759—９4—4

撲草滅2032-６５－7滅蟲(chóng)威２212-67-1環(huán)草丹1１1４—7１—2鄰苯二胺95-54—５苯胺靈122－42－９芐草丹5288８—80－9燕麥畏23０3－1７-51化學(xué)文摘服務(wù)注冊(cè)號(hào)碼a本文分析了僅用一個(gè)30m柱評(píng)價(jià)b標(biāo)準(zhǔn)品在美國(guó)已經(jīng)停產(chǎn)，不容易獲?。阌捎诒谎趸瘶?biāo)準(zhǔn)品可能會(huì)分解為多個(gè)組分ｄ化合物有劇毒或神經(jīng)毒性e鄰近的主/次峰，可以順式和反式異構(gòu)體來(lái)決定１．２該方法包括一個(gè)雙柱的選擇，介紹了硬件配置中的兩個(gè)氣相色譜柱被連接到一個(gè)單一的注射端口和兩個(gè)單獨(dú)的探測(cè)器.該選項(xiàng)允許一個(gè)注射可用于雙柱同時(shí)分析。1。3兩個(gè)探測(cè)器,要么FＰD或新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)，可用于有機(jī)磷化工產(chǎn)品上市。平板顯示器的工作原理是測(cè)量磷排放或含硫物種。探測(cè)器的性能可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)過(guò)濾器和調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的火焰優(yōu)化。新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)是一個(gè)火焰電離檢測(cè)器配備一個(gè)銣陶瓷火焰尖端增強(qiáng)磷和氮的響應(yīng)分析物。FPD更敏感和更多的選擇，而且是一個(gè)不太常見(jiàn)的探測(cè)器在環(huán)境實(shí)驗(yàn)室。１．4一個(gè)１5米的柱系統(tǒng)的使用還沒(méi)有被充分驗(yàn)證所有上市的化合物的測(cè)定見(jiàn)1.1。分析師必須表現(xiàn)出興趣和性能的適當(dāng)?shù)姆治鑫锏纳V分辨率為擬申請(qǐng)報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行以下分析之前,或任何額外的分析物乙基谷硫磷磷胺敵殺磷乙硫磷毒蟲(chóng)畏對(duì)溴磷二硫磷六甲基磷酰胺磷酸三甲酚酯伐滅磷特丁磷亞胺硫磷１.5基于單柱分析化合物的鑒定應(yīng)在第二列或確認(rèn),應(yīng)至少有一個(gè)其它的定性技術(shù)支持。該方法描述了第二毛細(xì)管柱氣相色譜分析條件，可以用于確定與主柱進(jìn)行測(cè)量。氣相色譜/質(zhì)譜法８２7０也被推薦作為確認(rèn)技術(shù)，如果靈敏度允許(見(jiàn)本方法9。0).GC/AＥD也可能被用來(lái)作為一個(gè)確認(rèn)技術(shù)，如果靈敏度許可證（見(jiàn)方法8085）1.6EPA指出，公布的數(shù)據(jù)是有限的在每十億的部分低有機(jī)磷農(nóng)藥以超聲波提取的效率(ppｂ)的濃度及以下。作為一個(gè)結(jié)果，該方法特別適用于這些化合物的使用應(yīng)通過(guò)性能數(shù)據(jù)，如那些在方法35０0討論支持1.7在采用這種方法之前,分析師建議參考基方法為每種類(lèi)型的過(guò)程中可采用的整體分析（例如,方法3500,3600，50００,和80０0)在質(zhì)量控制程序的附加信息，發(fā)展質(zhì)量驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算，和一般的指導(dǎo).分析人士還應(yīng)該咨詢(xún)的免責(zé)聲明在第二章中手動(dòng)和信息前對(duì)預(yù)期的靈活的方法，設(shè)備,材料，試劑,并提供選擇的指導(dǎo)，并對(duì)分析師的責(zé)任,證明采用的技術(shù)是適當(dāng)?shù)姆治鑫锏呐d趣，在興趣矩陣，和關(guān)注的程度.1。８此外,分析師和數(shù)據(jù)用戶(hù)建議，除非在法規(guī)明確規(guī)定,在聯(lián)邦測(cè)試要求SW-846方法的使用不是強(qiáng)制性的。在該方法中的信息是由ＥＰＡ被分析師和監(jiān)管人士判斷必然產(chǎn)生的結(jié)果符合預(yù)期的應(yīng)用數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的指導(dǎo)１.9利用這一方法是限制使用的，或在其監(jiān)督下，人員適當(dāng)?shù)慕?jīng)驗(yàn)和訓(xùn)練的毛細(xì)管氣相色譜法的使用和色譜圖的解釋.每個(gè)分析師必須證明這個(gè)方法產(chǎn)生可接受的結(jié)果的能力。2.0方法總結(jié)2。１這種方法可以確定部分每十億濃度的有機(jī)磷化合物的氣相色譜條件。要使用此方法之前,測(cè)量體積或液體或固體樣品的重量是使用適當(dāng)?shù)木仃嚨奶囟悠返奶崛〖夹g(shù)提?。?1。1水樣本可能與使用方法351０二氯甲烷提取中性pＨ值（漏斗），方法３52０(連續(xù)液-液萃取法)，３５35(固相萃取),或其他適當(dāng)?shù)募夹g(shù)2．1．２固體樣品可以用正己烷、丙酮（１:１）或二氯甲烷、丙酮（１：１）使用方法3540（索氏提取法），354１（自動(dòng)索氏提取法）,３５45（加壓流體萃取法），3546（微波爐方法提取),３55０(超聲波提取），或其他適當(dāng)?shù)募夹g(shù)萃取樣品。２。2提取的方法步驟取決于干擾基質(zhì)的性質(zhì)和分析物。推薦一些處理方法,包括氧化鋁(方法３610)，弗羅里硅土?(方法36２0）,硅膠（方法36３0），凝膠滲透色譜法(方法3640），硫磺處理(方法３660），或其他適當(dāng)?shù)募夹g(shù)。２。3前處理完成后,提取液使用帶有窄孔或大口徑的石英毛細(xì)管柱和火焰光度檢測(cè)器(FPD）或者氮磷檢測(cè)器（NPＤ)的氣象色譜儀來(lái)檢測(cè)分析。2．4有機(jī)磷酯和硫酯能夠在酸性或堿性條件下都能水解。因此,利用這個(gè)方法在酸性和堿性條件下來(lái)區(qū)分樣品時(shí)不可取的。3.０請(qǐng)參考第一節(jié)和制造商的說(shuō)明書(shū)中的定義，可能和此過(guò)程有關(guān)。4．0影響４.１溶劑,試劑，玻璃器皿,以及其他樣品處理過(guò)程中使用的儀器可能會(huì)產(chǎn)生偽影或干擾樣品分析。所有這些材料必須被證明是在有分析空白樣品對(duì)照條件下而沒(méi)有被干擾的.在使用玻璃儀器蒸餾過(guò)程中所選擇的試劑和高純度的溶劑是必須的。請(qǐng)參考每種指導(dǎo)質(zhì)量控制程序的方法，第四章會(huì)有玻璃器皿清洗的指導(dǎo)。另外,請(qǐng)參考方法3500，360０和80０，以及本方法的1.1章節(jié)來(lái)獲取更多的除去干擾的方法。4．２本方法中的有些化合物利用硅酸鎂?(方法3620）載體來(lái)做前處理被證明得到的回收率低于85%，因此，不推薦用于所有化合物。請(qǐng)以方法３620為例做有機(jī)磷化合物的回收率。使用ＦPD檢測(cè)器經(jīng)常會(huì)省略一些樣品的凈化。如果特定情形要求使用一個(gè)替代的清理過(guò)程中，分析人員必須確定洗脫曲線，并表明,每種分析物的回收率不小于85%。４.3凝膠滲透凈化的萃取凈化方法（GPＣ）（方法３640)已經(jīng)被證實(shí)得到的很多分析物的回收率低于85％的原因是在加入鄰苯二甲酸二酯之前被分析物就已經(jīng)被洗脫出來(lái)了。因此,不建議方法3６40和此方法一起使用,除非分析物指定使用方法３6４０或者證明出該分析物使用方法36４0得到的回收率高于8５％。4．4使用帶磷濾光片的火焰光度檢測(cè)器(FPD)將最大限度的降低材料中除硫或磷帶來(lái)的干擾。元素硫可能對(duì)某些有機(jī)磷化合物在使用火焰光度氣相色譜法測(cè)定時(shí)產(chǎn)生干擾。如果使用方法366０除去硫干擾，那么只能使用四丁基銨（TＢA）－亞硫酸鹽，因?yàn)殂~可能會(huì)破壞有機(jī)磷農(nóng)藥。必須對(duì)各分析物的穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試以保證ＴＢＡ-亞硫凈化法得到的回收率高于85％。4.５鹵素專(zhuān)用檢測(cè)儀(即利用電導(dǎo)或微庫(kù)侖）對(duì)含鹵素的化合物具有很高的選擇性的并且僅可利用于對(duì)毒死蜱、皮蠅磷、蠅毒磷、Tｏｋuthion、壤蟲(chóng)磷、敵敵畏、EPN、二溴磷和Stｉrophoｓ的判定。