材料分析測(cè)試方法

材料分析測(cè)試方法第1頁(yè)/共100頁(yè)1.復(fù)型樣品制備所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來(lái)，其原理與偵破案件時(shí)用石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似。復(fù)型法實(shí)際上是一種間接或部分間接的分析方法，因?yàn)橥ㄟ^(guò)復(fù)型制備出來(lái)的樣品是真實(shí)樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。使用這種方法主要是早期透射電子顯微鏡的制造水平有限和制樣水平不高，難以對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行直接觀察分析。近年來(lái)掃描電鏡顯微鏡分析技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)發(fā)展很快，復(fù)型技術(shù)幾乎為上述兩種分析方法所代替。但是，用復(fù)型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復(fù)型金相組織和光學(xué)金相組織之間的相似，致使復(fù)型電鏡分析技術(shù)至今為人們所采用。第2頁(yè)/共99頁(yè)第2頁(yè)/共100頁(yè)一級(jí)復(fù)型法

圖是一級(jí)復(fù)型的示意圖。在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體積濃度為1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層100nm左右的塑料薄膜。把這層塑料薄膜小心地從樣品表面揭下來(lái)就是塑料一級(jí)復(fù)型樣品.但塑料一級(jí)復(fù)型因其塑料分子較大，分辨率較低；塑料一級(jí)復(fù)型在電子束照射下易發(fā)生分解和破裂。

第3頁(yè)/共99頁(yè)第3頁(yè)/共100頁(yè)一級(jí)復(fù)型法另一種復(fù)型是碳一級(jí)復(fù)型，碳一級(jí)復(fù)型是直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。蒸發(fā)沉積層的厚度可用放在金相樣品旁邊的乳白瓷片的顏色變化來(lái)估計(jì)。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對(duì)角線小于3mm的小方塊，然后把樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。碳膜剝離后也必須清洗，然后才能進(jìn)行觀察分析。碳一級(jí)復(fù)型的特點(diǎn)是在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂，分辨率可比塑料復(fù)型高一個(gè)數(shù)量級(jí)，但制備碳一級(jí)復(fù)型時(shí)，樣品易遭到破壞。

第4頁(yè)/共99頁(yè)第4頁(yè)/共100頁(yè)二級(jí)復(fù)型法二級(jí)復(fù)型是目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型方法。它是先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。塑料—碳二級(jí)復(fù)型可以將兩種一級(jí)復(fù)型的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合，克服各自的缺點(diǎn)。制備復(fù)型時(shí)不破壞樣品的原始表面；最終復(fù)型是帶有重金屬投影的碳膜，其穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂；但分辨率和塑料一級(jí)復(fù)型相當(dāng)。

第5頁(yè)/共99頁(yè)第5頁(yè)/共100頁(yè)二級(jí)復(fù)型法圖7-2為二級(jí)復(fù)型制備過(guò)程示意圖。圖7-2(A)為塑料中間復(fù)型，圖7-2(b)為在揭下的中間復(fù)型上進(jìn)行碳復(fù)型。為了增加襯度可在傾斜15-45°的方向上噴鍍一層重金屬，如Cr、Au等（稱(chēng)為投影）。一般情況下，是在一次復(fù)型上先投影重金屬再?lài)婂兲寄?，但有時(shí)也可噴投次序相反，圖7-2(c)表是溶去中間復(fù)型后的最終復(fù)型。

第6頁(yè)/共99頁(yè)第6頁(yè)/共100頁(yè)二級(jí)復(fù)型照片

第7頁(yè)/共99頁(yè)第7頁(yè)/共100頁(yè)二級(jí)復(fù)型照片第8頁(yè)/共99頁(yè)第8頁(yè)/共100頁(yè)2.萃取復(fù)型

在需要對(duì)第二相粒子形狀、大小和分布進(jìn)行分析的同時(shí)對(duì)第二相粒子進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)。常采用萃取復(fù)型的方法。圖7-4是萃取復(fù)型的示意圖。這種復(fù)型的方法和碳一級(jí)復(fù)型類(lèi)似，只是金相樣品在腐蝕時(shí)應(yīng)進(jìn)行深腐蝕，使第二相粒子容易從基體上剝離。此外，進(jìn)行噴鍍碳膜時(shí)，厚度應(yīng)稍厚，以便把第二相粒子包絡(luò)起來(lái)。

第9頁(yè)/共99頁(yè)第9頁(yè)/共100頁(yè)3.粉末樣品制備隨著材料科學(xué)的發(fā)展，超細(xì)粉體及納米材料發(fā)展很快，而粉末的顆粒尺寸大小、尺寸分布及形態(tài)對(duì)最終制成材料的性能有顯著影響，因此，如何用透射電鏡來(lái)觀察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)便成了電子顯微分析的一的一項(xiàng)重要內(nèi)容。其關(guān)鍵工作是是粉末樣品的制備，樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。第10頁(yè)/共99頁(yè)第10頁(yè)/共100頁(yè)粉末樣品制備需透射電鏡分析的粉末顆粒一般都小于銅網(wǎng)小孔，應(yīng)此要先制備對(duì)電子束透明的支持膜。常用支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。粉末或顆粒樣品制備的關(guān)鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。

