順磁共振實驗報告

近代物理實驗報告順磁共振實驗學(xué)院班級姓名學(xué)號時間2014年5月10日順磁共振實驗實驗報告【摘要】電子順磁共振又稱電子自旋共振。由于這種共振躍遷只能發(fā)生在原子的固有磁矩不為零的順磁材料中，因此被稱為電子順磁共振；因為分子和固體中的磁矩主要是自旋磁矩的貢獻所以又被稱為電子自旋共振。簡稱“EPR”或“ESR”。由于電子的磁矩比核磁矩大得多，在同樣的磁場下，電子順磁共振的靈敏度也比核磁共振高得多。在微波和射頻范圍內(nèi)都能觀察到電子順磁現(xiàn)象，本實驗使用微波進行電子順磁共振實驗?！娟P(guān)鍵詞】順磁共振，自旋g因子，檢波【引言】順磁共振（EPR）又稱為電子自旋共振（ESR），這是因為物質(zhì)的順磁性主要來自電子的自旋。電子自旋共振即為處于恒定磁場中的電子自旋在射頻場或微波場作用下的磁能級間的共振躍遷現(xiàn)象。順磁共振技術(shù)得到迅速發(fā)展后廣泛的應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。電子自旋共振方法具有在高頻率的波段上能獲得較高的靈敏度和分辨率，能深入物質(zhì)內(nèi)部進行超低含量分析，但并不破壞樣品的結(jié)構(gòu)，對化學(xué)反應(yīng)無干擾等優(yōu)點，對研究材料的各種反應(yīng)過程中的結(jié)構(gòu)和演變，以及材料的性能具有重要的意義。研究了解電子自旋共振現(xiàn)象，測量有機自由基DPPH的g因子值，了解和掌握微波器件在電子自由共振中的應(yīng)用，從矩形諧振長度的變化，進一步理解諧振腔的駐波?！菊摹恳?、實驗原理（1）電子的自旋軌道磁矩與自旋磁矩原子中的電子由于軌道運動，具有軌道磁矩，其數(shù)值為：，負(fù)號表示方向同相反。在量子力學(xué)中，因而，其中稱為玻爾磁子。電子除了軌道運動外分布在各能級上的粒子數(shù)服從波耳茲曼定律，即：式中k是波耳茲曼常數(shù)，k=1.3803×10-16（爾格/度），T是絕對溫度。計算表明，低能級上的粒子數(shù)略比高能級上的粒子數(shù)多幾個。這說明要現(xiàn)實出宏觀的共振吸收現(xiàn)象所必要的條件，既由低能態(tài)向高能級躍遷的粒子數(shù)比由高能級向低能級躍遷的粒子數(shù)要多是滿足的。正是這一微弱的上下能級粒子數(shù)之差提供了我們觀測電子順磁共振現(xiàn)象的可能性。二、實驗裝置微波順磁共振實驗系統(tǒng)由三厘米固態(tài)信號發(fā)生器，隔離器，可變衰減器，波長計，魔T，匹配負(fù)載，單螺調(diào)配器，晶體檢波器，矩形樣品諧振腔，耦合片，磁共振實驗儀，電磁鐵等組成，為使聯(lián)結(jié)方便，增加了H面彎波導(dǎo)，波導(dǎo)支架等元件。（1）三厘米固態(tài)信號發(fā)生器：是一種使用體效應(yīng)管做振蕩源的信號發(fā)生器，為順磁共振實驗系統(tǒng)提供微波振蕩信號。（2）隔離器：位于磁場中的某些鐵氧體材料對于來自不同方向的電磁波有著不同的吸收，經(jīng)過適當(dāng)調(diào)節(jié)，可使其哦對微波具有單方向傳播的特性。隔離器常用于振蕩器與負(fù)載之間，起隔離和單向傳輸作用。（3）可變衰減器：把一片能吸收微波能量的吸收片垂直與矩形波導(dǎo)的寬邊，縱向插入波導(dǎo)管即成，用以部分衰減傳輸功率，沿著寬邊移動吸收可改變衰減量的大小。衰減器起調(diào)節(jié)系統(tǒng)中微波功率以及去耦合的作用。（4）波長表：電磁波通過耦合孔從波導(dǎo)進入頻率計的空腔中，當(dāng)頻率計的腔體失諧時，腔里的電磁場極為微弱，此時，它基本上不影響波導(dǎo)中波的傳輸。當(dāng)電磁波的頻率滿足空腔的諧振條件時，發(fā)生諧振，反映到波導(dǎo)中的阻抗發(fā)生劇烈變化，相應(yīng)地，通過波導(dǎo)中的電磁波信號強度將減弱，輸出幅度將出現(xiàn)明顯的跌落，從刻度套筒可讀出輸入微波諧振時的刻度，通過查表可得知輸入微波諧振頻率。（5）匹配負(fù)載：波導(dǎo)中裝有很好地吸收微波能量的電阻片或吸收材料，它幾乎能全部吸收入射功率。（6）微波源：微波源可采用反射式速調(diào)管微波源或固態(tài)微波源。本實驗采用3cm固態(tài)微波源，它具有壽命長、輸出頻率較穩(wěn)定等優(yōu)點，用其作微波源時，ESR的實驗裝置比采用速調(diào)管簡單。因此固態(tài)微波源目前使用比較廣泛。通過調(diào)節(jié)固態(tài)微波源諧振腔中心位置的調(diào)諧螺釘，可使諧振腔固有頻率發(fā)生變化。調(diào)節(jié)二極管的工作電流或諧振腔前法蘭盤中心處的調(diào)配螺釘可改變微波輸出功率。（7）魔T：魔T是一個具有與低頻電橋相類似特征的微波元器件，如圖（2）所示。