食品添加劑的測定課件

第十三章

食品添加劑的測定

第一節(jié)概述一、食品添加劑的種類食品添加劑——是指為改善食品品質和色、香、味以及防腐和加工藝的需要而加入食品中的化學合成或者天然物質。這些物質本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。

食品添加劑的種類很多，按其來源天然食品添加劑化學合成添加劑

利用動、植物組織通過一系列化學或分泌物及以微生手段所得到有機或物的代謝產(chǎn)物為原無機物物質。料，經(jīng)過提取、加工所得到的物質。如：Vc、淀粉糖漿、植物色素等。

二、食品添加劑的安全使用和管理天然食品添加劑一般對人體無害，大多數(shù)合成添加劑對人體有毒性，致癌物。要控制加入量。關于人體每天允許食用量ADI值，可查書得到。ADI——AcceptableDailyIntakeForMan

（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定）名稱ADI（mg/kg體重）NaNO20——0.2

苯甲酸0——5山梨酸0——25

一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量

添加劑名稱食品加入限量（mg/kg)NaNO2午餐肉125NaNO3午餐肉＜500SO2白糖20苯甲酸干酪制品1000山梨酸果汁類600EDTA果汁類250第二節(jié)食品添加劑檢驗方法

食品添加劑的檢測也是先分離再測定。分離——蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。測定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。測定的意義：為了保障食品安全！

教材P162-169

第三節(jié)幾種甜昧劑的檢測

一、糖精鈉的檢測

糖精是應用較為廣泛的人工甜味劑

其學名為鄰—磺酰苯甲酰亞胺其結構式為：難溶于水，故生產(chǎn)中常用糖精鈉。糖精鈉——水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200—700倍。糖精鈉、糖精對人體無營養(yǎng)價值，不分解、不吸收，隨尿排出，致癌性有爭議，ADI值0—2.5。

嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黃酒、啤酒、白酒、肉類、水產(chǎn)類、水果蔬菜類罐頭中禁止使用糖精。《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》規(guī)定：醬菜類、復合調味料、蜜餞、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點、餅干和面包，糖精汁、果汁（味）型飲料按稀釋倍數(shù)的80%加入用于瓜子用于話梅、陳皮類可與規(guī)定的其他甜味劑混合使用。最大用量為0.15g/kg1.2g/kg5.0g/kg（二）酚磺酞比色法（P169-172）1.原理樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取分離后，與酚和硫酸在175℃作用，生成酚磺酞，再與氫氧化鈉反應產(chǎn)生紅色溶液，與標準系列比較定量。

2.說明①本法受溫度影響較大，要使糖精充分與酚在硫酸作用下生成酚磺酞，應嚴格控制在175士2℃溫度下反應2小時。

②苯甲酸等有機物對測定有干擾，故要通過堿性氧化鋁層析柱以排除干擾。儀器試劑操作方法6.結果計算（三）紫外分光光度法

自學（教材P172-174）二、介紹幾種甜味即：1.阿斯巴甜（ASPARTAME）（蛋白糖）（合成）學名：天門冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天門冬氨酸+苯丙氨酸組成的二肽甜味劑，甜度是蔗糖的180—200倍。在體內不需要胰島素參與代謝，直接水解成兩種氨基酸為人體吸收。（四）薄層色譜法（五）其他方法簡介納氏試劑——奈氏試劑，測NH4+

4.甜菊糖苷（從甜葉菊中提取，可用于糖尿病人），甜度為蔗糖的200——300倍。這些甜味劑的檢測主要有：HPLC法、分光光度計法等。第四節(jié)幾種常用防腐劑的檢測

一、慨述防腐劑是能防止水平腐敗、變質、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質的總稱。雖然有些防腐劑被認為是比較安全的，但長期或大量使用不行，應盡量少用甚至不用。防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應用。防腐劑的品種：苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、EDTA二鈉、亞硝酸鈉、丙酸及其鹽、乳酸鏈球菌素、新開發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、類黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、

焦碳酸二乙酯等。苯甲酸進入人體后，大部分與甘氨酸結合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。

山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）

己二烯—（2，4）—酸為無色、無嗅的針狀結晶，難溶于水。

山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內最后成CO2和水。苯甲酸(鈉)和山梨酸(鉀)的測定方法：（GB/T5009.29—2003）氣相色譜法——氫焰檢測器，兩種同時測。高效液相色譜法——同時測這兩種及糖精鈉。薄層色譜法。紫外分光光度法測苯甲酸。

（一）滴定法測苯甲酸

（適于樣品中苯甲酸含0.1%以上）

苯甲酸微溶于水，用乙醚從樣品中提取，蒸去乙醚，以標準NaOH滴定。若樣品中是苯甲酸鈉，先讓其與酸作用成苯甲酸，再按上法測定。教材P175-176第五節(jié)發(fā)色劑的檢測1.又名護色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質。

