掃描電鏡與能譜儀

掃描電鏡與能譜儀第1頁/共38頁第一節(jié)掃描電鏡的分類及應(yīng)用本節(jié)提要：掃描電鏡的分類各種掃描電鏡的用途第2頁/共38頁1.1掃描電鏡的分類鎢燈絲型場發(fā)射型熱場冷場常規(guī)掃描電子顯微鏡環(huán)境掃描電子顯微鏡掃描/透射電子顯微鏡雙束電子顯微鏡發(fā)射源的結(jié)構(gòu)功能電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲制成V形（發(fā)叉式鎢絲陰極），使用V形的尖端作為點發(fā)射源

電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲，經(jīng)過腐蝕制成針狀的尖陰極加熱陰極增強電場第3頁/共38頁1.2應(yīng)用在化工，造紙，皮革，醫(yī)藥，機械等領(lǐng)域的應(yīng)用電鏡如何與各領(lǐng)域更好的結(jié)合第4頁/共38頁第二節(jié)電鏡及能譜儀的構(gòu)造及工作原理本節(jié)提要：電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號電鏡的工作原理電鏡的構(gòu)造主要性能與能譜儀聯(lián)用第5頁/共38頁2.1

電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號第6頁/共38頁2.2電鏡工作原理第7頁/共38頁2.3構(gòu)造電子光學系統(tǒng)信號收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)（可以拓展，聯(lián)系新型號儀器特點和它們的用途）第8頁/共38頁2.4主要性能分辨率：單位英寸中所包含的像素點數(shù)。

景深：位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。第9頁/共38頁2.5

能譜儀（EDS）能譜儀，全稱為能量分散譜儀（EDS）

它是依據(jù)不同元素的特征X射線具有不同的能量這一特點來對檢測的X射線進行分散展譜，實現(xiàn)對微區(qū)成分分析。（4Be-92U）

EDS廣泛應(yīng)用于樣品表面的成分定性和定量分析（可以得到微區(qū)元素的線分布和面分布）第10頁/共38頁2.5.1樣品要求樣品表面潔凈表面具有良好導電性樣品表面光滑平整樣品干燥，不含有揮發(fā)性物質(zhì)第11頁/共38頁2.5.2樣品分析方法點分析（囊效應(yīng)）線分析面分析第12頁/共38頁2.5.3樣品分析定性分析：給出元素種類定量分析：給出元素含量第13頁/共38頁2.5.4結(jié)果分析ZAF定量修正法Z修正因子A修正因子F修正因子W%和A%的含義第14頁/共38頁舉例第15頁/共38頁Element

Wt%At%K-RatioZAF

CK60.2774.060.27441.0290.44241.0002OK23.6821.840.04731.01190.19721.0004SK0.330.150.00290.9520.91461.0013MnK0.730.20.00720.83861.02271.1504CoK153.760.12770.83591.01871Total100100第16頁/共38頁Kratioistheratiooftheintensity(numberofX-raycounts)inthefilteredpeakforanelementofinterestinthesampletotheintensityinthefilteredpeakforthestandardassignedtothatelement