第11頁(yè)/共99頁(yè)第11頁(yè)/共100頁(yè)4.金屬薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備必須滿足以下要求：1.薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2.薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過(guò)，才有可能進(jìn)行觀察和分析。3.薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品制備過(guò)程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假象。第12頁(yè)/共99頁(yè)第12頁(yè)/共100頁(yè)大塊材料上制備薄膜樣品大致為三個(gè)步驟：第一步是從大塊試樣上切割厚度為0.3—0.5mm厚的薄片。電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法，見(jiàn)圖7-5。電火花切割可切下厚度小于0.5mm的薄片,切割時(shí)損傷層比較淺,可以通過(guò)后續(xù)的磨制或減薄除去.電火花切割只能用導(dǎo)電樣品.對(duì)于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)切片.第13頁(yè)/共99頁(yè)第13頁(yè)/共100頁(yè)第二步驟是樣品的預(yù)先減薄預(yù)先減薄的方法有兩種，即機(jī)械法和化學(xué)法。機(jī)械減薄法是通過(guò)手工研磨來(lái)完成的，把切割好的薄片一面用黏結(jié)劑粘接在樣品座表面，然后在水砂紙上進(jìn)行研磨減薄。如果材料較硬，可減薄至70μm左右；若材料較軟，則減薄的最終厚度不能小于100μm。另一種減薄的方法是化學(xué)減薄法。這種方法是把切割好的金屬薄片放入配好的試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄?；瘜W(xué)減薄的最大優(yōu)點(diǎn)是表面沒(méi)有機(jī)械硬化層，薄化后樣品的厚度可以控制在20-50μm。但是，化學(xué)減薄時(shí)必須先把薄片表面充分清洗，去除游污或其他不潔物，否則將得不到滿意的結(jié)果第14頁(yè)/共99頁(yè)第14頁(yè)/共100頁(yè)第三步驟是最終減薄最終減薄方法有兩種即雙噴減薄和離子減薄。用這樣的方法制成的薄膜樣品，中心空附近有一個(gè)相當(dāng)大的薄區(qū)，可以被電子束穿透，直徑3mm圓片周邊好似一個(gè)厚度較大的剛性支架，因?yàn)橥干潆娮语@微鏡樣品座的直徑也是3mm，因此，用雙噴拋光裝置制備好的樣品可以直接裝入電鏡，進(jìn)行分析觀察。常用雙噴減薄液見(jiàn)表7-1。效率最高和最簡(jiǎn)便的方法是雙噴減薄拋光法；圖7-6為一臺(tái)雙噴式電解拋光裝置的示意圖。第15頁(yè)/共99頁(yè)第15頁(yè)/共100頁(yè)離子減薄離子減薄是物理方法減薄，它采用離子束將試樣表層材料層層剝?nèi)?，最終使試樣減薄到電子束可以通過(guò)的厚度。圖7-7是離子減薄裝置示意圖。試樣放置于高真空樣品室中，離子束（通常是高純氬）從兩側(cè)在3-5KV加速電壓加速下轟擊試樣表面，樣品表面相對(duì)離子束成0-30o角的夾角。離子減薄方法可以適用于礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金等電解拋光所不能減薄的場(chǎng)合。離子減薄的效率較低，一般情況下4μm/小時(shí)左右。但是離子減薄的質(zhì)量高薄區(qū)大。第16頁(yè)/共99頁(yè)第16頁(yè)/共100頁(yè)雙噴減薄和離子減薄的比較

適用的樣品效率薄區(qū)大小操作難度儀器價(jià)格雙噴減薄 金屬與部分合金 高 小 容易 便宜離子減薄 礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金 低 大 復(fù)雜 昂貴第17頁(yè)/共99頁(yè)第17頁(yè)/共100頁(yè)§7-2衍襯襯度原理在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱(chēng)為衍射襯度，簡(jiǎn)稱(chēng)“衍襯”。本章僅討論其中最簡(jiǎn)單的情況，即所謂“雙光束條件”下的衍襯圖像。

第18頁(yè)/共99頁(yè)第18頁(yè)/共100頁(yè)“雙光束條件”下的衍襯圖像

衍射襯度則是只利用透射束或衍射束獲得的圖像，像點(diǎn)亮度將僅由相應(yīng)物點(diǎn)處的衍射波振幅Φg決定（Ig|φg|2），也被稱(chēng)為振幅襯度。這種利用單一光束的成像方式可以簡(jiǎn)單地通過(guò)在物鏡背焦平面上插入一個(gè)孔徑足夠小的光闌（光闌孔半徑小于r）來(lái)實(shí)現(xiàn)。

第19頁(yè)/共99頁(yè)第19頁(yè)/共100頁(yè)明,暗場(chǎng)襯度明場(chǎng):光欄孔只讓透射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)暗場(chǎng):光欄孔只讓衍射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)第20頁(yè)/共99頁(yè)第20頁(yè)/共100頁(yè)衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論簡(jiǎn)介

衍襯理論所要處理的問(wèn)題是通過(guò)對(duì)入射電子波在晶體樣品內(nèi)受到的散射過(guò)程作分析，計(jì)算在樣品底表面射出的透射束和衍射束的強(qiáng)度分布，即計(jì)算底表面對(duì)應(yīng)于各物點(diǎn)處電子波的振幅進(jìn)而求出它們的強(qiáng)度，這也就相當(dāng)于求出了衍襯圖像的襯度分布。借助衍襯理論，可以預(yù)示晶體中某一特定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的圖像襯度特征；反過(guò)來(lái)，又可以把實(shí)際觀察到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu)特征聯(lián)系起來(lái)，加以分析、詮釋和判斷。第21頁(yè)/共99頁(yè)第21頁(yè)/共100頁(yè)衍襯理論的兩種處理方法衍襯理論可有兩種處理方法。考慮到電子波與物質(zhì)的交互作用十分強(qiáng)烈（與X射線相比，電子的原子散射因子要大四個(gè)數(shù)量級(jí)），所以在晶體內(nèi)透射波與衍射波之間的能量交換是不容忽視的，以此為出發(fā)點(diǎn)的衍襯動(dòng)力學(xué)理論成功地演釋出了接近實(shí)際情況的結(jié)果，是衍襯圖像定量襯度計(jì)算的必要方法。然而，如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度特征，可應(yīng)用簡(jiǎn)化了的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論。運(yùn)動(dòng)學(xué)理論簡(jiǎn)單明了，物理模型直觀，對(duì)于大多數(shù)衍襯現(xiàn)象都能很好地定性說(shuō)明。下面我們將講述衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的基本概念和應(yīng)用。第22頁(yè)/共99頁(yè)第22頁(yè)/共100頁(yè)1．運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的近似運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是討論晶體激發(fā)產(chǎn)生的衍射波強(qiáng)度的簡(jiǎn)單方法，其主要特點(diǎn)是不考慮入射波與衍射波之間的動(dòng)力學(xué)相互作用。從入射電子受到樣品內(nèi)原子散射過(guò)程的分析中我們知道，此種散射作用在本質(zhì)上是非常強(qiáng)烈的，所以忽略了動(dòng)力學(xué)相互作用的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論只能是一種相當(dāng)近似的理論。運(yùn)動(dòng)學(xué)理論所包含的基本近似是：1）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次的散射；2）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過(guò)程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小的。第23頁(yè)/共99頁(yè)第23頁(yè)/共100頁(yè)實(shí)驗(yàn)中的兩個(gè)先決條件結(jié)合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況，我們可以通過(guò)以下兩條途徑近似地滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件：（1）采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱；（2）或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的位向，即存在較大的偏離參量S，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。正是由于我們采用較薄的樣品，由非彈性散射引起吸收效應(yīng)一般也不必在運(yùn)動(dòng)學(xué)理論中加以認(rèn)真的考慮。第24頁(yè)/共99頁(yè)第24頁(yè)/共100頁(yè)兩個(gè)基本假設(shè)為了進(jìn)一步簡(jiǎn)化衍襯圖像襯度的計(jì)算，我們還必須引入兩個(gè)近似的處理方法。首先，我們通常僅限于在“雙光束條件”下進(jìn)行討論樣品平面內(nèi)位于座標(biāo)（x，y）處、高度等于厚度t、截面足夠小的一個(gè)晶體柱內(nèi)原子或晶胞的散射振幅疊加而得。該柱體外的散射波并不影響g，這叫做“柱體近似”。第25頁(yè)/共99頁(yè)第25頁(yè)/共100頁(yè)2．理想晶體的衍射強(qiáng)度考慮圖7-10所示的厚度為t完整晶體內(nèi)晶柱OA所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度。首先要計(jì)算出柱體下表面處的衍射波振幅Φg，由此可求得衍射強(qiáng)度。晶體下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向k′上的衍射波振幅疊加的總和，考慮到各層原子面衍射波振幅的相位變化，則可得到Φg的表達(dá)式如下

