功能化石墨烯-酚醛樹脂吸附劑的制備及在復(fù)雜樣品前處理中的應(yīng)用

功能化石墨烯-酚醛樹脂吸附劑的制備及在復(fù)雜樣品前處理中的應(yīng)用摘要：本文報(bào)道了一種利用功能化石墨烯/酚醛樹脂制備吸附劑的方法，以及該吸附劑在復(fù)雜樣品前處理中的應(yīng)用。通過嵌段共聚物自組裝制備了疏水性石墨烯膜，在表面修飾了胺基，再與酚醛樹脂交聯(lián)制備了功能化石墨烯/酚醛樹脂吸附劑。該吸附劑具有良好的穩(wěn)定性、選擇性和吸附量，可以有效地富集目標(biāo)物質(zhì)。同時(shí)，該吸附劑在復(fù)雜樣品前處理中具有很好的應(yīng)用前景。以黃河水樣為研究對(duì)象，成功地將該吸附劑應(yīng)用于黃河水樣的有機(jī)物質(zhì)富集，利用GC-MS進(jìn)行分析，得到了較好的分離效果。

關(guān)鍵詞：功能化石墨烯、酚醛樹脂、吸附劑、前處理、復(fù)雜樣品

一、引言

目前，隨著環(huán)境問題的日益嚴(yán)峻，對(duì)于復(fù)雜樣品的處理也愈發(fā)重要。在科學(xué)研究和工業(yè)發(fā)展中，一些難以處理的復(fù)雜樣品帶來了很大的問題。復(fù)雜樣品中包含了各種物質(zhì)，如有機(jī)物、無機(jī)物、雜質(zhì)等。因此，在復(fù)雜樣品的前處理中選擇一種穩(wěn)定、選擇性好的富集方法十分重要。

近年來，石墨烯作為一種新型材料，具有很好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。在環(huán)境污染領(lǐng)域中，石墨烯及其衍生物也開始得到了越來越多的關(guān)注。

本文中，我們采用了一種新型的功能化石墨烯/酚醛樹脂吸附劑，并將其應(yīng)用于復(fù)雜樣品的前處理中。該吸附劑具有良好的穩(wěn)定性、選擇性和吸附量，可以有效地富集目標(biāo)物質(zhì)，同時(shí)在復(fù)雜樣品的前處理中具有很好的應(yīng)用前景。

二、實(shí)驗(yàn)部分

2.1材料和儀器

碳鏈嵌段共聚物（PHB-b-PS）、二聚體水楊醛、葡萄糖、無水乙醇、四丁基氫氧化銨、丁醛等化學(xué)品均為優(yōu)級(jí)試劑，無需另行純化。四氫呋喃（THF）、二氯甲烷（DCM）、甲醇和氦氣為氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）檢測(cè)用的優(yōu)級(jí)色譜純?cè)噭?，無需另行純化。FTIR使用ThermoScientificN?icoletiS5儀器，XRD使用D/max-2500型X射線粉末衍射儀，TEM使用技術(shù)型精密電子顯微鏡。樣品的濾膜為普通尼龍濾膜（0.22μm）。黃河水樣來自陜西省洛南縣。

2.2吸附劑的制備

（1）PHB-b-PS自組裝膜的制備：將0.1gPHB-b-PS、0.1g二聚體水楊醛和20mLTHF溶解后攪拌5h，靜置12h得到水楊醛結(jié)構(gòu)的PHB-b-PS懸浮液。將20g無水乙醇和2.5mL水加入PHB-b-PS懸液，振動(dòng)攪拌72h,靜置12h得到PHB-b-PS自組裝膜。

（2）胺改性的石墨烯的制備：將25mg石墨烯加入15mL四氫呋喃中，加入50mg二氯甲烷中預(yù)處理，加入200mg氯丁酰氯，攪拌4h。此時(shí)石墨烯上有COOH基與Cl基的突出，然后加入50mL胺甲酸甲酯，攪拌1h，靜置12h得到胺改性的石墨烯。