常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽。2.作用機理：亞硝酸鹽和硝酸鹽亞硝基(NO)+肌紅蛋白亞硝基肌紅蛋白(MbNO)巰基(一SH)亞硝基血色原從而賦予食品鮮艷的紅色。同時，亞硝酸鹽對抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。3.硝酸鹽固體加熱放出氧亞硝酸鹽（鮮紅色的）分解退熱后放出說明（1）鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時應注意安全。（2）本法測得的是樣品中亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）的含量，不包括硝酸鹽的含量。（3）樣品處理時，要控制加熱的時間及溫度。3.試劑（教材P180-181）4.儀器（教材P181）5.操作方法（教材P181）6.結果計算（教材P181-182）二、硝酸鹽的檢測(一)鎘柱法1.原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質、去除脂肪后，得到提取液，將提取液通過鎘柱，在pH9.6～9.7的氨緩沖液中，使其中的硝酸根還原為亞硝酸根，然后利用鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽的總量，由總量減去還原前亞硝酸鹽含量即為由硝酸鹽還原產(chǎn)生的亞硝酸鹽含量。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽含量。在鎘柱中，鎘定量地將NO3-還原成NO2-Cd十N03-CdO十N02-

鎘柱經(jīng)使用后用稀鹽酸除去表面的氧化鎘可重新使用

CdO十2HClCdCl2十H2O2.注意：（1）在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧化。（2）在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時，不要用手直接接觸，注意不要弄到皮膚上。（二）離子選擇性電極法（三）GC法3.試劑（教材P182）4.儀器（教材P183-184）5.操作方法（教材P184-185）6.結果計算（教材P185）第六節(jié)

漂白劑——二氧化硫及亞硫酸鹽的測定漂白劑是為使食品保持特有的色澤、退色或不褐變。依靠漂白劑的氧化或還原能力，破壞食品的變色因子。1.食品中的漂白劑本身無營養(yǎng)價值。2.嚴格控制使用量，因為對人體健康有一定影響。3.要求對食品的品質、營養(yǎng)價值及保存期不應有不良影響。《食品中亞硫酸鹽的測定》GB/T5009.34--2003二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有多種。一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國標中第一法）

(一)原理亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定的絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色測定。反應式如下：α—羥基磺酸鹽酸副玫瑰苯胺黃色副玫瑰苯胺Α—羥基磺酸（二)說明：1.顏色較深樣品，需用活性炭脫色。2.樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小時之內穩(wěn)定，測定需在24小時內進行。（四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，易造成SO2的丟失，20℃時，1體積水溶解40體積SO2）。3.此方法適用于含SO2＜50ppm,含量高時適于用碘量法及中和法測定。4.四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用EDTA代替。

（三）儀器（P187）（四）試劑（P187）（五）操作方法（P187）（六）計算（P187）二、滴定法（P186-187）

1.原理樣品經(jīng)處理后，加入氫氧化鉀使殘留的二氧化硫以亞硫酸鹽形式固定。再加入硫酸使二氧化硫游離，用碘標準液滴定，定量。

2.試劑

3.測定方法4.結果計算

三、離子色譜法

(一）原理樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉作指示劑，用碘標準溶液滴定至終點，根據(jù)碘標準溶液消耗量計算出樣品中二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI

問題：此反應在測定哪個成分時用過？第七節(jié)食用合成色素的檢測為了彌補食品中本來特有的色澤在加工、儲藏中的損失，使其盡可能恢復至原來的顏色，除采取一定護色措施外，往往還得添加一定量的食用色素，進行著色。這些靚麗的色澤能促進人的食欲，給人以美感，增加消化液的分泌。在各種花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、飲料、色酒、果醬、罐頭中都有色素。食用色素就來源可分為天然色素及人工合成色素兩大類。天然色素——是從一些動、植物組織中提取的，目前我國開發(fā)有80余種。如：紅曲米粉、辣椒紅、辣椒黃、姜黃、葉綠素銅鈉鹽、蟲膠、番茄紅素、紅花黃、焦糖色、胡蘿卜素、黃酮類色素等。優(yōu)點：其安全性相對高，有的有營養(yǎng)價值，個別有毒如：藤黃劇毒！缺點：穩(wěn)定性差，著色能力差，難以調出任意的色澤，且資源較短缺，目前還不能滿足食品工業(yè)的需要；合成色素是用有機物合成的，主要來源于煤焦油及其副產(chǎn)品，資源十分豐富。合成色素具有穩(wěn)定性好、色澤鮮艷、附著力強、能調出任意色澤等優(yōu)點，因而得到廣泛應用，但由于其具