（7-1）=式中，是r處原子面散射波相對(duì)于晶體上表面位置散射波的相位角差第26頁(yè)/共99頁(yè)第26頁(yè)/共100頁(yè)消光距離ξg引入消光距離則得到

ξg是衍襯理論中一個(gè)重要的參數(shù)，表示在精確符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。

第27頁(yè)/共99頁(yè)第27頁(yè)/共100頁(yè)衍射波振幅與強(qiáng)度

考慮到在偏離布拉格條件時(shí)（圖7-10b），衍射矢量K′為K′=k′+k=g+s故相位角可表示如下:==其中g(shù)·r=整數(shù)（因?yàn)間=ha*+kb*+lc*，而r必為點(diǎn)陣平移矢量的整數(shù)倍，可以寫(xiě)成r=ua+vb+wc），s//r//z。且r=z，于是有:整理,積分得:衍射波振幅:衍射波強(qiáng)度:第28頁(yè)/共99頁(yè)第28頁(yè)/共100頁(yè)3．缺陷晶體的衍射強(qiáng)度與理想晶體相比，不論是何種類(lèi)型缺陷的存在，都會(huì)引起缺陷附近某個(gè)區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變。此時(shí)，圖7-10中的晶柱在OA也將發(fā)生某種畸變，柱體內(nèi)位于z深度處的體積元dz因受缺陷的影響發(fā)生位移R，其坐標(biāo)矢量由理想位置的r變?yōu)閞′：r′=r+R（7-6）顯然，當(dāng)考慮樣品平面內(nèi)一個(gè)確定位置（x,y）的物點(diǎn)處的晶體柱時(shí)，R僅是深度z的函數(shù)；在一般情況下，R當(dāng)然也與柱體離開(kāi)缺陷的位置有關(guān)。至于R（z）函數(shù)的具體形式，因缺陷的類(lèi)型而異。第29頁(yè)/共99頁(yè)第29頁(yè)/共100頁(yè)缺陷晶體的衍射強(qiáng)度晶體柱發(fā)生畸變后，位于r′處的體積元dz的散射振幅為

==因?yàn)間hkl·r等于整數(shù)，s·R數(shù)值很小，有時(shí)s和R接近垂直可以略去，又因s和R接近平行，故s·R=sr，所以

=據(jù)此，式（7-7）可改為

令α=2πg(shù)hkl·R與理想晶體相比，可發(fā)現(xiàn)缺陷晶體附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi)衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加位相角α=2πg(shù)·R。

第30頁(yè)/共99頁(yè)第30頁(yè)/共100頁(yè)缺陷的襯度一般地說(shuō)，附加位相因子e-iαα=2πg(shù)·R。引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無(wú)缺陷的區(qū)域，從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。對(duì)于給定的缺陷，R（x,y,z）是確定的；g是用以獲得衍射襯度的某一發(fā)生強(qiáng)烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。通過(guò)樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)，選用不同的g成像，同一缺陷將呈現(xiàn)不同的襯度特征。如果g·R=整數(shù)(0,1,2,…)（7-10）則e-iα=1，(α=2π的整數(shù)倍。)此時(shí)缺陷的襯度將消失，即在圖像中缺陷不可見(jiàn)。如果g·R≠整數(shù),則e-iα≠1，(α≠2π的整數(shù)倍。)此時(shí)缺陷的襯度將出現(xiàn)，即在圖像中缺陷可見(jiàn)。由式（7-10）所表示的“不可見(jiàn)性判據(jù)”，是衍襯分析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測(cè)定缺陷的特征參量的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)。第31頁(yè)/共99頁(yè)第31頁(yè)/共100頁(yè)

衍襯圖像的基本特征

等厚條紋和等傾條紋

當(dāng)操作反射的偏離參量s恒定時(shí),強(qiáng)度衍射強(qiáng)度將隨樣品的厚度t發(fā)生周期性的震蕩，其深度或厚度周期為tg=1/s當(dāng)試樣厚度t恒定時(shí),強(qiáng)度衍射強(qiáng)度也將發(fā)生周期性震蕩：震蕩周期為sg=1/t

第32頁(yè)/共99頁(yè)第32頁(yè)/共100頁(yè)等厚條紋和等傾條紋

第33頁(yè)/共99頁(yè)第33頁(yè)/共100頁(yè)晶界和相界的襯度

等厚條紋襯度不只出現(xiàn)在楔形邊緣等厚度發(fā)生變化的地方，兩塊晶體之間傾斜于薄膜表面的界面上，例如晶界、孿晶界和相界面，也常常可以觀察到。第34頁(yè)/共99頁(yè)第34頁(yè)/共100頁(yè)晶界和相界的襯度這是因?yàn)榇祟?lèi)界面兩側(cè)的晶體由于位向不同，或者還由于點(diǎn)陣類(lèi)型不同，一邊的晶體處于雙光束條件時(shí)，另一邊的衍射條件不可能是完全相同的，也可能是處于無(wú)強(qiáng)衍射的情況，那么這另一邊的晶體只相當(dāng)于一個(gè)“空洞”，等厚條紋將由此而產(chǎn)生。當(dāng)然，如果傾動(dòng)樣品，不同晶?；蛳鄥^(qū)之間的衍射條件會(huì)跟著變化，相互之間亮度差別也會(huì)變化，因?yàn)槟橇硪贿叺木w畢竟并不是真正的孔洞。

