實(shí)驗(yàn)沸點(diǎn)的測(cè)定鋪板

實(shí)驗(yàn)沸點(diǎn)的測(cè)定鋪板第1頁(yè)/共23頁(yè)實(shí)驗(yàn)二常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

（工業(yè)酒精的精制）附加:薄層層析板的制備第2頁(yè)/共23頁(yè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙螅?、了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的原理和意義2、掌握常壓蒸餾的方法3、掌握常量法（即蒸餾法）測(cè)定沸點(diǎn)的方法

4、掌握薄層層析板的制備方法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第3頁(yè)/共23頁(yè)沸點(diǎn)

液體化合物在一定的溫度下具有一定的蒸汽壓，將液體加熱，它的蒸汽壓隨著溫度的升高而增大，當(dāng)液體的蒸汽壓增大至與外界施與液面的總壓力（通常指大氣壓）相等時(shí)，就有大量的氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)與大氣的壓力相關(guān)

沸點(diǎn)與大氣壓強(qiáng)成正比Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第4頁(yè)/共23頁(yè)1、沸點(diǎn)(boilingpoint,b.p.)——液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓與其所處體系的壓力相等時(shí)的溫度

液態(tài)物質(zhì)沸騰液態(tài)與氣態(tài)平衡物質(zhì)處于沸點(diǎn)時(shí)：

純凈的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下均有固定的沸點(diǎn)(共沸物）不同化合物有不同的沸點(diǎn)

沸程范圍反映液態(tài)物質(zhì)的純度二、實(shí)驗(yàn)原理及意義：鑒別有機(jī)物Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第5頁(yè)/共23頁(yè)——將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵猓賹⒄魵饫淠秊榧儍粢后w的過(guò)程２、蒸餾（distillation）蒸餾的用途

液體物質(zhì)的分離與純化

測(cè)定化合物的沸點(diǎn)回收溶劑或濃縮溶液液體化合物的沸點(diǎn)相差較大(>30oC)常用術(shù)語(yǔ)

沸程：始餾溫度～終餾溫度不同溫度范圍的餾出液某一餾分之前的餾出液

餾分：

前餾分：Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第6頁(yè)/共23頁(yè)

常壓蒸餾蒸餾方法適于沸點(diǎn)較低且比較穩(wěn)定的液體化合物適于沸點(diǎn)較高或較不穩(wěn)定的液體化合物適于沸點(diǎn)較高（但有一定蒸汽壓）、容易分解且不溶于水的化合物

減壓蒸餾

水蒸氣蒸餾Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第7頁(yè)/共23頁(yè)冷凝水冷凝水常壓蒸餾裝置三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品的選擇：Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第8頁(yè)/共23頁(yè)溫度計(jì)圓底燒瓶蒸餾頭直形冷凝管接液管鐵架臺(tái)十字架冷凝管夾加熱套常壓蒸餾裝置的儀器介紹標(biāo)準(zhǔn)接口的磨口玻璃儀器Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第9頁(yè)/共23頁(yè)接收瓶溫度計(jì)水銀球位置十字架開(kāi)口朝上冷凝水出口冷凝水進(jìn)口常壓蒸餾裝置的安裝及要求

自下而上從左到右平穩(wěn)端正橫平豎直連接緊密通大氣Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第10頁(yè)/共23頁(yè)常壓蒸餾裝置的拆卸

從右到左自上而下Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第11頁(yè)/共23頁(yè)四、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果2、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作（1）加料（3）加熱觀察并記錄（2）通冷卻水（4）接收餾出液1、接好冷卻水的進(jìn)出水管

將沸石小心放入圓底燒瓶將待蒸液體工業(yè)乙醇180ml倒入圓底燒瓶安裝好蒸餾裝置注意檢查進(jìn)出水管、冷凝管是否完好

!裝、拆各練習(xí)一次前餾分與主餾分要用不同的瓶子接收順序不得有誤液體體積為燒瓶容積的2/3~1/3Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第12頁(yè)/共23頁(yè)4.稱量計(jì)算回收率將產(chǎn)品倒入量筒，記錄產(chǎn)品的產(chǎn)量，計(jì)算其產(chǎn)率。測(cè)定純度（用酒精計(jì)）5、結(jié)束蒸餾

切斷電源，停止加熱移去接收瓶，關(guān)掉冷凝水冷卻后拆卸儀器Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第13頁(yè)/共23頁(yè)6、數(shù)據(jù)記錄乙醇沸程始餾溫度純度：終餾溫度沸點(diǎn)蒸餾速度穩(wěn)定在1~2滴/秒時(shí)的溫度回收量及收率：Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第14頁(yè)/共23頁(yè)

開(kāi)始加熱速度可以快一點(diǎn)，加熱一段時(shí)間后，液體沸騰，蒸汽逐漸上升，上升至水銀球時(shí)，溫度計(jì)水銀柱急劇上升，這時(shí)保持適當(dāng)加熱溫度，使蒸汽不是立即沖出冷凝管而是冷凝回流，水銀球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴為宜。3.加熱速度的控制Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第15頁(yè)/共23頁(yè)3.沸點(diǎn)記錄與餾分收集前餾分蒸完后，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是所需的產(chǎn)品，記錄下這部分液體開(kāi)始餾出的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即該餾分的沸程。－－在達(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，常有低費(fèi)點(diǎn)的先蒸出，這部分蒸出液稱為“前餾分”，也叫“餾頭”－－純的液體沸程一般不超過(guò)1-2℃思考：工業(yè)酒精蒸餾得到的乙醇是純的嗎？Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第16頁(yè)/共23頁(yè)當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩下少量（約5-10mL）液體時(shí)，溫度不變，即可停止蒸餾.

一般液體中或多或少含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需餾分蒸出后，若繼續(xù)升溫，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高，若維持原來(lái)的溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。切記不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第17頁(yè)/共23頁(yè)六、本次實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵：

1、儀器裝配符合規(guī)范

2、熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng)

3、餾分收集范圍嚴(yán)格無(wú)誤1、檢查裝置是否完好無(wú)損，安裝是否符合要求。2、注意裝置與大氣相通3、注意是否添加沸石（不能中途添加；要補(bǔ)加，需將液體冷至室溫后再加。）4、先停加熱，稍冷后再停通水。七、安全須知Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第18頁(yè)/共23頁(yè)八、思考題1、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)水銀球的位置過(guò)高或過(guò)低，將會(huì)有什么誤差？2、液體轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶，應(yīng)如何操作？不按此操作可能導(dǎo)致什么后果？3、蒸餾時(shí)為什么必須加入沸石等助沸物？4、向冷凝管通水，下口進(jìn)水，上口出水。為什么？5、蒸餾速度過(guò)快或過(guò)慢，將會(huì)導(dǎo)致什么后果？6、當(dāng)加熱后有餾出液時(shí)，才發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，能否馬上通水？應(yīng)如何正確處理？7、判斷：有恒定沸點(diǎn)的液體一定是純凈物嗎？為什么？Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第19頁(yè)/共23頁(yè)六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告目的原理步驟畫(huà)裝置圖數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析思考題實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第20頁(yè)/共23頁(yè)請(qǐng)同學(xué)們實(shí)驗(yàn)操作請(qǐng)同學(xué)們實(shí)驗(yàn)操作Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第21頁(yè)/共23頁(yè)通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是在0.1Mpa(即760mmHg)壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點(diǎn)為100oC，即指大氣壓為760mmHg時(shí)，水在100oC時(shí)沸騰。在其它壓力下的沸點(diǎn)應(yīng)注明，如水的沸點(diǎn)可表示為95o