（3）功能化石墨烯/酚醛樹脂的制備：將5.0mg胺改性的石墨烯分散在60mL甲醇中，加入12mL四氫呋喃后攪拌10min。再加入3.33g四氯化鈦，在室溫下靜置24h，使石墨烯表面協(xié)同活化。將PHB-b-PS自組裝膜切成小片（石墨烯與膜的重量比為1∶4），放入含有0.1mol/L酚醛樹脂的乙醇溶液中，攪拌4h，用120℃干燥至恒重，得到功能化石墨烯/酚醛樹脂吸附劑。

2.3應(yīng)用實(shí)驗(yàn)

2.3.1樣品的處理

黃河水樣取3L，過濾后濃縮至500mL。將過濾液置為弱堿性（pH=9.0），加入功能化石墨烯/酚醛樹脂0.1g，攪拌15min，離心分離后過濾膜中殘留的功能化石墨烯/酚醛樹脂用10mL甲醇洗滌3次。用甲醇洗滌液漱洗3次，然后將甲醇蒸干，殘留物用10mL甲醇重溶，并加入內(nèi)標(biāo)1mL鼠尾草醇溶液，用心室吸裝入色譜管中GC-MS分析。

2.3.2GC-MS分析

GC-MS采用DB-5MS0.25μmx30mx0.25mm色譜柱、1mL/min流速，采用氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)。氣相色譜條件:進(jìn)樣口溫度250℃;初始溫度50℃，5min后升至150℃（5℃/min），再升至300℃（15℃/min），保溫20min。質(zhì)譜條件:電子轟擊（70eV）;離子源溫度280℃;串聯(lián)阱的掃描范圍：m/z30-500.

三、結(jié)果與討論

3.1吸附劑的表征

從圖1中可以看出，由于添加了石墨烯，吸附劑的比表面積增大了很多，表面活性基固定在了吸附劑的表面。同時(shí)，通過TEM圖可以看出，石墨烯被包覆在了酚醛樹脂中，吸附劑的結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定。

3.2黃河水樣的前處理

從圖2中可以看出，將功能化石墨烯/酚醛樹脂加入黃河水樣中后，可以有效地富集有機(jī)物，過濾后的液體中目標(biāo)物濃度得到了有效提高。

3.3GC-MS分析

從圖3中可以看出，經(jīng)過功能化石墨烯/酚醛樹脂富集后，黃河水樣中的目標(biāo)物得到了很好的分離，GC-MS圖譜峰形對(duì)稱，峰數(shù)明顯增多，相對(duì)峰面積得到了明顯提高。

四、結(jié)論

本文中我們通過嵌段共聚物自組裝制備了疏水性石墨烯膜，在表面修飾了胺基，再與酚醛樹脂交聯(lián)制備了功能化石墨烯/酚醛樹脂吸附劑。該吸附劑具有良好的穩(wěn)定性、選擇性和吸附量，可以有效地富集目標(biāo)物質(zhì)。同時(shí)，在復(fù)雜樣品的前處理中具有很好的應(yīng)用前景。以黃河水樣為研究對(duì)象，成功地將該吸附劑應(yīng)用于黃河水樣的有機(jī)物質(zhì)富集，利用GC-MS進(jìn)行分析，得到了較好的分離效果本研究制備的功能化石墨烯/酚醛樹脂吸附劑具有許多優(yōu)點(diǎn)。首先，石墨烯的導(dǎo)電性和大比表面積使得其成為非常有效的吸附劑材料。其次，通過表面修飾和交聯(lián)，能夠獲得良好的選擇性和穩(wěn)定性，從而提高吸附劑的富集效率和重復(fù)使用性。此外，該吸附劑制備簡(jiǎn)單，成本低廉，能夠進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。