第35頁(yè)/共99頁(yè)第35頁(yè)/共100頁(yè)堆垛層錯(cuò)的襯度

層錯(cuò)是晶體中最簡(jiǎn)單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯(cuò)，即層錯(cuò)面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對(duì)位移R。所以，層錯(cuò)總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上，典型的如面心立方晶體的{111}平面上，層錯(cuò)面兩側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體。對(duì)于面心立方晶體的{111}層錯(cuò)，R可以是±1/3〈111〉或者±1/6〈112〉，它們分別代表著層錯(cuò)生成的兩種機(jī)制。

第36頁(yè)/共99頁(yè)第36頁(yè)/共100頁(yè)堆垛層鏡的襯度在衍襯成像條件下，層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的晶體柱被層錯(cuò)面分割成兩部分，下部晶體相對(duì)于上部晶體存在整體的位移R。根據(jù)式（7-8），可以計(jì)算下部晶體的附加位相角α=2πg(shù)·R，如果把R±1/3〈111〉或者±1/6〈112〉代入，可得或者考慮到面心立方晶體的操作反射g為hkl全奇或全偶，則α只有0、和±2π/3三種可能的值。顯然，當(dāng)α=0時(shí)，層錯(cuò)將不顯示襯度，即不可見(jiàn)；而當(dāng)α=±2π/3時(shí)，將在圖像中觀察到它們的襯度

第37頁(yè)/共99頁(yè)第37頁(yè)/共100頁(yè)堆垛層鏡的襯度盡管也有層錯(cuò)面正好與薄膜的上、下表面平行的特殊情況，此時(shí)如果附加位相角α≠0，層錯(cuò)所在的區(qū)域會(huì)有不同于無(wú)層錯(cuò)區(qū)域的亮度；更經(jīng)常遇到傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)，見(jiàn)圖7-14，在α≠0的條件下，表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮暗相間條紋，其襯度機(jī)理可簡(jiǎn)單說(shuō)明如下。柱體OA被層錯(cuò)面分割為上、下兩部分，OS=t1和SA=t2（薄膜總厚度t=t1+t2），在層錯(cuò)面處下部晶體整體位移R。當(dāng)t1=ntg=n/s時(shí)，合成振幅與無(wú)層錯(cuò)區(qū)域的理想晶體柱沒(méi)有差別，而在t1≠n/s處，合成振幅發(fā)生變化，從而形成了與孿晶界等厚條紋十分相似的規(guī)則平行亮暗條紋；因?yàn)閷渝e(cuò)面兩側(cè)晶體取向相同，兩側(cè)像亮度即使在樣品傾轉(zhuǎn)時(shí)也始終保持一致，可以與孿晶界條紋襯度加以區(qū)別。

第38頁(yè)/共99頁(yè)第38頁(yè)/共100頁(yè)堆垛層鏡的襯度傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)，見(jiàn)圖7-14，在α≠0的條件下，表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮暗相間條紋第39頁(yè)/共99頁(yè)第39頁(yè)/共100頁(yè)條紋襯度特征比較界面條紋平行線非直線間距不等孿晶條紋平行線直線間距不等層錯(cuò)條紋平行線直線間距相等第40頁(yè)/共99頁(yè)第40頁(yè)/共100頁(yè)四、位錯(cuò)的襯度非完整晶體衍射襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程可以很清楚地用來(lái)說(shuō)明螺位錯(cuò)線的成像原因。圖7-15是一條和薄晶體表面平行的螺型位錯(cuò)線，螺型位錯(cuò)線附近有應(yīng)變場(chǎng)，使晶體PQ畸變成P‘Q’。根據(jù)螺型位錯(cuò)線周?chē)拥奈灰铺匦?，可以確定缺陷矢量R的方向和布氏矢量b方向一致。

第41頁(yè)/共99頁(yè)第41頁(yè)/共100頁(yè)位錯(cuò)的襯度圖中x表示晶柱和位錯(cuò)線之間的水平距離，y表示位錯(cuò)線至膜上表面的距離，z表示晶柱內(nèi)不同深度的坐標(biāo)，薄晶體的厚度為t。因?yàn)榫е挥诼菪臀诲e(cuò)的應(yīng)力場(chǎng)之中，晶柱內(nèi)各點(diǎn)應(yīng)變量都不相同，因此各點(diǎn)上R矢量的數(shù)值均不相同，即R應(yīng)是坐標(biāo)z的函數(shù)。為了便于描繪晶體的畸變特點(diǎn)，把度量R的長(zhǎng)度坐標(biāo)轉(zhuǎn)換成角坐標(biāo)β，其關(guān)系如下從式中可以看出晶柱位置確定后（x和y一定），R是z的函數(shù)。因?yàn)榫w中引入缺陷矢量后，其附加位相角α=2πg(shù)hkl·R，故第42頁(yè)/共99頁(yè)第42頁(yè)/共100頁(yè)位錯(cuò)的襯度ghkl·b可以等于零，也可以是正、負(fù)的整數(shù)。如果ghkl·b=0，則附加位相角就等于零，此時(shí)即使有螺位錯(cuò)線存在也不顯示襯度。如果ghkl·b≠0，則螺位錯(cuò)線附近的襯度和完整晶體部分的襯度不同.ghkl·b=0稱(chēng)為位錯(cuò)線不可見(jiàn)性判據(jù)，利用它可以確定位錯(cuò)線的布氏矢量。因?yàn)間hkl·b=0表示ghkl和b相垂直，如果選擇兩個(gè)g矢量作操作衍射時(shí)，位錯(cuò)線均不可見(jiàn)，則就可以列出兩個(gè)方程，即第43頁(yè)/共99頁(yè)第43頁(yè)/共100頁(yè)位錯(cuò)線不可見(jiàn)性判據(jù)如果g·b=0，則位錯(cuò)的衍襯像不可見(jiàn)。由此規(guī)則可以確位錯(cuò)的Burgers矢量：Bg1·b=0g2·b=0則b//g1×g2第44頁(yè)/共99頁(yè)第44頁(yè)/共100頁(yè)刃型位錯(cuò)襯度的產(chǎn)生及其特征