許多OP殺蟲(chóng)劑也可以通過(guò)電子捕獲檢測(cè)器(ＥCD)來(lái)檢測(cè)的，但是ECD沒(méi)有NPＤ或FPD那么準(zhǔn)確.如果干擾物對(duì)樣品的定量分析部產(chǎn)生干擾并且該檢測(cè)器的靈敏度滿(mǎn)足項(xiàng)目的要求時(shí),ECＤ檢測(cè)器才能被采用.４.６某些分析物可能會(huì)被洗脫出來(lái)，尤其是在１5ｍ長(zhǎng)的色譜柱中（表1)。如果確認(rèn)分析物被洗脫出來(lái)了，分析人員應(yīng)該（１)立即在更換一個(gè)不同極性的柱子,（２)使用30ｍ＊0.５３mm的柱子，或者(3)使用0.２5~0。32mm的色譜柱。參閱圖1~圖４中的哪些化合物在１5m長(zhǎng)的柱子中沒(méi)有被洗脫出來(lái).4。7以下這些對(duì)化合物在DB-5/ＤB—210的30米長(zhǎng)的柱子中會(huì)被洗滌出的GＣ色譜柱共流出對(duì)DB-5特丁硫磷／三鄰甲苯基磷酸酯二溴磷/西瑪津/莠去津C除線磷/內(nèi)吸磷—O毒壤磷／丙硫特普殺蟲(chóng)劑硫丙磷/Sｔirophos／三硫磷磷胺/丁烯磷豐索磷/EＰNDＢ－210特丁磷/磷酸三鄰甲苯酯除線磷/磷胺毒死蜱/對(duì)硫磷，乙基丙硫特普殺蟲(chóng)劑/倍硫磷內(nèi)吸磷-Ｏ/樂(lè)果福賜松/谷硫磷EＰＮ/亞胺硫磷伐滅磷／二硫磷參照表2看看這些化合物在30米長(zhǎng)的色譜柱中的保留時(shí)間。4.8對(duì)目標(biāo)分析物分析時(shí)遇到的困難4.8。１焦磷酸四乙酯(TEPP）是一種不穩(wěn)定的二磷酸,因?yàn)樗子谠谒兴獠⑶揖哂袩岵环€(wěn)定性（在170℃分解）。為了在氣相色譜分析和樣品制備過(guò)程中最大限度的減少損失，必須得小心一些。壞的標(biāo)準(zhǔn)品的識(shí)別是很困難的，因?yàn)榻沽姿崴囊阴ネㄟ^(guò)電子轟擊(EI)得到相同的分解產(chǎn)物，磷酸三乙酯。4．８。2敵敵畏在20℃的水中的溶解度為10g/L,并且在水溶液中的回收率很差。4。8。3二溴磷是通過(guò)脫溴轉(zhuǎn)化為對(duì)列敵敵畏（DDVP)。這種反應(yīng)在樣品的制備過(guò)程中.脫溴的程度取決于被分析的基質(zhì)的性質(zhì)。當(dāng)分析物為二溴磷時(shí),分析員必須考慮其脫溴的能力。４。8。4敵百蟲(chóng)重新排列且在酸性、中性或堿性介質(zhì)中被脫氯化氫,以形成敵敵畏（DDＶＰ）和鹽酸。如果這個(gè)方法應(yīng)用于有機(jī)磷中敵百蟲(chóng)的測(cè)定,分析員應(yīng)該知道它可能的重排方式和誤認(rèn)的可能性.4.８．5內(nèi)吸磷（sｙｓtｏx)是兩種化合物的混合物；Ｏ，Ｏ—二乙基[2—（乙硫基)乙基]硫代磷酸酯（內(nèi)吸磷—Ｏ）和Ｏ,S－二乙基[2－（乙硫基)乙基]硫代磷酸酯（內(nèi)吸磷-S).在色譜圖中可以看到這兩種峰對(duì)應(yīng)著兩種異構(gòu)體。它在很早的洗脫化合物（內(nèi)吸磷-S）中被用于定量.４。8。6二惡磷是一種單組分農(nóng)藥。然而，一些額外的峰在標(biāo)準(zhǔn)的色譜觀察到。這些峰看起來(lái)是自發(fā)的氧-硫異構(gòu)化的結(jié)果.正因?yàn)槿绱?二惡磷不包含在復(fù)合材料的標(biāo)準(zhǔn)混合物.４.8．7脫葉亞磷(三丁基三硫趕亞磷酸酯）是一種容易氧化成三硫代磷酸酯的單組分農(nóng)藥。脫葉亞磷的色譜分析通常是兩個(gè)峰（第一個(gè)是未氧化的脫葉亞磷）。由于被氧化的關(guān)系按照相對(duì)分子量做標(biāo)準(zhǔn)可能會(huì)產(chǎn)生誤差，所以根據(jù)這兩個(gè)峰的總和來(lái)定量是最合適的。４．８．8一些分析物,特別是久效磷,保留時(shí)間可能會(huì)隨著進(jìn)樣器中的濃度的增加而增加。分析師可以根據(jù)保留時(shí)間的變化來(lái)判斷高度污染的樣品。４．８。9許多分析物會(huì)降低對(duì)色譜系統(tǒng)反應(yīng)活性部位。分析師必須確保注射器和分離器不受污染，并硅烷化。 色譜柱需要正確的安裝和維護(hù).4．８。10色譜系統(tǒng)的性能會(huì)隨著時(shí)間而下降.色譜柱的分辨率、被分析物的降解和基線問(wèn)題可通過(guò)清洗色譜柱（見(jiàn)章節(jié)11。0)得到改進(jìn)。色譜柱一旦被氧化那是不能被還原的.4.9方法的干擾可能是由溶劑,試劑，玻璃器皿，和其他樣品處理過(guò)程中的硬件等所引起的污染導(dǎo)致色譜圖中的投影分散或基線升高引起的.所有的這些材料都必須定期地通過(guò)分析試劑空白（參見(jiàn)9.0.)核查,免于在進(jìn)行分析的情況下受到干擾。４。10ＮP檢測(cè)器的干擾-三嗪類(lèi)除草劑，如莠去津和西瑪津，和其它含氮化合物可能會(huì)有干擾。5.0安全該方法并沒(méi)有解決所有的與使用有關(guān)安全問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)提供安全的工作環(huán)境和OＳHA當(dāng)前文件的規(guī)定對(duì)在該方法中所列化學(xué)品的安全處理的規(guī)范文件。所有的參與這個(gè)方法的分析人員都應(yīng)該被提供一份關(guān)于該方法的物質(zhì)安全資料表的參考文件（化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)）。6。0設(shè)備和物質(zhì)在本手冊(cè)中提到的商業(yè)名稱(chēng)和商業(yè)產(chǎn)品僅僅作為說(shuō)明的目的只用,不作為環(huán)保局認(rèn)可或獨(dú)家推薦使用.在sw－8４６方法中引用的產(chǎn)品和儀器設(shè)置代表了這些產(chǎn)品和設(shè)置在該方法的開(kāi)發(fā)期間的評(píng)估情況。玻璃器皿、試劑、物資、設(shè)備和其他在本手冊(cè)中的設(shè)置情況可以使用該方法找到合適的應(yīng)用,這個(gè)已經(jīng)被證明了。這部分沒(méi)有列出實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃器皿（比如燒杯和燒瓶)6．1氣相色譜一個(gè)裝備有氣相色譜的分析系統(tǒng)適合于部分柱子或者分流/不分流注射，所有的必須的附件，包括注射泵，分析柱,氣體，合適的檢測(cè)器和記錄儀。分析員應(yīng)該為特定的檢測(cè)選擇相應(yīng)的檢測(cè)器,比如火焰光度檢測(cè)器和N-Ｐ檢測(cè)器.計(jì)算峰面積和雙顯示色譜圖的數(shù)據(jù)系統(tǒng)是非常必要的。6.2ＧC柱該方法一般用毛細(xì)管柱（直徑0.53mm，０。32mm，或者0。22mm,長(zhǎng)度為1５ｍ或者30ｍ，這取決于實(shí)際溶液的情況）。大多數(shù)環(huán)境水樣分析一般采用直徑為０.53mm的柱子。雙向柱，單進(jìn)樣分析需要等長(zhǎng)和孔的柱子。具體的柱子情況請(qǐng)參照Ｓec.4.0和Ｆigｕres1。這部分所列舉的4個(gè)柱子都是在這個(gè)方法中使用的。這些柱子不能擴(kuò)展其他地方使用，其他地方需要發(fā)展新的方法。實(shí)驗(yàn)室可以利用這些柱子或者其他毛細(xì)管柱,提供實(shí)驗(yàn)方法的一些數(shù)據(jù)（比如色譜分辨率,分析物的分解,靈敏度)，這些都很適合潛在應(yīng)用。６。2.1柱1—-１５m或30m＊0．53毛細(xì)管柱，1.0μm壁厚，通過(guò)50％三氟磷酸聚硅氧烷和50％甲基聚硅氧烷（DB－２１0）或等價(jià)物化學(xué)飽和。６。2．2柱２－－１５ｍ或30ｍ*0.5３毛細(xì)管柱,0．8３μm壁厚,通過(guò)３5％苯基甲基聚硅氧烷（DＢ—608，RT＊—35或等價(jià)物）化學(xué)飽和。6。2．3柱3－—15ｍ或30m*０。53毛細(xì)管柱，１。0μm壁厚，通過(guò)5%苯基聚硅氧烷和9５%甲基聚硅氧烷（ＤB—５,SPB-5，RT*－５0或等價(jià)物）化學(xué)飽和。6.2．4柱４-－15m或３0m*0.53毛細(xì)管柱,通過(guò)甲基聚硅氧烷（ＤB-１,ＳPB—1或等價(jià)物）化學(xué)飽和,1.0μｍ或者1．5μm壁厚６.2．5柱子清洗工具（可供選擇的)—－—飽和相柱子清洗工具(J＆WSｃienfiｆic，產(chǎn)品表報(bào)43０-3000或類(lèi)似物)6．3拆分器-如果用的是雙柱子，單注射的配置,開(kāi)放的管狀柱應(yīng)該要連接到其中一個(gè)流動(dòng)的拆分器或者類(lèi)似的設(shè)備中。6。3.1拆分器1－-——J＆WScientifiｃ壓合Ｙ型玻璃3通分離器。６．３。2拆分器2—-－－Ｓｕpｅlｃo8字型玻璃注射球座。