鉛的檢測(cè)方法

鉛的檢測(cè)方法一、滴定法：原理：將一種準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，依據(jù)試劑溶液的濃度和用量，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。1：用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣，參加肯定量的氯化鈉防止EDTA滴定法測(cè)定鉛的含量。42：使Pb生成PbSO沉淀與其它元素分別，在pH5.5~6.044的醋酸-醋酸鈉〔銨〕緩沖液中，使PbSO4

轉(zhuǎn)化為Pb(Ac)

，以二甲酚2橙為指示劑，用EDTA〔本法泛用于原礦、尾礦、精0.5以上的Pb〕2二、分光光度法：原理：分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波特長(zhǎng)或肯定波法。根本定律是朗伯比爾定律。479nm，0.06~1.00mg/ml范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，線性回歸方程為y=0.894x-0.0220.9994，摩爾吸光系數(shù)ε=2.8×105L--1，方法檢出限為0.02ug/m。三、雙波長(zhǎng)分光光度法：雙波長(zhǎng)分光光度法是在傳統(tǒng)分光光度法的根底上進(jìn)展起來(lái)的，它準(zhǔn)確度。四、雙硫腙分光光度法：原理：雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑，使之與金屬離子是基層單位常常承受的方法。例：在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中，承受雙硫腙分光光度法對(duì)鉛的測(cè)定：在pH8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的復(fù)原性介質(zhì)中，鉛與雙硫腙形成510nm波特長(zhǎng)可進(jìn)展分光光度測(cè)定，從而求出鉛的含量。優(yōu)缺點(diǎn)：不需要昂貴的儀器、準(zhǔn)確度好、靈敏度高，對(duì)無(wú)原子吸取物的pH要求很高，該方法操作費(fèi)時(shí)且使用試劑多不環(huán)保。五、溶出伏安法：原理：被測(cè)物質(zhì)在適當(dāng)?shù)臈l件下電解一段時(shí)間，然后轉(zhuǎn)變電極電Hg2+和Pb2+極上的Pb2+與汞齊重溶脫，繪制電位-時(shí)間曲線，進(jìn)展定量測(cè)定。電流與離子質(zhì)量濃度有良好的線性關(guān)系。具有較好選擇性和準(zhǔn)確度，儀器設(shè)備簡(jiǎn)潔，價(jià)格適中；受試驗(yàn)條件的影響較大，重現(xiàn)性差。六、微分電位溶出法：微分電位溶出分析法是在溶出伏安法的根底上提出的一種型電化學(xué)分析方法，該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)潔、操作簡(jiǎn)便、不必消化處理、干擾因素少、靈敏度高、區(qū)分率優(yōu)于伏安法等優(yōu)點(diǎn)。該方法可廣泛應(yīng)用于尿、血樣及其環(huán)境樣品中鉛測(cè)定。七、離子選擇電極法：原理：離子選擇電極法〔電位分析法〕因其具有儀器簡(jiǎn)潔、便于極〔ISE〕是一種電化學(xué)傳感器，其構(gòu)造中有一個(gè)對(duì)特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜，將離子活度轉(zhuǎn)換成電位信號(hào)，在肯定范圍內(nèi)，其待測(cè)樣本稀釋后測(cè)定，所測(cè)離子活度更接近離子濃度。優(yōu)缺點(diǎn)：離子選擇電極法具有標(biāo)本用量少，快速準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便壽命，使用一段時(shí)問(wèn)后，電極會(huì)老化。目前，電位分析法已被證明具有極高的靈敏度，特別是近年來(lái)固業(yè)化方向進(jìn)展。八、極譜法：原理：極化電極〔滴汞電極〕通常和極化電壓負(fù)端相連，參比電極〔甘汞電極和極化電壓正端相連。當(dāng)施加于兩電極上的外加直流電壓到達(dá)足以使被測(cè)電活性物質(zhì)在滴汞電極上復(fù)原的分解電壓之前，通過(guò)電解池的電流始終很小〔此微小電流稱為剩余電流，到達(dá)分解電壓時(shí)，被測(cè)物質(zhì)開(kāi)頭在滴汞電極上復(fù)原，產(chǎn)生極譜電流，此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大，并漸漸到達(dá)極限值〔極限電流，不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流-電壓曲線，稱為極譜波。極譜波的半波電位E1/2是被測(cè)物質(zhì)的特征值，可用來(lái)進(jìn)展定性分220V溝通正弦電壓經(jīng)高電阻〔約10106〕2V加到電解池上。在溝通電壓上疊加一可調(diào)直流電壓，以在0～-2V范圍內(nèi)供給一個(gè)固定的電位。溝通電的高電壓幾乎全部落在高流變化。當(dāng)外加電壓快速變化時(shí)，離子快速轉(zhuǎn)化為單質(zhì)，電流急速增致電流急降，形成峰值電流。0.1mol/l0.5%的硫酸鈉的混合體系中，用示波極譜法測(cè)定酒和配制酒中鉛含量，在選定條件下，極譜峰高與含量在0.25-2.5ug0.1ug/ml。