位錯(cuò)引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng)，意味著在此應(yīng)變場(chǎng)范圍內(nèi)，（hkl）晶面存在著額外的附加偏差。位錯(cuò)線的像將出現(xiàn)在其實(shí)際位置的另一側(cè)。位錯(cuò)線的像總是有一定的寬度對(duì)應(yīng)“應(yīng)變場(chǎng)襯度”

第45頁(yè)/共99頁(yè)第45頁(yè)/共100頁(yè)位錯(cuò)襯度第46頁(yè)/共99頁(yè)第46頁(yè)/共100頁(yè)位錯(cuò)襯度第47頁(yè)/共99頁(yè)第47頁(yè)/共100頁(yè)五、第二相粒子襯度這里指的第二相粒子主要是指那些和基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。它們的存在會(huì)使基體晶格發(fā)生畸變，由此就引入了缺陷矢量R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，因此，這類(lèi)襯度被稱(chēng)為應(yīng)變場(chǎng)襯度。第48頁(yè)/共99頁(yè)第48頁(yè)/共100頁(yè)第二相粒子襯度以球形共格粒子為例，粒子周?chē)w中晶格的結(jié)點(diǎn)原子產(chǎn)生位移，結(jié)果使原來(lái)的理想晶柱彎曲成弓形，兩者衍射波振幅必然存在差別。但是，凡通過(guò)粒子中心的晶面都沒(méi)有發(fā)生畸變,這些晶面上不存在任何缺陷矢量（即R=0，α=0），從而使帶有穿過(guò)粒子中心晶面的基體部分也不出現(xiàn)缺陷襯度。球形共格沉淀相的明場(chǎng)像中，粒子分裂成兩瓣，中間是個(gè)無(wú)襯度的線狀亮區(qū)（如圖7-19b所示）。操作矢量g正好和這條襯度線重直，這是因?yàn)檠苌渚嬲猛ㄟ^(guò)粒子的中心，晶面的法線為g方向，電子束是沿著和中心無(wú)畸變晶面接近平行的方向入射的，根據(jù)這個(gè)道理，若選用不同的操作矢量，無(wú)襯度線的方位將隨操作矢量而變。操作矢量g與無(wú)襯度線成90°角。第49頁(yè)/共99頁(yè)第49頁(yè)/共100頁(yè)第二相粒子襯度在進(jìn)行薄膜衍襯分析時(shí)，樣品中的第二相粒子不一定都會(huì)引起基體晶格的畸變，因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別主要是下列原因造成的。1．第二相粒子和基體之間的晶體結(jié)構(gòu)以及位向存在差別，由此造成的襯度。利用第二相提供的衍射斑點(diǎn)作暗場(chǎng)像，可以使第二相粒子變亮。這是電鏡分析過(guò)程中最常用的驗(yàn)證與鑒別第二相結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)的方法。2．第二相的散射因子和基體不同造成的襯度。如果第二相的散射因子比基體大，則電子束穿過(guò)第二相時(shí)被散射的幾率增大，從而在明場(chǎng)像中第二相變暗。實(shí)際上，造成這種襯度的原因和形成質(zhì)厚襯度的原因相類(lèi)似。另一方面由于散射因子不同，二者的結(jié)構(gòu)因數(shù)也不相同，由此造成了所謂結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度。第50頁(yè)/共99頁(yè)第50頁(yè)/共100頁(yè)小結(jié)一.透射電鏡樣品制備方法:1.復(fù)型樣品用AC紙或碳膜復(fù)制金相或斷口的表面形貌質(zhì)厚襯度2.萃取復(fù)型用復(fù)型的手段將微小粒子從基體中分離出來(lái)結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度3.粉末樣品將微米,納米樣品粉末分散在支撐膜銅網(wǎng)上結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度4.大塊金屬在大塊金屬上切割薄片晶體經(jīng)繼續(xù)減薄(雙噴,離子)制備衍襯襯度第51頁(yè)/共99頁(yè)第51頁(yè)/共100頁(yè)小結(jié)明場(chǎng)像以光欄套住透射斑,擋掉所有衍射斑成像衍襯襯度:明亮區(qū)衍射少,暗區(qū)衍射強(qiáng)烈暗場(chǎng)像以光欄套住一個(gè)衍射斑,擋掉透射斑和其它衍射斑成像衍襯襯度:明亮區(qū)就是產(chǎn)生該衍射的區(qū)域中心暗場(chǎng)像將一衍射斑移至熒光屏中心,以光欄套住這個(gè)衍射斑,擋掉透射斑和其它衍射斑成像像散比普通暗場(chǎng)像小第52頁(yè)/共99頁(yè)第52頁(yè)/共100頁(yè)小結(jié)理想晶體振幅僅與t,s有關(guān)僅當(dāng)厚度t或偏離矢量s變化時(shí)顯示條紋襯度缺陷晶體比理想晶體多了一個(gè)附加相位角除上述襯度外,晶體缺陷也可以顯示襯度(α≠2π的整數(shù)倍)第53頁(yè)/共99頁(yè)第53頁(yè)/共100頁(yè)電子顯微圖像阿貝成像原理的第一步，通過(guò)衍射譜的形成，揭示樣品的晶體結(jié)構(gòu)和取向信息。阿貝成像原理的第二步，衍射譜中透射斑和各個(gè)衍射斑的球面波在像平面通過(guò)干涉成像。干涉成像的結(jié)果是獲得一幅有黑白襯度的圖像。圖像為何產(chǎn)生不同的襯度以及這些襯度像與物的對(duì)應(yīng)關(guān)系如何就需要襯度理論來(lái)給予詮釋。結(jié)合電鏡操作，圖像襯度是在物鏡的背焦面上通過(guò)物鏡光闌選擇衍射斑成像的結(jié)果。不同的選擇有不同的襯度，如圖7-2所示。第54頁(yè)/共99頁(yè)第54頁(yè)/共100頁(yè)