６．３.３拆分器3-——－ＲeｓｔｅkY型二氧化硅連接器。6．4注射器６.4。1０．5３mｍ的柱子推薦用填充柱,配備沙漏層的1/４注射口.這些注射口能和雙向柱分析拆分器匹配(見(jiàn)6。3）。6．4.2分流/不分流的毛細(xì)管注射器在分離模式下操作,這對(duì)0。2５ｍm和0．32mm的柱子是很必要的。6。5檢測(cè)器６.5．１火焰光度檢測(cè)器（FDP）推薦磷的模式下使用。６.5.２Ｎ-Ｐ檢測(cè)器(ＮＰD）雖然不推薦磷的模式下使用,但是依然能夠檢測(cè)出三嗪類(lèi)除草劑。6。5．3鹵素檢測(cè)器(電解質(zhì)或者微庫(kù)倫法)僅僅用于分析一些鹵代的或者含硫分析物(見(jiàn)４。5）。6.5.４電子捕獲檢測(cè)器能夠用于一些受限的分析物（見(jiàn)4。5)。６。6數(shù)據(jù)系統(tǒng)6．6。1推薦使用能夠顯示色譜圖，保留時(shí)間，集成數(shù)據(jù)峰值的數(shù)據(jù)系統(tǒng).6.６.2推薦使用能夠儲(chǔ)存初步色譜數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)系統(tǒng)。7.０試劑和標(biāo)準(zhǔn)7．1試劑級(jí)和農(nóng)藥級(jí)的化學(xué)品必須在所有的測(cè)試中使用。除非其他明確的說(shuō)明,所有的試劑必須遵守美國(guó)化學(xué)分析試劑委員會(huì)的相關(guān)規(guī)則。其他的等級(jí)也可以被使用,首先要確保提供的試劑具有足夠的純度，否則會(huì)降低測(cè)試的準(zhǔn)確性.試劑應(yīng)該保存在玻璃瓶里面，可以阻止有害物從塑料容器中浸出.７.2提取溶劑樣品應(yīng)該通過(guò)一套最優(yōu)的，可再生的分析物基質(zhì)中以客觀的濃度提取出來(lái)。所選擇的萃取溶劑需要依據(jù)分析物的特性來(lái)選擇,沒(méi)有一種適合所有分析物的溶劑。無(wú)論使用哪種溶劑體系,包括在這個(gè)方法中明確提到的那些溶劑，分析物都必須能夠很好的溶解,具有足夠的溶解度。在最低程度上，這樣一個(gè)方法應(yīng)該包含方法3500中描述的方法,應(yīng)用干凈的對(duì)照基質(zhì)。每一個(gè)新的樣品都必須有明確的回收百分比標(biāo)準(zhǔn)。方法800０提到的程序應(yīng)該被用于發(fā)展績(jī)效的標(biāo)準(zhǔn)，還對(duì)其他一些基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)驗(yàn)室管制品的結(jié)果。所有的溶劑都應(yīng)該在品質(zhì)或其他方面上歸為農(nóng)藥級(jí)別。溶劑在使用前要經(jīng)過(guò)脫氣處理。7．2．1異辛烷7.2.2正己烷７．２.３丙酮7。2．4四氫呋喃（TＨF）-－—僅僅用于三嗪標(biāo)準(zhǔn)7．2．5甲基叔丁基醚（MTBＥ）—-—僅僅用于三嗪標(biāo)準(zhǔn)7.３標(biāo)準(zhǔn)液接下來(lái)這部分描述的是，介質(zhì)的制備,化合物的作用標(biāo)準(zhǔn)。這個(gè)討論提供了一個(gè)范例,目標(biāo)化合物的其他方法和關(guān)注點(diǎn)值得注意，特別是有潛在應(yīng)用的.制備刻度標(biāo)準(zhǔn)的更進(jìn)一步的信息參見(jiàn)方法800０．７.４存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)液(1000mg/L)--—通過(guò)純化的標(biāo)準(zhǔn)物或者能夠購(gòu)買(mǎi)的溶液來(lái)制備。7.4.1通過(guò)精確的稱(chēng)量0.０100g的純化合物來(lái)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。將化合物溶解在合適的丙酮正己烷混合液中，再通過(guò)１０ml的容量瓶來(lái)稀釋.如果化合物的純度為9６%或者更高，那么前面標(biāo)準(zhǔn)液的濃度可以不經(jīng)過(guò)修正直接儲(chǔ)存使用.商業(yè)可用的標(biāo)準(zhǔn)液能夠使用任何濃度，如果它們經(jīng)過(guò)制造商或其他個(gè)人的標(biāo)定。7。４.2西瑪津(除草劑)和阿特拉津（除草劑)在正己烷中溶解度都不好。如果這些化合物的標(biāo)準(zhǔn)是必須的，阿特拉津應(yīng)該溶解在MTＢE中，西瑪津應(yīng)該溶解在丙酮／MTBＥ/ＴHＦ(1：3：１）的混合溶劑中。7。４．3復(fù)合材料存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)—－-這些標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該從個(gè)別儲(chǔ)存的溶液中擬定。分析人員要證明,個(gè)別的分析物和一般的氧化產(chǎn)物在色譜系統(tǒng)中都會(huì)分解.對(duì)于至少包含２5組分的復(fù)合材料存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格的?。保?0ｍg／L的各種標(biāo)準(zhǔn)液１mｌ，將這些標(biāo)準(zhǔn)液在25ｍl的容量瓶中混合。例如，對(duì)于含有2０種獨(dú)立組分的復(fù)合材料，在調(diào)節(jié)溶液到２５ml后，混合物中每種組分的相應(yīng)濃度將會(huì)變?yōu)?0mg/L。這個(gè)復(fù)合材料溶液通過(guò)更進(jìn)一步的稀釋能夠調(diào)節(jié)到所需要的濃度。包含25種以上的復(fù)合材料存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)不推薦使用.7.4.４在6度避光，ＰTF密閉容器中存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)液（stock，復(fù)合材料，標(biāo)度，內(nèi)部的和替代的）.所有的標(biāo)準(zhǔn)液2個(gè)月后應(yīng)該要替換，或者更短時(shí)間,如果日常QＣ（見(jiàn)9．0)表明有問(wèn)題。而容易水解的化學(xué)品包括TEPP，甲基對(duì)硫磷，脫葉磷，應(yīng)該控制在30天以?xún)?nèi)。7。4。5個(gè)別的標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)該進(jìn)一步的細(xì)分并且存儲(chǔ)在小的容器里面。獨(dú)立的小瓶應(yīng)該在嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)下使用,盡量避免潛在的污染或者水解。7。5校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)該至少用5種不同濃度的復(fù)合物存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)液通過(guò)異辛烷或者正己烷稀釋來(lái)制備。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液的濃度應(yīng)該在所期望的自然樣品的濃度范圍之內(nèi)，而且應(yīng)該在檢測(cè)器的線性響應(yīng)范圍以?xún)?nèi).如果有機(jī)磷的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液和對(duì)照樣品或者以前的歷時(shí)數(shù)據(jù)不一樣,那沒(méi)應(yīng)該在一個(gè)月或者2個(gè)月甚至更短的時(shí)間內(nèi)替換。在實(shí)驗(yàn)室對(duì)于容易水解的樣品，應(yīng)該是被多個(gè)獨(dú)立分開(kāi)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液。關(guān)于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液更多的制備信息請(qǐng)參見(jiàn)方法8000.7。6內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)僅用于對(duì)良好的特征樣品進(jìn)行有經(jīng)驗(yàn)技術(shù)的分析。采用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)用于一些共出峰的復(fù)雜有機(jī)磷農(nóng)藥,并且檢測(cè)器對(duì)不同的樣品有不同的響應(yīng)值。