它有四個臂，相當(dāng)于一個E～T和一個H～T組成，故又稱雙T，是一種互易無損耗四端口網(wǎng)絡(luò)，具有“雙臂隔離，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩陣可證明，只要1、4臂同時調(diào)到匹配，則2、3臂也自動獲得匹配；反之亦然。E臂和H臂之間固有隔離，反向臂2、3之間彼此隔離，即從任一臂輸入信號都不能從相對臂輸出，只能從旁臂輸出。信號從H臂輸入，同相等分給2、3臂；E臂輸入則反相等分給2、3臂。由于互易性原理，若信號從反向臂2，3同相輸入，則E臂得到它們的差信號，H臂得到它們的和信號；反之，若2、3臂反相輸入，則E臂得到和信號，H臂得到差信號。當(dāng)輸出的微波信號經(jīng)隔離器、衰減器進入魔T的H臂，同相等分給2、3臂，而不能進入E臂。3臂接單螺調(diào)配器和終端負(fù)載；2臂接可調(diào)的反射式矩形樣品諧振腔，樣品DPPH在腔內(nèi)的位置可調(diào)整。E臂接隔離器和晶體檢波器；2、3臂的反射信號只能等分給E、H臂，當(dāng)3臂匹配時，E臂上微波功率僅取自于2臂的反射。（8）樣品腔：樣品腔結(jié)構(gòu)，是一個反射式終端活塞可調(diào)的矩型諧振腔。諧振腔的末端是可移動的活塞，調(diào)節(jié)活塞位置，使腔長度等于半個波導(dǎo)波長的整數(shù)倍（）時，諧振腔諧振。當(dāng)諧振腔諧振時，電磁場沿諧振腔長l方向出現(xiàn)P個長度為的駐立半波，即TE模式。腔內(nèi)閉合磁力線平行于波導(dǎo)寬壁，且同一駐立半波磁力線的方向相同、相鄰駐立半波磁力線的方向相反。在相鄰兩駐立半波空間交界處，微波磁場強度最大，微波電場最弱。滿足樣品磁共振吸收強，非共振的介質(zhì)損耗小的要求，所以，是放置樣品最理想的位置。在實驗中應(yīng)使外加恒定磁場B垂直于波導(dǎo)寬邊，以滿足ESR共振條件的要求。樣品腔的寬邊正中開有一條窄槽，通過機械傳動裝置可使樣品處于諧振腔中的任何位置并可以從窄邊上的刻度直接讀數(shù)，調(diào)節(jié)腔長或移動樣品的位置，可測出波導(dǎo)波長。三、實驗步驟（1）連接系統(tǒng),將可變衰減器順時針旋至最大,開啟系統(tǒng)中各儀器的電源,預(yù)熱20分鐘。（2）按使用說明書調(diào)節(jié)各儀器至工作狀態(tài)。（3）調(diào)節(jié)微波橋路，用波長表測定微波信號的頻率，使諧振腔處于諧振狀態(tài)，將樣品置于交變磁場最強處。（4）調(diào)節(jié)晶體檢波器輸出最靈敏，并由波導(dǎo)波長的計算值大體確定諧振腔長度及樣品所在位置，然后微調(diào)諧振腔的長度使諧振腔處于諧振狀態(tài)。（5）搜索共振信號，按下掃場按扭，調(diào)節(jié)掃場旋鈕改變掃場電流，當(dāng)磁場滿足共振條件時，在示波器上便可看到共振信號。調(diào)節(jié)儀器使共振信號幅度最大，波形對稱。（6）使用高斯計測定磁共振儀輸出電流與磁場強度的數(shù)值關(guān)系曲線，確定共振時的磁場強度。（7）根據(jù)實驗測得的數(shù)據(jù)計算出g因子。四、實驗數(shù)據(jù)處理1.計算g因子公式：，其中h為普朗克系數(shù)，，f為工作頻率，實驗中先讀出波長計長度，再由表格得出，β為玻爾磁子，，H0為共振磁場，單位是高斯（計算時轉(zhuǎn)換為T）波長計長度f/MHzH0/Tg3.62938534501.9443.375929532402.053.45927733801.96在計算中，我們發(fā)現(xiàn)用MHz代入計算時可將次冪全部約掉，故可以簡化計算，以第一次實驗為例：，以下兩個用同樣的方法算得。誤差分析若將預(yù)置的頻率及刻度代入計算無任何意義（由于實驗儀器及測量磁場造成的誤差較大），故此處不做此方面計算。本次實驗主要有以下幾個原因造成誤差：實驗儀器及特斯拉計測量磁場造成的不可避免的誤差；讀取長度時造成的讀數(shù)誤差；讀數(shù)時波形未達到理想所造成的誤差。理論上，本實驗g因子的值為1.95~2.05，我們?nèi)?進行誤差計算。相對誤差：實驗注意事項及問題解答1.實驗前必須進行預(yù)熱（20min）；2.實驗中，應(yīng)注意調(diào)節(jié)微波橋路（這也是本實驗的一個難點，可以在預(yù)置頻率附件緩慢調(diào)節(jié)，待發(fā)現(xiàn)電表偏轉(zhuǎn)時即緩慢調(diào)節(jié)，直至達到最小值）；3.單螺調(diào)配器與另一耦合片合作反復(fù)調(diào)節(jié)直至電平信號達到0以下使儀器達到最佳工作狀態(tài)，此步驟是保證能出現(xiàn)理想波形的重要步驟。4.如何調(diào)平魔T？答：首先調(diào)節(jié)諧振腔至某一值，此時信號最弱，而后調(diào)節(jié)匹配負(fù)載器繼續(xù)減小，為0則表示已平衡。理想波形為什么有兩個峰？（如圖）答：由于調(diào)制線圈以50Hz大幅度調(diào)制時構(gòu)成低頻