第55頁(yè)/共99頁(yè)第55頁(yè)/共100頁(yè)

當(dāng)以物鏡光闌套住透射斑，而擋掉所有衍射斑成像稱(chēng)之“明場(chǎng)像”（圖7-1a））；讓光闌套住一個(gè)衍射斑，擋掉透射斑和其它衍射斑（圖7-1b））成像稱(chēng)之“暗場(chǎng)像”。明、暗場(chǎng)操作方式下，光闌擋掉部分電子波不能在像平面參與成像，從而導(dǎo)致像平面上出現(xiàn)振幅差異。這種振幅差異產(chǎn)生的襯度稱(chēng)振幅襯度，振幅襯度包括質(zhì)厚襯度和衍襯襯度。圖7-1c）的操作方式是讓透射束和多個(gè)衍射束共同到達(dá)像平面干涉成像，這時(shí)的襯度是由衍射波、透射波的相位差引起的，所以稱(chēng)之相位襯度。第56頁(yè)/共99頁(yè)第56頁(yè)/共100頁(yè)質(zhì)厚襯度原理

非晶體材料成像操作是以物鏡光闌套住透射斑，材料對(duì)電子的散射角大時(shí)，散射電子射向光闌孔外而被光闌擋掉。質(zhì)厚襯度就是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理，是解釋非晶樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。第57頁(yè)/共99頁(yè)第57頁(yè)/共100頁(yè)原子散射截面

當(dāng)一個(gè)電子穿透非晶體薄樣品時(shí)，將與樣品發(fā)生互相作用，或與原子核相互作用，或與核外電子相互作用。當(dāng)與原子核相互作用時(shí)，由于電子的質(zhì)量比原子核小得多，所以原子核對(duì)入射電子的散射作用，一般只引起電子改變運(yùn)動(dòng)方向，而能量沒(méi)有變化（或變化甚微），這種散射叫做彈性散射。散射電子運(yùn)動(dòng)方向與原來(lái)入射方向之間的夾角叫做散射角，用α來(lái)表示，如圖7-2所示。散射角α的大小取決于瞄準(zhǔn)距離rn、原子核的電荷Ze和入射電子加速電壓U，其關(guān)系如下：或第58頁(yè)/共99頁(yè)第58頁(yè)/共100頁(yè)如果我們把式（7-1）式中的α作為穿過(guò)光闌孔徑電子的臨界散射角，那么對(duì)應(yīng)存在一個(gè)臨界半徑rn。所以可用πrn2來(lái)衡量一個(gè)孤立的原子核把入射電子散射到比α角度大的方向上去的能力，習(xí)慣上叫做彈性散射截面，用σn來(lái)表示第59頁(yè)/共99頁(yè)第59頁(yè)/共100頁(yè)

第60頁(yè)/共99頁(yè)第60頁(yè)/共100頁(yè)

但是，當(dāng)一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子發(fā)生散射作用時(shí)，由于兩者質(zhì)量相等，散射過(guò)程不僅使入射電子改變運(yùn)動(dòng)方向，還發(fā)生能量變化，這種散射叫做非彈性散射。散射角可以由下式來(lái)定或（7-2）式中re—入射電子對(duì)核外電子的瞄準(zhǔn)距離；e—電子電荷。同樣也可用πre2來(lái)衡量一個(gè)孤立的核外電子把入射電子散射到比α角大的方向上去的能力，習(xí)慣上叫做核外電子非彈性散射截面，用σe來(lái)表示，即。第61頁(yè)/共99頁(yè)第61頁(yè)/共100頁(yè)

一個(gè)原子序數(shù)為Z的原子有z個(gè)核外電子。因此，一個(gè)孤立原子把電子散射到α以外的散射截面，用σ0來(lái)表示，等于原子核彈性散射截面σn和所有核外電子非彈性散射截面Zσe之和，即σ0=σn+Zσe。原子序數(shù)越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；而非彈性散射引起的色差將使背景強(qiáng)度升高，圖像襯度降低。第62頁(yè)/共99頁(yè)第62頁(yè)/共100頁(yè)小孔徑角成像

為了確保透射電子顯微鏡的高分辨本領(lǐng)，采用小孔徑角成像。它是通過(guò)在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個(gè)小孔徑的物鏡光闌來(lái)實(shí)現(xiàn)的，如圖7-3所示。結(jié)果，把散射角大于α的電子擋掉，只允許散射角小于α的電子通過(guò)物鏡光闌參與成像第63頁(yè)/共99頁(yè)第63頁(yè)/共100頁(yè)質(zhì)厚襯度原理

電子顯微鏡圖像的襯度取決于投射到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。對(duì)于非晶體樣品來(lái)說(shuō)，入射電子透過(guò)樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多(或樣品越厚)，樣品原子核庫(kù)侖電場(chǎng)越強(qiáng)(或樣品原子序數(shù)越大或密度越大)，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過(guò)物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。第64頁(yè)/共99頁(yè)第64頁(yè)/共100頁(yè)

在試樣中取一截面為單位面積的柱體，忽略原子之間的相互作用，入射電子的散射可以一個(gè)柱體單獨(dú)考慮，單位高度電子受到的散射與這段柱體包含的原子數(shù)有關(guān)，其散射截面為：（7-3）式中N——單位體積樣品包含的原子數(shù)，ρ——密度；A——原子量；N0——阿伏加德羅常數(shù)，σ0——原子散射截面。第65頁(yè)/共99頁(yè)第65頁(yè)/共100頁(yè)

如果入射到單位樣品表面積的電子數(shù)為n，當(dāng)其穿透dt厚度樣品后有dn個(gè)電子被散射到光闌以外，即其減小率為dn/n，因此有（7-4）若入射電子總數(shù)為n0，由于受到t厚度的樣品散射作用，最后只有n個(gè)電子通過(guò)物鏡光闌參與成像。將式（9-4）積分得到n=n0exp(-Qt)（7-5）由于電子束強(qiáng)度I=ne(e為電子電荷)，因此上式可寫(xiě)為I=I0exp(-Qt)（7-6）第66頁(yè)/共99頁(yè)第66頁(yè)/共100頁(yè)