如果要使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，分析者必須選擇一種或多種相似于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的化合物的分析行為。分析師必須進(jìn)一步確認(rèn)，該內(nèi)標(biāo)物的測(cè)量不會(huì)受方法或基質(zhì)干擾。７．6.1有機(jī)磷化合物的FPD響應(yīng)在磷原子和硫原子結(jié)合存在時(shí)會(huì)增強(qiáng)。它尚未確定該硫代磷酸鹽是否可以用作內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)因?yàn)槠溆胁煌牧蛟拥臄?shù)目（例如，硫代磷酸酯[P=Ｓ]作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽[PO4]或二硫代磷酸酯［P=S2］).7.６.2當(dāng)使用15m色譜柱時(shí)，它難以剛充分解決內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)來(lái)自目標(biāo)分析物的干擾。7．６。3１－溴—２—硝基苯已被用作用NPD的內(nèi)標(biāo)30米柱對(duì)。制備的10０0毫克/升的１－溴－２-硝基苯溶液.為形成尖峰，稀釋此溶液至５毫克/升。使用10微升／毫升提取物的尖峰體積。該尖峰的內(nèi)標(biāo)濃度應(yīng)保持恒定于所有的樣品和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)樗模芇D響應(yīng)小,對(duì)于檢測(cè)器，1-溴—２-硝基苯不是適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)物，無(wú)FPＤ內(nèi)標(biāo)建議。7。7代理標(biāo)準(zhǔn)分析師應(yīng)該監(jiān)控萃取，凈化（使用時(shí))和分析系統(tǒng)的性能,通過(guò)每個(gè)樣品尖峰形成,標(biāo)準(zhǔn)和空白或者１到2個(gè)替代物(例如，使用未預(yù)期的有機(jī)磷化合物是存在于樣品中），來(lái)提高處理每個(gè)樣品的效率。如果需要測(cè)量多個(gè)分析物，建議使用2臺(tái)洗脫儀器（早期使用和晚期備用）,分析物的氘化類(lèi)似物是不適合作為GC/ＦPD或ＧＣ/NＰD分析的替代物.7。7.1如果要使用該替代物，分析師必須選擇一種或多種跟目標(biāo)化合物相似的化合物。分析師必須進(jìn)一步證明和記錄替代物的測(cè)量不受方法或者基質(zhì)的干擾.在選擇的一般指導(dǎo)和用替代的方法在350０和80０0的方法提供。７。7。2磷酸三丁酯和磷酸三苯酯被推薦為替代物，可用于任何ＦPD和NPD的分析.1.0毫升1微克/升尖峰體積(含1納克替代的）溶液加入到各樣品中。如果與任一這些化合物中有共出峰問(wèn)題,4—氯－3-硝基三氟甲苯也可以作為替代物進(jìn)行NPD的分析。其他替代物和其他尖峰溶液的濃度和/或體積可以使用，但前提是分析師可以演示和記錄適用于具體的應(yīng)用的數(shù)據(jù)質(zhì)量需求。8。0樣品的采集，保存和存儲(chǔ)8.1參考介紹性材料，第四章“有機(jī)物分析”8。２許多有機(jī)磷化合物在環(huán)境樣品中迅速降解。有機(jī)磷酯在酸性或堿性條件下水解.因此，保存在pH=2的水樣是不適合大多數(shù)樣品。即使存儲(chǔ)在＃6EC和使用氯化汞作為防腐劑，大部分地下水樣品中的有機(jī)磷農(nóng)藥，被收錄于國(guó)家有機(jī)磷農(nóng)藥調(diào)查14天降解起內(nèi)（見(jiàn)參考文獻(xiàn)１２).8．3樣品收集后盡快使用氫氧化鈉或硫酸調(diào)整水溶液樣品至pH為5至８記錄所使用的量。水樣品和固體樣品在收集和運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中應(yīng)冷凍在#４EC中,并儲(chǔ)存在＃4EC中，直至萃取。8.4在開(kāi)始收集水樣和固體樣品的7天內(nèi)提取。8．5提取儲(chǔ)存在＃6EC內(nèi)，提取日起40日內(nèi)進(jìn)行分析.9.0質(zhì)量控制9。１請(qǐng)參閱第一章的質(zhì)量保證(QA）和質(zhì)量控制（QＣ)的協(xié)議作為指導(dǎo)。當(dāng)ＱC準(zhǔn)則之間存在不一致時(shí),具體的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)先于這兩個(gè)技術(shù)的具體標(biāo)準(zhǔn)和那些第一章中的標(biāo)準(zhǔn).任何工作涉及到分析數(shù)據(jù)的收集應(yīng)包括結(jié)構(gòu)化的發(fā)展和系統(tǒng)的規(guī)劃文件，如質(zhì)量保證項(xiàng)目計(jì)劃(QAPP）或采樣分析計(jì)劃(SAP），這意味著項(xiàng)目的目標(biāo)和規(guī)格，并且指明那些將實(shí)施該項(xiàng)目的方向，并評(píng)估結(jié)果。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持一個(gè)正式的質(zhì)量保證計(jì)劃。該實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)保持記錄文件生成的數(shù)據(jù)的質(zhì)量。所有數(shù)據(jù)表和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)應(yīng)該保留以作參考或查閱。9.2請(qǐng)參考方法800０確定方法的質(zhì)量控制程序。請(qǐng)參閱方法３5０0或5000的質(zhì)量控制程序，以保證各個(gè)樣品的正確操作制備技術(shù)。如果執(zhí)行的提取物清理程序，請(qǐng)參見(jiàn)方法3６00適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制程序。在此方法中提供的任何更具體的質(zhì)量控制程序會(huì)取代那些方法8000，5000，3５00,或360０。９。3必要的質(zhì)量控制程序,以評(píng)估GC系統(tǒng)操作在方法80００的保留時(shí)間窗口,包括校準(zhǔn)驗(yàn)證和色譜分析樣品。9.４熟練的初步論證記錄的標(biāo)線的作用應(yīng)包括在分析至少一個(gè)空白平行樣，或者一個(gè)加標(biāo)／重復(fù)樣。是否決定準(zhǔn)備分析重復(fù)樣品或樣品加標(biāo)／重復(fù)樣,必須根據(jù)樣本示例批處理的知識(shí)樣品批次。如果樣品中被認(rèn)為含有目標(biāo)分析物，實(shí)驗(yàn)室可以使用樣品加標(biāo)和未加標(biāo)樣品的重復(fù)分析.如果樣本預(yù)計(jì)不含有目標(biāo)分析物時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用基質(zhì)添加和做重復(fù)的樣。無(wú)論在新員工培訓(xùn)或者儀器的顯著更改時(shí)。詳細(xì)請(qǐng)咨詢(xún)方法8０00開(kāi)發(fā)驗(yàn)收資料標(biāo)準(zhǔn)的MS/ＭS.9。4.1有人建議，該質(zhì)量控制（ＱC）參考樣品濃縮物（如方法80０0和35０0中討論）包含的每個(gè)關(guān)注分析物在１0毫克/升.請(qǐng)參閱方法800０示范的附加信息如何做到這一點(diǎn)。9.4．2計(jì)算平均回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差，每四個(gè)QC參考樣品的分析物的回收率。請(qǐng)參考方法8０00為評(píng)價(jià)方法的性能的程序。９．5最初，處理任何樣品之前，分析人員應(yīng)該證明所有在與樣品和試劑接觸的設(shè)備的部件是無(wú)干擾的。這是過(guò)一個(gè)空白分析的方法來(lái)完成。作為一個(gè)持續(xù)的檢查，每次樣品提取,清理和分析，當(dāng)在試劑的變化中，方法空白應(yīng)做好準(zhǔn)備，并為感興趣的化合物作為一種保障分析來(lái)應(yīng)對(duì)長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)室雜質(zhì)。如果在峰的保留時(shí)間窗口內(nèi)觀察到任何分析物，如果可以，在處理樣品之前,,確定和消除了源的影響，來(lái)保障該分析物的測(cè)定?？