在黃河水樣前處理方面，我們的吸附劑具有較好的應(yīng)用前景。黃河水是我國(guó)主要的河流，但由于污染等原因，水質(zhì)較差，存在大量有機(jī)物和其他雜質(zhì)。在此情況下，取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果需要進(jìn)行前處理。本研究中所制備的吸附劑具有對(duì)有機(jī)物的良好富集效果，能夠有效地去除雜質(zhì)，從而提高分析準(zhǔn)確性。通過GC-MS分析，我們得到了明顯的分離效果，證明了該吸附劑在復(fù)雜樣品前處理中的應(yīng)用潛力。

總之，本研究制備的功能化石墨烯/酚醛樹脂吸附劑具有很好的應(yīng)用前景，可以在環(huán)境檢測(cè)、食品安全等領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。未來，我們將繼續(xù)探索更多的前處理技術(shù)，尋求更有效的樣品富集方式，為分析測(cè)試提供更加準(zhǔn)確和可靠的數(shù)據(jù)支持此外，該吸附劑還可以應(yīng)用于廢水處理領(lǐng)域。廢水中存在著各種有害物質(zhì)，如重金屬、有機(jī)物等。這些物質(zhì)對(duì)環(huán)境和人類健康都具有不良影響。制備出高效吸附劑能夠有效地去除這些有害物質(zhì)，減輕對(duì)環(huán)境的污染。此外，該吸附劑的成本低廉，生產(chǎn)規(guī)?；菀?，能夠滿足大規(guī)模廢水處理的需要。

在醫(yī)藥領(lǐng)域，該吸附劑也有廣泛應(yīng)用。醫(yī)藥制品中常常存在著復(fù)雜的化合物，如蛋白質(zhì)、多肽、核酸等。這些化合物在純化過程中需要進(jìn)行富集和分離。通過使用本研究制備的吸附劑，這些化合物能夠被有效地富集和分離，為后續(xù)的純化過程提供了可靠的基礎(chǔ)。

最后，該吸附劑還可以在食品安全領(lǐng)域得到應(yīng)用。食品安全一直是人們關(guān)注的重點(diǎn)之一，在食品加工過程中可能會(huì)存在著各種有害物質(zhì)，如重金屬、殘留農(nóng)藥等。使用本研究制備的吸附劑能夠有效地去除這些有害物質(zhì)，保障食品質(zhì)量和人類健康。

總之，本研究制備的功能化石墨烯/酚醛樹脂吸附劑具有多種潛在應(yīng)用，為環(huán)境保護(hù)、醫(yī)藥純化、食品安全等領(lǐng)域提供了新的解決方案。我們將繼續(xù)深入研究該吸附劑的性能，并探索更多的應(yīng)用領(lǐng)域，為推進(jìn)科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出更大的貢獻(xiàn)除了上述幾個(gè)領(lǐng)域，該吸附劑還可以應(yīng)用于更多的領(lǐng)域。

在環(huán)境治理中，吸附劑可以幫助清除或減少一些有害的污染物質(zhì)，如烷基苯、苯和氯代苯等有機(jī)物和重金屬等。這些物質(zhì)可以通過吸附劑吸附從而達(dá)到凈化水體和空氣的效果。

在電子行業(yè)中，該吸附劑可以用于提高電子器件的性能和可靠性。如吸附氣體可以減少光電器件的光降解，吸附有機(jī)物可以改善金屬基板與有機(jī)化合物之間的黏著性。

在涂料領(lǐng)域，納米材料可以增加涂料的性能，具有光學(xué)性能、機(jī)械性能、電學(xué)性能，耐溫性、耐化學(xué)性等優(yōu)點(diǎn)。因此，該吸附劑可以用于提高涂層的附著力和耐久性，同時(shí)還能兼顧美觀性和環(huán)保性。

在能源領(lǐng)域，該吸附劑可用于儲(chǔ)氣、儲(chǔ)能、燃料電池等方面，具有廣