上式說(shuō)明強(qiáng)度為I0的入射電子穿透總散射截面為Q，厚度為t的樣品后，通過(guò)物鏡光闌參與成像的電子束強(qiáng)度I隨Qt乘積增大而呈指數(shù)衰減。當(dāng)Qt=1時(shí)t=1/Q=tc（7-7）tc叫臨界厚度，即電子在樣品中受到單次散射的平均自由程。因此，可以認(rèn)為，t≤tc的樣品對(duì)電子束是透明的，相應(yīng)的成像電子強(qiáng)度為I=I0/e≈I0/3（7-8）（7-3）式兩邊乘以t得：（7-9）第67頁(yè)/共99頁(yè)第67頁(yè)/共100頁(yè)

若定義ρt為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強(qiáng)度I隨樣品質(zhì)量厚度ρt增大而衰減。當(dāng)Qt=1時(shí)

(ρt)c=A/(N0σ0)=ρtc（7-10）我們把(ρt)c叫做臨界質(zhì)量厚度。下面來(lái)推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達(dá)式。如圖7-4所示，如果以IA

表示強(qiáng)度為I0的入射電子，通過(guò)樣品A區(qū)域（厚度tA

，總散射截面QA）后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度；IB

表示強(qiáng)度為I0

的入射電子通過(guò)樣品B區(qū)域（厚度tB

，總散射截面QB）后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度，那么投射到熒光屏后照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度差?IA=IB-IA（假定IB為像背景強(qiáng)度）。第68頁(yè)/共99頁(yè)第68頁(yè)/共100頁(yè)

習(xí)慣上以?IA/IB來(lái)定義圖像中A區(qū)域的襯度（或反差），因此?IA/IB=(IB-IA)/IB=1-IA/IB

（7-11）因?yàn)镮A=I0exp（-QAtA），IB=I0exp（-QBtB），所以有

ΔIA/IB=I-exp[-(QAtA-QBtB)]（7-12）第69頁(yè)/共99頁(yè)第69頁(yè)/共100頁(yè)

上式說(shuō)明不同區(qū)域的Qt值差別越大，圖像襯度越高。一般認(rèn)為肉眼能辨認(rèn)的最低襯度不應(yīng)小于5%，倘若是同種材料，則材料必須具有最小的厚度差Δt=0.05/Q=0.05tc(7-13)相鄰區(qū)域厚度差別越大，圖像襯度越高。倘若是同樣厚度，則Q差異越大，圖像襯度越高。第70頁(yè)/共99頁(yè)第70頁(yè)/共100頁(yè)相位襯度

當(dāng)以圖7-1c）的方式成像，如果樣品晶體的厚度較薄，電子波振幅變化可以忽略時(shí)，那么圖像的襯度是電子波相位不同引起的，這個(gè)襯度稱(chēng)——相位襯度。在相位襯度的成像模式下，可以獲得高分辨率的晶格點(diǎn)陣像和晶格結(jié)構(gòu)像，展示材料物質(zhì)在原子尺度上的精細(xì)結(jié)構(gòu)。因此，把這種像也稱(chēng)為高分辨像。高分辨透射電子顯微術(shù)的成像方式是讓透射波和各級(jí)散射波共同在像平面干涉成像，對(duì)于薄試樣透射波和各級(jí)散射波到達(dá)像平面時(shí)，振幅幾乎沒(méi)有變化，只有相位差不同。因此不能再用振幅襯度來(lái)解釋圖像。所以解釋高分辨圖像得引入新的襯度理論——相位襯度。第71頁(yè)/共99頁(yè)第71頁(yè)/共100頁(yè)高分辨透射電子顯微術(shù)的相襯原理

高分辨像的成像過(guò)程有兩個(gè)環(huán)節(jié)。一是電子波與物樣相互作用，電子波被物樣所調(diào)制，在物樣下表面形成透射波；二是透射波經(jīng)物鏡成像，經(jīng)多級(jí)放大后顯示在熒光屏上。第72頁(yè)/共99頁(yè)第72頁(yè)/共100頁(yè)透射波函數(shù)的近似表達(dá)式

在不考慮相對(duì)論修正的情況下，由高壓v加速的電子波波長(zhǎng)為（7-30）電子通過(guò)晶體勢(shì)場(chǎng)時(shí)，波長(zhǎng)將隨電子的位置而變化（7-31）或?qū)懗傻?3頁(yè)/共99頁(yè)第73頁(yè)/共100頁(yè)

設(shè)電子沿正方向運(yùn)動(dòng)，經(jīng)試樣一薄層后，由于晶體勢(shì)場(chǎng)的調(diào)制作用，電子波將產(chǎn)生一相位差或?qū)懗善渲校悍Q(chēng)為相互作用常數(shù)。電子波經(jīng)整個(gè)試樣所產(chǎn)生的相位差為：（7-32）表示試樣的晶體勢(shì)場(chǎng)在z方向上的投影。第74頁(yè)/共99頁(yè)第74頁(yè)/共100頁(yè)

表示試樣的晶體勢(shì)場(chǎng)在z方向上的投影。對(duì)于很薄的晶體試樣，假定電子波穿過(guò)試樣無(wú)振幅改變而僅有相位變化，這時(shí)試樣就是一個(gè)純相位體，故其透射波函數(shù)為（7-33）在試樣極薄的情況下，可認(rèn)為是弱相位體，這時(shí)，將透射函數(shù)q（xy）展開(kāi)并忽略高階項(xiàng)，則有（7-34）第75頁(yè)/共99頁(yè)第75頁(yè)/共100頁(yè)物鏡的成像過(guò)程和襯度傳遞函數(shù)

根據(jù)傅立葉光學(xué)可知，一個(gè)物波函數(shù)經(jīng)透鏡成像的過(guò)程中，在物鏡后焦面形成衍射波，這相當(dāng)于一次傅立葉變換。（7-35）如果物鏡是一個(gè)理想透鏡，無(wú)像差，則從后焦面到像平面的過(guò)程是一次傅立葉變換，于是有：

（7-36）第76頁(yè)/共99頁(yè)第76頁(yè)/共100頁(yè)

這表明像是物的準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)。對(duì)于相位體而言，這時(shí)的像強(qiáng)度為：（7-37）這個(gè)結(jié)果意味著，對(duì)于理想透鏡，相位體的像不可能產(chǎn)生任何襯度。那么，高分辨像的襯度又是如何引入的呢？原因在于實(shí)際透鏡都存在像差，而且要有意識(shí)地使像不在準(zhǔn)確的聚焦位置，即有一個(gè)合適的離焦量。為此，有必要引入襯度傳遞函數(shù)的概念。第77頁(yè)/共99頁(yè)第77頁(yè)/共100頁(yè)