瞻讘?yīng)該保持在樣品制備和分析的各個(gè)階段。當(dāng)收到新的試劑或化學(xué)品時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)監(jiān)測(cè)與樣本相關(guān)的準(zhǔn)備／或分析空白污染的跡象.并沒(méi)有必要測(cè)試每一批新的試劑或化學(xué)品之前的樣品制備，如果事先源顯示沒(méi)有問(wèn)題。然而,如果試劑是制備批次中發(fā)生變化,則需要為每個(gè)試劑做空白準(zhǔn)備.９.6樣品制備和分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室還必須具有用于記錄對(duì)基質(zhì)的性能(精度，準(zhǔn)確度，方法的靈敏度)效果的程序。至少，這應(yīng)該包括QＣ樣品的分析,包括方法空白，基質(zhì)重復(fù),以及實(shí)驗(yàn)室控制樣品（LCS)在各分析批次和每一野外樣品和質(zhì)控樣品替代物的添加使用。任何方法空白，加標(biāo)分析，并重復(fù)樣品應(yīng)經(jīng)受相同的分析程序（１１。0節(jié))，方法同那些對(duì)實(shí)際樣品的使用。9.6.1記載的基質(zhì)的作用應(yīng)包括在分析至少一個(gè)基質(zhì)添加重復(fù)樣及未加標(biāo)樣品或者一個(gè)基質(zhì)添加/基質(zhì)添加重復(fù)樣。是否決定準(zhǔn)備和分析重復(fù)樣品或基質(zhì)添加／基質(zhì)添加重樣的，必須根據(jù)樣本的知識(shí)樣品批次.如果樣品中被認(rèn)為含有目標(biāo)分析物，實(shí)驗(yàn)室可以使用基質(zhì)添加和未加標(biāo)樣品的重復(fù)分析。如果樣本預(yù)計(jì)不含有目標(biāo)分析物時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用基質(zhì)添加和重復(fù)平行樣。詳細(xì)請(qǐng)咨詢(xún)方法80００開(kāi)發(fā)驗(yàn)收資料標(biāo)準(zhǔn)的MＳ/MS。9。6。2一個(gè)實(shí)驗(yàn)室控制樣品（ＬCS)，應(yīng)包含每個(gè)分析批次.因此LCS包括一個(gè)干凈的（可控的）基質(zhì)的等分試樣類(lèi)似于試樣的基質(zhì)相同的重量或體積的和.LCS是加入標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)分析的相同濃度的基質(zhì)重復(fù)樣,在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候。當(dāng)基質(zhì)添加分析的結(jié)果表明存在潛在的問(wèn)題,結(jié)果用來(lái)驗(yàn)證直言是可以進(jìn)行干凈的基質(zhì)分析。詳細(xì)請(qǐng)咨詢(xún)咨詢(xún)方法8000年制定驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室控制樣品（LCS)。9.6。3另請(qǐng)參閱法8000的詳細(xì)信息，進(jìn)行樣品的質(zhì)量控制程序的編制和分析.在8000標(biāo)準(zhǔn)里,內(nèi)部方法的性能標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)估性能應(yīng)該使用指導(dǎo)的可發(fā)展的方法。9．７替代物回收率如果使用替代物,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評(píng)估從替代回收數(shù)據(jù)來(lái)自于個(gè)別樣品與由實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)的替代物控制界限。請(qǐng)參閱方法8000評(píng)估的替代物回收率和制定以及更新的替代物界定的限制信息。在評(píng)估多個(gè)替代物的回收率和相關(guān)的糾正程序行動(dòng)應(yīng)在批準(zhǔn)的項(xiàng)目計(jì)劃進(jìn)行定義。9.8建議在實(shí)驗(yàn)室采取額外的質(zhì)量保證措施在本方法中使用。這是最有成效的具體做法，其取決于實(shí)驗(yàn)室和樣品的性質(zhì)需求。只要有可能，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并參與相關(guān)的績(jī)效評(píng)估研究。10.標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化見(jiàn)１１.4節(jié)校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化的信息。11.步驟11.1樣品萃取參考第二章和標(biāo)準(zhǔn)3５0０作為指導(dǎo)來(lái)選擇合適的萃取程序。在一般情況下，水樣中用二氯甲烷用分液漏斗（方法３510）在pH中性時(shí)萃取,這是一個(gè)連續(xù)的液—液萃取方法(方法3５20），固相萃?。ǚ椒?53５)，或其他合適的技術(shù)或溶劑.固體樣品用正己烷－丙酮(1：1）萃取或者用二氯甲烷—丙酮(1:1利用索氏提取方法（方法3540或3５41）,加壓流體萃?。ǚ椒ǎ?４5）,微波提取（方法3５４6），超聲波提?。ǚ椒?５5０)，或其他合適的技術(shù)或溶劑。EPA指出，適用的提取技術(shù)對(duì)于有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑,在低級(jí)別的每十億分之一(pｐｂ）的濃度，并在固體樣品基體的下面時(shí)有問(wèn)題的對(duì)于一些化合物.其結(jié)果是，使用任何提取方法特別是這些化合物應(yīng)該由性能數(shù)據(jù)來(lái)支持，如在方法3500中討論，并且是適合于預(yù)期的應(yīng)用。萃取溶劑和程序的選擇將取決于所感興趣的分析物。沒(méi)有任何單一溶劑或萃取過(guò)程是普遍適用于所有的分析物組和樣品基質(zhì)。分析師必須為目標(biāo)分析物展示出足夠的性能，在感興趣的層面,對(duì)任何被采用溶劑系統(tǒng)和提取過(guò)程,包括那些在此方法中具體列出的。至少，這樣的演示將包括在方法3500描述能力的初步論證，用干凈的參考基質(zhì)。每一個(gè)新的樣品類(lèi)型必須加入標(biāo)準(zhǔn)的的相似的化合物,以確定百分回收率。方法8０00描述了可用于制定績(jī)效標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)可以展示基質(zhì)添加分析和實(shí)驗(yàn)室控制樣品結(jié)果的程序。有機(jī)磷酯可在酸性或堿性條件下水解。因此,使用ｐH值低于4或高于ｐH8溶液萃取和凈化程序是不適合用于這種方法。１1.2提取物清理和溶劑交換清理過(guò)程可能沒(méi)有必要為一個(gè)相對(duì)干凈的樣品基質(zhì),但是對(duì)環(huán)境和廢物的樣品在萃取分析之前需要進(jìn)行額外的準(zhǔn)備。待分析使用將取決于樣品的性質(zhì)的具體清理過(guò)程和用于測(cè)量的數(shù)據(jù)的質(zhì)量目標(biāo)。樣品提取物清理一般性指導(dǎo)在本節(jié)，并在由方法36０0提供的。１1。２.1如果清理是必要的,樣品提取物清理可使用Ｆlorisil?柱凈(方法３620)和硫清理（方法3６60,TBA-亞硫酸鹽選項(xiàng)）,這可能對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥有特定應(yīng)用.1１．2。2如果硫清理3660法是必要的，不要用含銅的技術(shù),作為目標(biāo)分析物可能在銅的存在下被降解.11。2．３凝膠滲透凈化（GPC，方法３640）規(guī)定，只有在使用3640法,并被列為有機(jī)磷農(nóng)藥相似的目標(biāo)。或者該實(shí)驗(yàn)室已證實(shí)可重獲的大于85%的目標(biāo)有機(jī)磷農(nóng)藥濃度且濃度不大于５倍的限值（例如，監(jiān)管限制的分析物）。實(shí)驗(yàn)室必須保留可恢復(fù)的原始數(shù)據(jù).11。2.4之前的氣相色譜分析，萃取溶劑可以被交換為正己烷。分析人員必須確保提取物濃縮液定量轉(zhuǎn)移.單一實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)表明，在樣品制備的過(guò)程中不應(yīng)使用１0０%的正己烷轉(zhuǎn)移，因?yàn)闃O性較大的有機(jī)磷化合物可能會(huì)丟失。