無機(jī)合成081課件

思考題什么是真空度？真空度是如何劃分的？真空度的測(cè)量方法有哪些？熱偶規(guī)、電離規(guī)的工作原理是什么？第4章無機(jī)合成實(shí)驗(yàn)技術(shù)一、高溫合成技術(shù)二、低溫合成技術(shù)三、高壓合成技術(shù)四、真空合成技術(shù)五、氣體凈化及氣氛控制第四節(jié)真空合成技術(shù)4.1真空的獲得4.2真空測(cè)量技術(shù)4.3真空管路與操作單元第四節(jié)真空合成技術(shù)真空指低于大氣壓的狀態(tài)。真空度

真空狀態(tài)下氣體的稀薄程度。4.1真空的獲得真空及真空度第四節(jié)真空合成技術(shù)真空度的劃分：粗真空： 105~103Pa

低真空： 103~10-1Pa

高真空： 10-1~10-6Pa

超高真空： 10-6~10-12Pa

極高真空： <10-12Pa第四節(jié)真空合成技術(shù)4.1真空的獲得真空的獲得方法第四節(jié)真空合成技術(shù)旋片式機(jī)械泵旋片式機(jī)械真空泵的結(jié)構(gòu)及工作原理第四節(jié)真空合成技術(shù)油擴(kuò)散泵油擴(kuò)散泵的臨界反應(yīng)壓強(qiáng)為10Pa左右，因此需要與機(jī)械泵配合使用。第四節(jié)真空合成技術(shù)分子泵分子泵是通過機(jī)械高速旋轉(zhuǎn)（~60000轉(zhuǎn)/分鐘），以很高的抽速達(dá)到10-6Pa的超高真空設(shè)備。其極限真空在10-7~10-9Pa。分子泵工作時(shí)以高速旋轉(zhuǎn)，給氣體分子以定向動(dòng)量和壓縮，迫使氣體分子通過斜槽從泵的中央流向兩端，從而產(chǎn)生抽氣作用。第四節(jié)真空合成技術(shù)鈦升華泵鈦升華泵是一種吸氣劑泵。其工作過程是將鈦加熱到足夠高的溫度，鈦不斷升華而沉積在泵壁上，形成一層新鮮鈦膜。氣體分子與新鮮鈦膜相碰而化合成固相化合物，即相當(dāng)于氣體被抽走。鈦升華泵具有理想的抽氣速度，極限真空可達(dá)10-10Pa。但由于不能吸收惰性氣體，因此常與低溫吸附泵聯(lián)用。第四節(jié)真空合成技術(shù)4.2真空測(cè)量技術(shù)真空測(cè)量方法麥?zhǔn)险婵找?guī)熱偶真空規(guī)熱陰極電離真空規(guī)冷陰極磁控規(guī)第四節(jié)真空合成技術(shù)4.2真空測(cè)量技術(shù)真空測(cè)量方法第四節(jié)真空合成技術(shù)4.2真空測(cè)量技術(shù)熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī)利用低壓強(qiáng)下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強(qiáng)有關(guān)的特性來間接測(cè)量壓強(qiáng)。第四節(jié)真空合成技術(shù)4.2真空測(cè)量技術(shù)熱陰極電離真空規(guī)陰極發(fā)射的電子在柵極作用下，以高速運(yùn)動(dòng)與氣體分子碰撞，使氣體分子電離成離子。正離子將被帶負(fù)電位的收集極吸收而形成離子流。所形成的離子流與電離現(xiàn)管中氣體分子的濃度成正比。第四節(jié)真空合成技術(shù)4.2真空測(cè)量技術(shù)冷陰極磁控規(guī)利用氣體在強(qiáng)磁場(chǎng)和高電場(chǎng)下在冷陰極放電的電離作用，使冷陰極電離現(xiàn)管具有極高的靈敏度，避免了熱電離式超高真空規(guī)管因軟X射線的影響而限制其對(duì)更高真空度的測(cè)量。第四節(jié)真空合成技術(shù)4.3真空管路與操作單元真空系統(tǒng)及材質(zhì)第四節(jié)真空合成技術(shù)結(jié)構(gòu)材料－硼硅酸鹽玻璃透明性好，易于操作；容易加工；具有足夠高的強(qiáng)度；是絕緣材料，便于真空檢漏；化學(xué)惰性高，與一般化學(xué)物質(zhì)不反應(yīng)。第四節(jié)真空合成技術(shù)4.3真空管路與操作