優(yōu)缺點(diǎn)：此法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高，周密度、準(zhǔn)確度符合一般要求。九、化學(xué)發(fā)光法：原理：化學(xué)發(fā)光是物質(zhì)在化學(xué)反響過(guò)程中，其物質(zhì)分子吸取化學(xué)組分進(jìn)展分析的方法?；瘜W(xué)反響在反響過(guò)程中能夠供給足夠的能量，速度，而反響速度又取決于反響分子的濃度，因此，借助化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的測(cè)定可以對(duì)反響物進(jìn)展定量分析。例：基于Pb2+能置換Fe2+-EDTAFe2+和Fe2+魯米諾溶解氧所產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光反響建立測(cè)定痕量鉛的方法。十、原子熒光分光光度法：原理：通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣吸取光源的特征輻射后，原放射強(qiáng)度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素的含量。262.5λ/nm，放射光譜在485λ/nm0.2umol/l0.02-2.0umol/l。十一、原子吸取光譜法：原理：基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸取強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為根底的分析用樣品中微量及痕量組分分析?；鹧嬖游」庾V法火焰原子吸取光譜法是測(cè)定鉛最常用的方法之一。本法快速，準(zhǔn)富集法、巰基棉或黃原脂棉分別富集法、共沉淀分別富集法等。這些的影響。例：承受微波消化法對(duì)樣品進(jìn)展前處理，使用火焰原子吸取法對(duì)竹葉青酒中的Pb2+進(jìn)展測(cè)定。氫化物發(fā)生原子吸取光譜法氫化物發(fā)生原子吸取光譜法是利用鉛與初生態(tài)氫形成揮發(fā)性的氫化物(鉛烷)，能夠?qū)y(cè)定元素富集，使測(cè)定的靈敏度顯著提高。但鉛形成揮發(fā)性鉛烷對(duì)pH值、氧化劑濃度和硼氫化鉀濃度要求很高，很難掌握。無(wú)火焰原子吸取光譜法原理：試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸取分光光度計(jì)石墨爐283.3nm共振線，在肯定濃度范圍，其吸取值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。例：通過(guò)對(duì)酒樣進(jìn)展微波消解處理后利用原子吸取分光光度計(jì)對(duì)白酒中Pb含量進(jìn)展分析,建立快速準(zhǔn)確測(cè)定白酒中Pb含量的方法。優(yōu)缺點(diǎn)：無(wú)火焰原子吸取光譜法具有較高的靈敏度，是測(cè)定痕量發(fā)生變化與干擾元素分別消退基體干擾。常用基體改進(jìn)劑種類(lèi)很多，不同基體須參加不同種類(lèi)的基體改進(jìn)劑。十二、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法：原理：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法是近幾年進(jìn)展起來(lái)的一種高效有機(jī)結(jié)合起來(lái)。優(yōu)缺點(diǎn)：氫化物法能將元素充分富集。具有較高的靈敏度，是測(cè)高，難以把握，且不同的樣品須選擇不同的氫化物發(fā)生體系。十三、電感耦合等離子體放射光譜法：原理：以高頻電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高溫電感耦合等離子焰炬為激發(fā)光源，樣品在高溫下氣化、原子化并被激發(fā)，形成譜線。鉛離子具有它十四、電感耦合等離子體質(zhì)譜法：原理：樣品在高溫下氣化、原子化及離子化，然后使形成的離子子峰進(jìn)展定性和定量分析。優(yōu)缺點(diǎn)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法是一種高靈敏度的多元素快速分析技術(shù)，具有使用范圍廣，干擾少，靈敏，線性范圍寬，能同時(shí)分析多元素等優(yōu)點(diǎn)，將成為鉛測(cè)定的進(jìn)展趨勢(shì)。十五、試紙法：利用重金屬離子和某些特別顯色劑的顯色反響，來(lái)研制的測(cè)定環(huán)0.01-1.00mg/l十六、比色法：顯色反響在自制的小檢測(cè)管內(nèi)進(jìn)展，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)色列的管進(jìn)展比較來(lái)確定列管中鉛離子的含量。十七、酶聯(lián)免疫法：運(yùn)用免疫學(xué)和生物工程技術(shù)所建立的酶聯(lián)免疫吸附劑測(cè)定技術(shù)。十八、元素/金屬元素：元素/金屬元素可測(cè)定鋼鐵、合金及其它金屬中錳、鉛、鋅、鐵、鋁、鎂、稀土等元素的標(biāo)較棱鏡分光光度計(jì)具有質(zhì)的飛躍，透光率、吸光度，可數(shù)顯直讀；廣泛用于冶金、機(jī)械、醫(yī)療、生物、化工、環(huán)保、科研等行業(yè)。十九、生物傳感器法：原理：生物傳感器法是依據(jù)鉛離子可以與酶或其他物質(zhì)發(fā)生酶抑制或絡(luò)合等現(xiàn)象從而引起原物質(zhì)中的顯色劑顏色、pH值、電導(dǎo)率和吸光度等發(fā)生轉(zhuǎn)變，再借助電信號(hào)、光信號(hào)等加以識(shí)別，進(jìn)而可以定性定量分