有機(jī)磷酯轉(zhuǎn)移使用二氯甲烷或正己烷／丙酮混合溶劑的實(shí)現(xiàn)效果最佳。１１．2．５二氯甲烷可以用作ＦPD和NPＤ的注射劑和流動(dòng)相溶劑。注意:對(duì)于任何檢測(cè)器請(qǐng)按照制造商的說(shuō)明來(lái)使用二氯甲烷的適用性。1１．3氣相色譜條件此方法允許分析者的單塔或在噴射口的雙列配置之間進(jìn)行選擇。在本節(jié)中列出的列是用于開(kāi)發(fā)方法的性能數(shù)據(jù)列。列出這些列在該方法中不旨在排除使用其它列可用或可能開(kāi)發(fā)的.大口徑或窄口徑柱必須與之配套使用.實(shí)驗(yàn)室可以使用任一在該方法或其他的毛細(xì)管柱或其它尺寸中列出的，條件是該實(shí)驗(yàn)室文件方法的性能數(shù)據(jù)(例如，色譜分離度,分析物分解,并靈敏度）為適合于預(yù)期的應(yīng)用。四種不同的0.5３毫米內(nèi)徑的毛細(xì)管柱是建議的用于有機(jī)磷酸酯的測(cè)定并通過(guò)了該方法的驗(yàn)證。色譜柱1(DB—21０，或相似物)和色譜柱2（SPＢ-608或相似物）的長(zhǎng)度為30米，建議如果確定有大量的有機(jī)磷分析物。如果不需要卓越的色譜分辨率，15米柱可能是適用的。11．3。1建議的操作條件為１5—m柱列于表6。建議的操作條件為３0－m柱列于表7。11.3．2樣例的每組分析物出峰保留時(shí)間列于表1和表2中，這些數(shù)據(jù)時(shí)為了用在表6和表7的操作條件下測(cè)定的提供僅用于說(shuō)明目的，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室必須確定目標(biāo)分析物的保留窗口和保留時(shí)間為他們具體儀器的。1１.３．３建立的氣相色譜的操作條件適宜于所用的柱,用表6和表7為指導(dǎo)。優(yōu)化了儀器條件為目標(biāo)分析物的靈敏度的分辨率。注意:一旦建立分析條件，必須同時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)和重復(fù)樣分析1１.4校準(zhǔn)準(zhǔn)備使用7。0一節(jié)中的程序校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。請(qǐng)參考方法8000進(jìn)行適當(dāng)?shù)男?zhǔn)技術(shù)來(lái)初始校準(zhǔn)和校準(zhǔn)驗(yàn)證.使用表6和7為指導(dǎo)建立的列所采用的合適的分析操作參數(shù)。方法80０0建議通過(guò)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算量進(jìn)行比較，以標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)期量,并計(jì)算值（％D)之間的偏差檢查校準(zhǔn)。當(dāng)所計(jì)算的％Ｄ超過(guò)建議值的一個(gè)或多個(gè)分析物，分析可以繼續(xù)進(jìn)行和結(jié)果使用失敗校準(zhǔn)產(chǎn)生的分析物可用于篩選目的。11．4。1包括每組20個(gè)樣本后的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(建議沒(méi)１0個(gè)樣品之后校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),這樣講盡量堅(jiān)持叫減少重復(fù)樣)在分析序列中作為標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，因此，方法空白，基質(zhì)添加,以及其他非標(biāo)準(zhǔn)注射進(jìn)行計(jì)數(shù)的總和。溶劑空白注入作為交叉污染的檢查，在大多數(shù)情況下，校正因子的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在初始校準(zhǔn)的±20%。當(dāng)這個(gè)校準(zhǔn)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)小于可接受窗口，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)停止分析，并采取糾正措施。詳見(jiàn)方法8000上的其他選項(xiàng)進(jìn)行校準(zhǔn)和校準(zhǔn)驗(yàn)證信息.11．４。2當(dāng)采用內(nèi)標(biāo)物完成定量，內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，必須進(jìn)行評(píng)估驗(yàn)收。不同于在校準(zhǔn)期間計(jì)算出的平均面積，內(nèi)部的測(cè)量區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)必須不超過(guò)５0%。當(dāng)內(nèi)標(biāo)峰面積超出了限制,所有落入本ＱC標(biāo)準(zhǔn)之外樣品必須重新分析。１1.５氣相色譜分析方法８0００提供了分析序列的說(shuō)明，適當(dāng)稀釋?zhuān)⒔⒚咳諟魰r(shí)間窗和鑒定標(biāo)準(zhǔn)。自動(dòng)1μL注射建議。如果分析表明在±1０％的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的定量精度則可以使用不超過(guò)２μL的手動(dòng)進(jìn)樣，。其他進(jìn)樣體積也可以采用,前提是分析師能證明目標(biāo)化合物足夠的靈敏度。11.5.1如果溶劑的量保持在最小值可以使用溶劑沖洗法。如果內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)技術(shù)被使用時(shí),在注射前每1毫升的樣品中加入10微升的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。有機(jī)磷化合物的實(shí)施例色譜圖,通過(guò)圖1-圖4所示。11.5。2圖５和圖6列出了30米色譜柱中有無(wú)西瑪津（除草劑）、莠去津（農(nóng)藥）、加芬松(三硫磷).11．６記錄注入到最近的0．0５微升,將所得樣品的峰值大?。ㄒ詤^(qū)域?yàn)閱挝换蚍甯撸?使用內(nèi)部或外部校準(zhǔn)過(guò)程(見(jiàn)方法8０00），確定在對(duì)應(yīng)于校準(zhǔn)目的的化合物的色譜圖中各組分峰的定性和定量。見(jiàn)方法８000進(jìn)行計(jì)算.11。6.1如果峰值檢測(cè)和識(shí)別由于干擾的存在下而被阻止，使用ＦPD或進(jìn)一步凈化樣品是必要的。使用任何清理過(guò)程之前，分析師必須通過(guò)程序處理一系列的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)建立洗脫模式,并確定目標(biāo)化合物的重獲。11。6．2如果響應(yīng)超過(guò)該系統(tǒng)的線性范圍，稀釋萃取液,并分析。所以建議對(duì)萃取的樣品進(jìn)行稀釋,使所有峰都在檢出范圍之內(nèi)。疊峰并不總是顯而易見(jiàn)的,當(dāng)峰值超出量程范圍。,操作以確保所有色譜圖的峰都在１00倍范圍內(nèi)的能通過(guò)計(jì)算機(jī)再現(xiàn)，如果能證明線性關(guān)系則是可以接的.當(dāng)疊峰導(dǎo)致的峰面積積分錯(cuò)誤時(shí)建議使用峰高測(cè)量來(lái)確定峰面積積分。11.6．３如果峰值響應(yīng)小于2。5倍的基線噪聲水平,定量結(jié)果的有效性可能是有問(wèn)題的。分析師應(yīng)與采樣員進(jìn)行磋商，以確定樣品提取物的進(jìn)一步集中,是否是必要的.1１。6.4如果發(fā)現(xiàn)部分重疊或共流出峰，修改序改列或嘗試ＧC／MS技術(shù).參考本法第9章和方法8２70.11.7推薦的色譜儀維護(hù)糾正措施可能包括下列任何一種補(bǔ)救措施或更多.請(qǐng)參考方法8000毛細(xì)管柱和注射器維修的一般信息。１１.７．1分配器連接—-對(duì)于那些采用壓配合Y型玻璃分流器或Ｙ形石英連接器,清潔連接和關(guān)閉分離器的雙列后使用毛細(xì)管切割工具或劃線干凈地切斷30cｍ以上，而不是從該色譜柱的噴射口重新附加色譜柱.高沸點(diǎn)殘留物的積累可以改變兩柱之間的分流比,從而改變校準(zhǔn)系數(shù)。11.7。2色譜柱在高溫和氧氣的接觸下將永久性的不可逆轉(zhuǎn)的損壞.