Z-differencesinmeanatomicnumber

A-differencesinabsorptionofX-rays

F-differencesintheproductionofsecondaryX-rays,orX-rayfluorescence.第17頁/共38頁第三節(jié)不同功能的掃描電鏡環(huán)境掃描電子顯微鏡EnvironmentScanningElectronMicroscopy，ESEM在自然狀態(tài)下觀察圖像和元素分析，可分析生物、非導電樣品（背散射和二次電子像），可分析液體樣品，也可觀察±20℃內(nèi)的固液相變過程。第18頁/共38頁第19頁/共38頁掃描/透射電子顯微鏡scanningtransmissionelectronmicroscopy，STEM像SEM一樣，STEM用電子束在樣品的表面掃描，但又像TEM，通過電子穿透樣品成像。STEM能夠獲得TEM所不能獲得的一些關(guān)于樣品的特殊信息。STEM技術(shù)要求較高，要非常高的真空度，并且電子學系統(tǒng)比TEM和SEM都要復雜。第20頁/共38頁晶體薄膜樣品明暗場像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別)，是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導致衍射強度的差異而形成的，因此稱其為衍射襯度，以衍射襯度機制為主而形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場像；如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場像。就衍射襯度而言，樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別。第21頁/共38頁聚焦離子束-電子束雙束電子顯微鏡Focusedionbeam/electronbeamdoublebeamelectronmicroscope，F(xiàn)IB-SEM實現(xiàn)離子束減薄的同時，進行樣品形貌觀察第22頁/共38頁掃描隧道電子顯微鏡scanningtunnelingmicroscope，STM一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器，利用電子在原子間的量子隧穿效應(yīng)，將物質(zhì)表面原子的排列狀態(tài)轉(zhuǎn)換為圖像信息的。在量子隧穿效應(yīng)中，原子間距離與隧穿電流關(guān)系相應(yīng)。通過移動著的探針與物質(zhì)表面的相互作用，表面與針尖間的隧穿電流反饋出表面某個原子間電子的躍遷，由此可以確定出物質(zhì)表面的單一原子及它們的排列狀態(tài)。第23頁/共38頁第24頁/共38頁第三節(jié)掃描電鏡樣品制備本節(jié)提要：紙張、粉末、薄膜、皮革等固體樣品；菌類、凝膠等生物樣品；乳液樣品

第25頁/共38頁寄語掃描電鏡的樣品制備是決定樣品觀察是否成功的主要影響因素之一。通常觀點都認為其樣品制備簡單，可我觀點不同，每一種都有內(nèi)在的特點，制樣人需要根據(jù)樣品自身特點和期望的觀察效果做出相應(yīng)判斷。本節(jié)課，我們主要對固體樣品中的粉末樣品、薄膜樣品，生物樣品以及液體樣品作介紹。第26頁/共38頁3.1固體樣品對金相樣品，需將它們切割成大小合適的尺寸，放入無水乙醇中，用超聲波將樣品表面粉塵超去后，烘干，噴金，待測。對紙張樣品，找到合適位置剪切，粘在導電膠帶上。對粉末樣品，根據(jù)期待觀察目標，制備方式有所不同。下列情況下樣品必須超聲分散，時間5～20分鐘：①觀察樣品分散度時；②當樣品內(nèi)有大量雜質(zhì)，并且樣品由多相合成；③樣品顆粒小又放置了較長時。當觀察樣品的集合形貌時，只需將樣品研磨即可。當樣品需要EDS觀察時，樣品要盡量集中并且制片均勻。第27頁/共38頁薄膜樣品制備需要根據(jù)樣品特點逐一對癥①成膜物質(zhì)缺少細節(jié)，不建議使用SEM觀察；②成膜物質(zhì)為比較粘稠的物質(zhì)，比如瀝青，建議使用刮膜法；③成膜物質(zhì)為流動性強的液體，建議使用分散法；第28頁/共38頁3.2生物樣品生物樣品的制備具有較高的難度，舉例說明①蠕形蟲的觀察，首先必須給樣品洗澡清潔，將樣品身上帶有的脂肪等物質(zhì)清除后，設(shè)置儀器參數(shù)，觀察樣品；②孢子、細胞等，建議做包埋和固定后，再觀察；③細菌，可以使用合適的化學試劑輕微處理后觀察。總之，生物樣品的制備需要配備制樣設(shè)備和試劑第29頁/共38頁3.3液體樣品液體樣品的制備第30頁/共38頁3.3液體樣品液體樣品的制備第31頁/共38頁3.3液體樣品液體樣品的制備第32頁/共38頁3.4舉例紙張纖維形貌納米材料形貌分析在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用

③第33頁/共38頁第34頁/共38頁ZnO