那么，高分辨像的襯度又是如何引入的呢？原因在于實(shí)際透鏡都存在像差，而且要有意識(shí)地使像不在準(zhǔn)確的聚焦位置，即有一個(gè)合適的離焦量。為此，有必要引入襯度傳遞函數(shù)的概念。物鏡像差、離焦量以及物鏡光欄等對(duì)像的影響，相當(dāng)于在物鏡后焦平面上給衍射波乘上了一個(gè)因子，該因子定義為襯度傳遞函數(shù)，用表示。（7-38）第78頁(yè)/共99頁(yè)第78頁(yè)/共100頁(yè)

式中和Cs分別為物鏡的離焦量和球差系數(shù)

（7-39）A（u，v）表示物鏡光欄的作用，r是物鏡光欄的半徑，物鏡光欄把空間頻率大于r的衍射波擋住，使之不能參與成像，其作用是限制了成像的衍射分辨率。為簡(jiǎn)化起見(jiàn)，可近似假設(shè)：第79頁(yè)/共99頁(yè)第79頁(yè)/共100頁(yè)

于是，引入襯度傳遞函數(shù)后，后焦面上的衍射波可表示為：這樣，到達(dá)像平面所形成的像面波是的傅立葉變換：

（7-40）第80頁(yè)/共99頁(yè)第80頁(yè)/共100頁(yè)

符號(hào)*表示乘積運(yùn)算。該式表明像面波是被襯度傳遞函數(shù)S（u,v）所調(diào)制的透射波（物面波）。這時(shí)，像強(qiáng)度應(yīng)為像平波函數(shù)的平方：（7-41）將此式展開(kāi)運(yùn)算，并略去的高階項(xiàng)，可得到：（7-42）在一個(gè)合適的欠焦值下，sinχ(u,v)的值可在相當(dāng)大的空間范圍內(nèi)接近與－1，這時(shí)，（7-43）第81頁(yè)/共99頁(yè)第81頁(yè)/共100頁(yè)

這時(shí)的像強(qiáng)度分布稱(chēng)為最佳欠焦像。像的襯度為（7-44）由此式可知，像的襯度與投影勢(shì)成比例關(guān)系，或者說(shuō)，像是試樣晶體勢(shì)場(chǎng)的直接投影。第82頁(yè)/共99頁(yè)第82頁(yè)/共100頁(yè)關(guān)于sinχ函數(shù)和電鏡分辨率

sinχ是一個(gè)很復(fù)雜的函數(shù)，其曲線大致如圖7-16所示。sinχ函數(shù)綜合反應(yīng)了球差Cs和欠焦量對(duì)成像質(zhì)量的影響。由于它在像強(qiáng)度中與理想的像卷積在一起，很難重構(gòu)理想的像，所以在定性討論中，往往取sinχ＝－1的一段作為電鏡操作時(shí)追求的條件，該條件即最佳欠焦條件。由圖可見(jiàn)，總可以找到一個(gè)最佳欠焦值，使sinχ曲線在較寬一段的值接近于－1的平臺(tái)。第83頁(yè)/共99頁(yè)第83頁(yè)/共100頁(yè)

sinχ曲線與橫坐標(biāo)軸相交點(diǎn)之間的所有物點(diǎn)間距的細(xì)節(jié)，都幾乎無(wú)畸變地同位相干涉重建近于理想的像，也就是說(shuō)，他們是可分辨的。這被定義為儀器的分辨率――謝爾策（Scherzer）聚焦條件下的分辨率。謝爾策聚焦值，即最佳欠焦值由下式給出：此時(shí)，：第84頁(yè)/共99頁(yè)第84頁(yè)/共100頁(yè)因此，電鏡的分辨率為：

第85頁(yè)/共99頁(yè)第85頁(yè)/共100頁(yè)離焦條件對(duì)襯度的影響

對(duì)于弱相位體成像，在滿足謝爾策欠焦條件下，像襯度能直接代表物的投影勢(shì)，反映相位體中的原子及其排列狀態(tài)。如果不滿足謝爾策欠焦條件，像襯度就要改變（圖7-17），不再與投影勢(shì)成正比關(guān)系。此時(shí)如何解釋像襯度代表的是什么就需要計(jì)算機(jī)模擬來(lái)輔助解決。第86頁(yè)/共99頁(yè)第86頁(yè)/共100頁(yè)

對(duì)于厚相位體成像，在投影電荷密度近似的條件下（可以考慮光闌的作用，但作用必須是微弱的）也能直觀地解釋圖像。當(dāng)然更準(zhǔn)確的解釋還是用計(jì)算機(jī)模擬輔助分析。對(duì)于非周期性結(jié)構(gòu)的非晶體、生物材料等，計(jì)算機(jī)就難以進(jìn)行模擬成像。此時(shí)的襯度就只能依賴(lài)弱相位體近似和投影電荷密度近似模型來(lái)解釋。第87頁(yè)/共99頁(yè)第87頁(yè)/共100頁(yè)厚相位體成像

當(dāng)樣品厚度較厚（>5nm），式7-43給出的強(qiáng)度公式就不再適用了。對(duì)于厚試樣必須充分考慮試樣中的多次散射引起的相位變化。在試樣中的透射波、散射波和散射波之間的相互作用造成的散射振幅變化稱(chēng)動(dòng)力學(xué)衍射效應(yīng)，厚試樣中動(dòng)力學(xué)衍射效應(yīng)已經(jīng)不能忽略。如何處理動(dòng)力學(xué)因素的影響有多種方法，如多片層法，投影電荷密度近似等。在多片層法中，將厚樣品理解為由許多薄層（0.2-0.5nm）疊加而成。薄層對(duì)相位影響分為二步考慮，第一步考慮樣品對(duì)散射波的影響，以透射函數(shù)q（x，y）來(lái)描述；第二步為在薄層內(nèi)傳播引起的小角度散射，以傳播函數(shù)p（x，y）來(lái)描述。整個(gè)過(guò)程結(jié)束時(shí)，散射振幅ψ1（x，y）是q（x，y）卷積p（x，