當(dāng)氧氣陷進(jìn)枯竭時(shí),氧氣可通過(guò)調(diào)節(jié)器的氯丁橡膠膜片,并在氣體歧管泄漏，通過(guò)隔膜變化進(jìn)入色譜柱.11。7。3弄臟注射器，使用老舊的柱子,以及Y型分流玻璃S型彎化，都將增加峰型拖尾的形成，清潔本設(shè)備（更換合適的襯管)將大大減少峰型拖尾.系統(tǒng)對(duì)化合物如繁福松,二溴磷，谷硫磷和樂(lè)果有非常不錯(cuò)的性能指標(biāo)。11。８檢測(cè)器維護(hù)11。８。1較舊的ＦPD可能受到光電倍增器中電子管部位中雜光的影響.此雜光會(huì)降低檢測(cè)器的靈敏度和線性度.分析師可以通過(guò)在一個(gè)黑暗的房間啟動(dòng)分析，開(kāi)燈檢查是否有泄漏。如果基線漂移則表明，光可以泄漏進(jìn)光感倍增器。增加額外的屏蔽,來(lái)消除光線的泄露,并減少雜光的干擾。11.8。2該ＮＰD的胎圈將隨著時(shí)間而被耗盡,這會(huì)降低檢測(cè)器的靈敏度和分離度。該收集器可以被污染，從而降低檢測(cè)器靈敏度。１1.8.3這兩種類(lèi)型的檢測(cè)器均使用火焰,以產(chǎn)生一個(gè)響應(yīng)。氣和氫氣的流速應(yīng)優(yōu)化，得到了目標(biāo)分析物的最敏感,線性檢測(cè)器響應(yīng)。氫氣和空氣的流量以及對(duì)應(yīng)每個(gè)目標(biāo)化合物的最佳分流比應(yīng)該設(shè)置合理.11。9第二色譜柱確認(rèn)當(dāng)樣品提取物峰值降至日常保留時(shí)間窗口則初步鑒定發(fā)現(xiàn)分析物。確認(rèn)是必要的在樣品特征不明顯的時(shí)候。確認(rèn)的技術(shù)如與色譜儀不同的柱或質(zhì)譜儀應(yīng)該被使用。詳見(jiàn)方法8０００確認(rèn)暫定標(biāo)識(shí)的信息。當(dāng)結(jié)果確定需要使用不同固定相的第二氣相色譜柱,一旦鑒定得到了證實(shí),分析師應(yīng)檢查定量結(jié)果之間的協(xié)議,。詳見(jiàn)方法8000這樣的比較和相應(yīng)的數(shù)據(jù)報(bào)告方法的討論。當(dāng)２個(gè)相似的色譜柱均適用,且對(duì)目標(biāo)分析物能夠進(jìn)行鑒別和確認(rèn)，則可選擇任一鑒別標(biāo)準(zhǔn)。1１.10GC／ＭS確認(rèn)11。10．１GC/MS技術(shù)應(yīng)當(dāng)明智地用來(lái)支持用這種方法制成的定性鑒定。按照方法中所述的GC／MS的操作規(guī)范8270ＧC/MS確認(rèn)可以使用與任一單柱或雙柱分析相結(jié)合,如果濃度足以進(jìn)行檢測(cè)的ＧC／MS分析。詳見(jiàn)表８。１1．10.２由GC/MS進(jìn)行有機(jī)農(nóng)藥的定量分析時(shí)必須進(jìn)行校準(zhǔn).如果ＧＣ/MS僅用于確認(rèn)的目標(biāo)分析物的鑒定，然后分析者必須表明所確定的其他GC檢測(cè)的農(nóng)藥可以通過(guò)GＣ/MS得到證實(shí)。此證明可通過(guò)在GC分析濃度低于目標(biāo)分析物標(biāo)準(zhǔn)檢出限濃度的單點(diǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)。11.10。3ＧC/MS確認(rèn)應(yīng)通過(guò)分析用于氣相色譜分析和相關(guān)的方法來(lái)提取相同的提取物來(lái)實(shí)現(xiàn)。１1.10.4如果可用,化學(xué)電離質(zhì)譜可以采用在電子轟擊質(zhì)譜過(guò)程中的定性鑒別方法，因?yàn)橛袡C(jī)磷農(nóng)藥在電子轟擊的過(guò)程中產(chǎn)生的碎片。12.數(shù)據(jù)分析和計(jì)算１2.１見(jiàn)第１1。0章節(jié)的數(shù)據(jù)分析和計(jì)算.１２。２報(bào)告結(jié)果的預(yù)期用途以及單位計(jì)算和稀釋倍數(shù)都要考慮進(jìn)去.13。方法性能13。１性能數(shù)據(jù)和相關(guān)資料參考方法SW-846且只能作為模板和提供指導(dǎo)。該數(shù)據(jù)并不代表對(duì)方用戶(hù)要求的性能標(biāo)準(zhǔn).相反，性能標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該在具體項(xiàng)目的基礎(chǔ)上進(jìn)行開(kāi)發(fā),并在實(shí)驗(yàn)室方法的應(yīng)用基礎(chǔ)上建立內(nèi)部質(zhì)量控制性能標(biāo)準(zhǔn)。這些性能數(shù)據(jù)并不意在也不能用作絕對(duì)的QＣ驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)來(lái)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室.13.2在表１和２，這些數(shù)據(jù)僅用于說(shuō)明的提供了目標(biāo)實(shí)施例分析物的保留時(shí)間。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室必須確定保留時(shí)間和保留時(shí)間窗口為他們的特定方法的應(yīng)用.１3。3在表３，圖4，圖5中提供的目標(biāo)分析物的回收率,所有數(shù)據(jù)都從參考文獻(xiàn)１所采取的方法提供，且這些數(shù)據(jù)僅用來(lái)作為參考.表９和表10列舉了地下水和廢水樣品的固相萃取。四十四有機(jī)磷化合物被分為三組。每一組中加入到7個(gè)２50毫升地下水和廢水的重復(fù)樣在１0ppb和250ppb。從在明尼蘇達(dá)州圣保羅的斯特羅啤酒獲得地下水,而廢水是從化學(xué)制造工廠獲得。水樣放置在DｉsｋSＰE圓盤(pán)上,反相，使用磺化物，聚酯(苯乙烯二乙烯基苯）共聚物吸附劑反相萃取。使用裝有氮?dú)猓讬z測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行分析。這些數(shù)據(jù)僅供參考.13．4表11提供單一實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同類(lèi)型的土壤樣品通過(guò)加壓流體萃取（ＰFE）形成的兩個(gè)不同的尖峰濃度。這兩個(gè)尖峰濃度約為25０微克/千克的為“低”的樣品，約250０微克/千克的為“高”的樣品.分別對(duì)每個(gè)土壤類(lèi)型的尖峰濃度使用戴安公司加速溶劑萃取器進(jìn)行七次重復(fù)提取.三種化合物，TＥPP（焦磷酸四乙酯）,二溴磷和久效磷（亞素靈），被摻入的樣品，但在任何土壤類(lèi)型均沒(méi)有被回收.從各土壤類(lèi)型和添加水平每種化合物的回收率計(jì)算各樣品的標(biāo)準(zhǔn)值的百分比。該七次重復(fù)提取的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差設(shè)置為精度的度量.所有數(shù)據(jù)均來(lái)自參考１5。這些數(shù)據(jù)僅供參考.13。5表１2和表13給出一個(gè)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證研究的11種氨基甲酸鹽和第11.１節(jié)的相關(guān)化合物。并從公有處理廠（POTW）的污水收集加了氨基甲酸酯類(lèi)?？矍蛩交A(chǔ)上,通用處理標(biāo)準(zhǔn)(UＴS）的廢水和土壤。樣品中加入在UTS水平的約80％，并添加水平從34到45微克/升的廢水樣品中不等。土壤樣品中加入在1100微克/千克。每個(gè)矩陣的四個(gè)復(fù)制等分試樣萃取,使用連續(xù)液液萃?。ǚ椒?52０)或索氏提取(方法35４0)的水溶液和固體樣品。的添加水平，平均回收率，回收率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表12和表１3。所有數(shù)據(jù)均來(lái)自參考文獻(xiàn)1６。采取僅供作為參考這些數(shù)據(jù)。14.０污染防治１4。1防治污染應(yīng)包括任何能降低或消除廢物產(chǎn)生的毒性。實(shí)驗(yàn)室有許多操作污染防治的機(jī)會(huì)。環(huán)保署已建立了環(huán)境管理技術(shù)作為首選的防治管理選項(xiàng).只要可行，實(shí)驗(yàn)室工作人員應(yīng)使用污染防治技術(shù),以解決他們的廢物的產(chǎn)生。當(dāng)廢物不能在源頭切實(shí)的減少，該機(jī)構(gòu)建議統(tǒng)一回收作為最好的選擇。