離子交換法從鹽鹵中提取碘

離子交換法從鹽鹵中提取碘第一頁，共十四頁，2022年，8月28日目錄1234預(yù)習(xí)要求

實驗原理實驗裝置和步驟

5實驗?zāi)康膶嶒灁?shù)據(jù)處理6注意事項7思考題第二頁，共十四頁，2022年，8月28日31、實驗?zāi)康?了解離子交換法生產(chǎn)碘的基本原理及各生產(chǎn)過程。初步掌握離子交換樹脂應(yīng)用技術(shù)。掌握含碘溶液的檢驗方法離子交換法從鹽鹵中提取碘

第三頁，共十四頁，2022年，8月28日（1）2、預(yù)習(xí)要求（3）了解碘的一些基本特性和作用。

了解實驗裝置、流程、設(shè)備和操作步驟等

（2）寫預(yù)習(xí)報告，包括實驗?zāi)康呐c要求、實驗原理與方法、實驗內(nèi)容。離子交換法從鹽鹵中提取碘

第四頁，共十四頁，2022年，8月28日3、實驗原理離子交換法是目前分離富集中應(yīng)用較廣的一種實驗及工業(yè)生產(chǎn)方法。它的分離過程是在離子交換樹脂上進行的。目前用于碘生產(chǎn)最廣泛的是聚苯乙烯季胺鹽型陰離子樹脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。其官能團為,其中的陰離子可以在溶液中與陰離子（例如Cl-、Br-、I-等）進行交換。離子交換反應(yīng)：鹽鹵中的碘通常以離子狀態(tài)存在，加入一定的氧化劑可I-將氧化成I2，碘可以聚分子離子狀態(tài)被樹脂吸附，而其余的離子則保留在溶液中，從而達(dá)到分離的目的。

離子交換法從鹽鹵中提取碘

第五頁，共十四頁，2022年，8月28日4、實驗流程及步驟

圖4.6.1實驗流程圖離子交換法從鹽鹵中提取碘

第六頁，共十四頁，2022年，8月28日實驗步驟如下：（1）樹脂處理將國產(chǎn)717苯乙烯強堿性陰離子交換樹脂泡在水中，使它充分膨脹（8~24h），如樹脂干，則用鹽水浸泡，防止樹脂膨脹速度太快，造成脹裂。然后用5%稀鹽酸浸泡2h，用水將酸洗去備用。

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第七頁，共十四頁，2022年，8月28日（2）裝柱用一支100ml酸式滴定管，下部放一小團玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空氣。然后將備好的樹脂和水?dāng)噭虺珊隣?，從滴定管上端傾入（樹脂隨水一起傾入，防止樹脂分層），使樹脂自然沉下，同時將多余的水自尖嘴排出。樹脂高度為20cm。當(dāng)上部殘留水達(dá)0.5cm時，在頂部也裝入一小團玻璃毛，防止注入溶液時將樹脂沖起。在操作過程中樹脂要一直保持為水覆蓋，防止水流干而有氣泡進入。如果樹脂床中進了空氣，會產(chǎn)生縫隙，使交換效果降低。在這種情況下需重新裝柱，或用水從一端通入管柱進行逆流沖洗趕走氣泡。離子交換法從鹽鹵中提取碘

第八頁，共十四頁，2022年，8月28日（3）料液氧化將含碘鹽鹵水盛于5000ml玻璃瓶中，加入1:1鹽酸酸化至pH=3左右，加入氯氣或次氯酸鈉溶液氧化碘，用spm酸度計測定氯化液的電位，控制電位在540±5mV。（4）交換吸附將氧化后的料液用乳膠管引入已裝好樹脂的滴定管上端，打開下端活塞，讓料液自上而下流過樹脂床層，控制流速在0.5ml/ml樹脂·min，保證穿透率＜10%。樹脂吸碘后變紅色，當(dāng)樹脂吸飽碘后，將變成黑色。離子交換法從鹽鹵中提取碘

第九頁，共十四頁，2022年，8月28日（5）解脫再生吸飽碘的樹脂，用2倍樹脂體積的水沖洗，流速控制在0.05ml/min樹脂·min，然后將水放出至樹脂上部殘留水0.5cm；加2倍樹脂體積的亞硫酸鈉溶液。放出樹脂縫隙中的水，使還原液與樹脂充分接觸，放置2h，以0.05ml/ml樹脂的速度淋洗，然后再用10倍樹脂體積的10%NaCl+1%HCl溶液再生樹脂，解脫再生液分段接取，前8倍樹脂體積用于析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。樹脂可用于下一次吸附。離子交換法從鹽鹵中提取碘

第十頁，共十四頁，2022年，8月28日（6）碘析向碘富集液中加入1:1的硫酸、KClO3氧化，攪拌均勻，KClO3分兩次加入，每次加入氯酸鉀后都需靜置過夜，以使碘晶體生長。將結(jié)晶好的碘用砂芯漏斗抽濾并水洗2次得到粗碘。（7）碘精制將粗碘裝入燒瓶中，加入濃硫酸，于電爐上加熱至146°C，保溫20min，然后用氣壓瓶壓出碘，用陶瓷器皿承接，冷卻后打碎即得成品。離子交換法從鹽鹵中提取碘

第十一頁，共十四頁，2022年，8月28日（8）產(chǎn)品檢驗取樣（母液2.00ml、料液5.00ml、流出液25.00ml）于250ｍl錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至50ml，加甲基紅指示劑1滴，用0.1NHCl和0.1NNaOH調(diào)至剛好變?yōu)榧t色，加5ml飽和溴水，加熱至冒大氣泡，沿壁加入20%甲酸鈉5ml，煮沸兩分鐘，水吹壁，再煮沸，冷卻至室溫，加0.5gKI固體，5ml6NH2SO4（或6HCl），用0.003N的Na2S2O3滴至淺黃，加1%淀粉溶液10滴，滴至藍(lán)色消失，其計算公式如下：式中，N、V分別為Na2S2O3的濃度（N）和體積（ml）；V樣為取樣體積，ml。離子交換法從鹽鹵中提取碘

第十二頁，共十四頁，2022年，8月28日5、注意事項（1）樹脂處理過程中防止樹脂膨脹速度太快，造成脹裂。（2）裝柱時，防止樹脂分層，使樹脂自然沉下，同時將多余的水自尖嘴排出。（3）料液氧化時，控制電位在540±5mV。（4）碘析時，每次加入氯酸鉀后都需靜置過夜，以使碘晶體生長。離子交換法從鹽鹵中提取碘

第十三頁，共十四頁，2022年，8月28日6、思考題及參考答案離子交換法從鹽鹵中提取碘

（1）樹脂如果不事先浸泡或未達(dá)到充分膨脹，對離子交換分離將起到何影響？樹脂樹脂如果不事先浸泡，樹脂膨脹速度就會太快而造成脹裂。樹脂如果未達(dá)到充分膨脹，則其在離子交換過程中不能與交換液