１4.2有關(guān)污染防治的信息可能適用于實(shí)驗(yàn)室和研究機(jī)構(gòu)咨詢(xún)?cè)缴僭胶茫簩?shí)驗(yàn)室的化學(xué)品管理，減少?gòu)U物可從美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)，政府關(guān)系部和科學(xué)政策,１15５號(hào)第16大街，西北，華盛頓特區(qū)，２0036，。15.廢物管理環(huán)保局要求，實(shí)驗(yàn)室廢物管理措施的進(jìn)行所適用的法規(guī)應(yīng)保持一致。該機(jī)構(gòu)敦促實(shí)驗(yàn)室，以保護(hù)空氣，水和土地，最大限度地減少和控制來(lái)自抽油煙機(jī)和替補(bǔ)操作的所有廢物,與任何下水道排污許可證規(guī)定的文字和精神相符,并與所有固體和危險(xiǎn)廢物的法規(guī)，特別是危險(xiǎn)廢物識(shí)別規(guī)則和土地處置的限制規(guī)定。有關(guān)廢物管理的更多信息,請(qǐng)參閱廢物管理手冊(cè)，實(shí)驗(yàn)室人員可從美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)得到，詳細(xì)地址見(jiàn)第1４.2章節(jié).16.0參考文獻(xiàn)1。Ｖ．Tayｌoｒ，D．M.Hickeｙ,P.J．Mａrsdeｎ；"SinｇｌeLaboｒaｔoryValｉdatｉon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脂３3。44—氯—３硝基三氟甲苯5。735。4０ａ氣象色譜的操作條件見(jiàn)于表6b本表所示的檢測(cè)限為２0ngｃ加大注入量可以使保留時(shí)間變長(zhǎng)（在30秒內(nèi)觀察所得，參考參考文獻(xiàn)6)d能夠顯示多個(gè)峰，因此，不包含重疊峰本表所提供的數(shù)據(jù)僅供參考,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室必須確保其保留時(shí)間和時(shí)間窗口為它們特定的方法所測(cè)得.表3某單一實(shí)驗(yàn)室使用分液漏斗萃取２７種有機(jī)磷酸酯類(lèi)（方法3510）不同添加水平的回收率分析物低中高甲基谷硫磷126143±8101硫丙磷1３4141±8101毒死蜱７89±686蠅毒磷１0３9０±6９６內(nèi)吸磷33６７±11７4二嗪農(nóng)1361２1±9。5８2敵敵畏80７９±1172樂(lè)果乙拌磷苯硫磷滅克磷豐索磷倍硫磷馬拉硫磷脫葉磷速滅磷久效磷二溴磷乙基對(duì)硫磷甲基對(duì)硫磷甲拌磷皮蠅磷治螟磷四乙基焦磷酸酯殺蟲(chóng)畏丙硫磷三氯酯NＲ4８113828４ＮR12７NRNRNRＮＲ１01NR946７８79679NＲNＲ4７±3９2±7125±9９0±68２±1248±1092±679ＮR18±4NＲ94±546±477±６97±585±455±７2９０±74５±33５10184978０96８9８6８1５5ＮRNR86４47３87８36380９０4※NR=未回收※低和高的結(jié)果為單一萃取，中等水平的結(jié)果代表了5個(gè)重復(fù)萃取的標(biāo)準(zhǔn)偏差※低級(jí)別為約0.3-0.5微克/升，中等水平約1.5—2．0微克/升，高水平的大約15－20微克/升。敵敵畏,久效磷和四乙基焦磷酸酯的摻入量大約在平均的10倍?！颈硭峁┑臄?shù)據(jù)僅供參考表4某單一實(shí)驗(yàn)室使用連續(xù)液-液萃取提取27種有機(jī)磷酸酯類(lèi)(方法35２０)不同添加水平的回收率分析物低中高甲基谷硫磷NR129122硫丙磷NR126128毒死蜱１3８2±488蠅毒磷9479±18９內(nèi)吸磷3823±341二嗪農(nóng)NR１28±3７１1８敵敵畏813２±174樂(lè)果乙拌磷苯硫磷滅克磷豐索磷倍硫磷馬拉硫磷脫葉磷速滅磷久效磷二溴磷乙基對(duì)硫磷甲基對(duì)硫磷甲拌磷皮蠅磷治螟磷四乙基焦磷酸酯殺蟲(chóng)畏丙硫磷三氯酯NR94ＮR39９08105ＮＲNRNRＮR10６NR8４824039５６13２NR10±869±510４±187６±267±2632±2８７±480８７30NR81±15０±3０63±３８３±3８3±７77±118±7７０±14３2?！?4１０28111983908６86７949174８743７４898570８39０2１※NR=未回收※低和高的結(jié)果為單一萃取，中等水平的結(jié)果代表了５個(gè)重復(fù)萃取的標(biāo)準(zhǔn)偏差※低級(jí)別為約0。3—0.5微克/升,中等水平約１.5-2。0微克／升，高水平的大約１５-２0微克/升。敵敵畏，久效磷和四乙基焦磷酸酯的摻入量大約在平均的10倍?！颈硭峁┑臄?shù)據(jù)僅供參考表5某單一實(shí)驗(yàn)室使用索氏提取法提取２7種有機(jī)磷酸酯類(lèi)(方法３540)不同添加水平的回收率分析物低中高甲基谷硫磷１５6１10±687硫丙磷１０2103±1579毒死蜱NR66±1779蠅毒磷9389±１19０內(nèi)吸磷169６4±６7５二嗪農(nóng)８7９6±3７5敵敵畏8439±2１７1樂(lè)果乙拌磷苯硫磷滅克磷豐索磷倍硫磷馬拉硫磷脫葉磷速滅磷久效磷二溴磷乙基對(duì)硫磷甲基對(duì)硫磷甲拌磷皮蠅磷治螟磷四乙基焦磷酸酯殺蟲(chóng)畏丙硫磷三氯酯NR７811４6５72NR1００62NＲNRNR７５ＮＲ75NR67365０NR5648±778±693±8７0±7８1±1843±781±85371NR4８80±841±37７±6８3±1２72±834±33８1±7４0±6５３9876８27511１8981６063NRNR８0287879786３８３8953※ＮR=未回收※低和高的結(jié)果為單一萃取，中等水平的結(jié)果代表了５個(gè)重復(fù)萃取的標(biāo)準(zhǔn)偏差※低級(jí)別約為３0—45微克／千克,中等水平為約150－23０微克／千克,和高含量大約1500-2３０0微克／升。敵敵畏，久效磷和TEPP被摻入以約1０倍于平常情況下的量?敵敵畏，久效磷和四乙基焦磷酸酯的摻入量大約在平均的10倍?！颈硭峁┑臄?shù)據(jù)僅供參考表6柱1和2（DB—210和ＳPB—6０８或同等柱)載氣流量5ｍL／ｍin初溫50oC,保持1min升溫程序5０oC5oC/ｍin→１40ｏC（保持10mｉns)１0°C/mｉn→240°C（保持10miｎs）（或者保持更長(zhǎng)的足夠的時(shí)間以讓最后一個(gè)化合物檢出)柱3（DB-5或同等柱）載氣流量5mL/miｎ初溫130oC，保持3miｎ升溫程序130ｏC５ｏC/min→１80oC（保持1０mｉns）2°C/ｍin→250°Ｃ(保持10mｉns）（或者保持更長(zhǎng)的足夠的時(shí)間以讓最后一個(gè)化合物檢出）表730m柱的建議操作條件柱1ＤB－210（或同等柱)規(guī)格：3０—mx0。53－mmID膜厚度（μｍ）:1.0柱2DB-5(或同等柱）規(guī)格：３0－ｍx0。53—ｍmＩＤ膜厚度（μm)：1。5載氣流量6（mL/miｎ)Hｅ工作氣體流速2０(mL／mｉn）He升溫程序１２0oC(3－ｍinhold）to２70ｏＣ(1０－ｍｉnhold）at５oＣ/ｍin進(jìn)樣口溫度2５0ｏＣ檢測(cè)器溫度300oＣ進(jìn)樣量２ｕl溶劑正己烷注射器類(lèi)型閃蒸檢測(cè)器類(lèi)型雙重NPＤ平行1衰減6４分流器類(lèi)型Y-shapeｄｏrTeｅ數(shù)據(jù)系統(tǒng)積分儀氫氣壓力２０pｓi珠溫度4０0ｏC偏壓4表８建議的GＣ／ＭS有機(jī)磷農(nóng)藥中特性離子的定量分析分析物分析物定量離子特征離子甲基谷硫磷１607７,132硫丙磷（甲硫硫磷）156１４０，１4３，11３,3３毒死蜱19797,19９,1２5。314蠅毒磷1099７，226,３６２,２１內(nèi)吸磷－S886０，１１4，170二嗪農(nóng)1３７１７9，152,93，1９９,３0４敵敵畏（DDVP)１０9７9，１85,1４5樂(lè)果８79３，１２5，５８，14３乙拌磷8８８9，6０，61,9７，142苯硫磷１57169，14１,63，1８5滅克磷１5843，９７，４1，１２6苯硫磷29３97,１25,１41，109,3０8倍硫磷２７8125,1０9，93,16９馬拉硫磷17312５,1２7,９３，15８脫葉磷2０957,153，4１,2９8速滅磷127109,67，192久效磷1２７67,97,192，10９二溴磷10914５，1４７，７９乙基對(duì)硫磷29１９7，1０9，１3９，155甲基對(duì)硫磷109125,2６3，79甲拌磷7512１，9７，47，２60皮蠅磷285１25,２87，7９,109四氯乙烯磷1０9329，3３1,79治螟磷32297,6５,93,121，２０2四乙基焦