大孔吸附樹脂吸附純化甘草酸的工藝研究

大孔吸附樹脂吸附純化甘草酸的工藝研究第1頁(yè)/共21頁(yè)甘草主要成分甘草酸(glycyrrhizicacid,GA)可以消炎解毒、防治病毒性肝炎和高血脂癥,此外對(duì)癌癥、艾滋病也有顯著療效.本試驗(yàn)探討了幾種大孔吸附樹脂對(duì)甘草酸粗品的純化效果，確定了甘草酸純化的工藝參數(shù)。前言第2頁(yè)/共21頁(yè)1.1材料與設(shè)備甘草；大孔吸附樹脂（CAD-40、DM-130、860021）；紫外可見分光光度計(jì)，電腦紫外檢測(cè)儀；真空冷凍干燥機(jī)；高速冷凍離心機(jī)；酸度計(jì)1材料與方法第3頁(yè)/共21頁(yè)甘草→粉碎→浸提→減壓蒸餾→酸沉→離心、水洗→甘草酸粗品→萃取、脫色→樹脂吸附→洗脫→真空干燥→產(chǎn)品1.2工藝流程

第4頁(yè)/共21頁(yè)1.3.1原料預(yù)處理將甘草切片烘干粉碎過40目篩，稱取一定量甘草粉末，加提取溶劑進(jìn)行超聲或微波處理，再連續(xù)回流、離心、抽濾得甘草酸提取液，將提取液減壓濃縮至一定體積，加濃鹽酸調(diào)pH2～3，靜置12h后離心，沉淀水洗3次，真空冷凍干燥得甘草酸粗品。再將甘草酸粗品用70%乙醇溶解、脫色、過濾，配成一定濃度的甘草酸溶液，作為上柱液。

1.3方法

第5頁(yè)/共21頁(yè)準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后5g(濕基)的CAD-40、DM-130、860021吸附劑于100mL錐形瓶中，分別加入準(zhǔn)確量取的50mL甘草酸粗提物。在20℃、105r/min的恒溫水浴振蕩器中振蕩，每隔1h測(cè)定濾液中殘余甘草酸濃度，計(jì)算各種吸附劑對(duì)甘草酸的飽和吸附量1.3.2靜態(tài)吸附試驗(yàn)第6頁(yè)/共21頁(yè)

1.3.3.1徑高比試驗(yàn)配制一定濃度的甘草酸粗提物，在加樣量相同的情況下，改變層析柱（Ф2×30cm）不同高度進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，每流出3mL流出液測(cè)定甘草酸1次，以流出液體積（mL）為橫坐標(biāo)，吸光度（OD）為縱坐標(biāo)，確定最佳徑高比1.3.3動(dòng)態(tài)吸附研究

第7頁(yè)/共21頁(yè)配制濃度為7.0mg/mL的甘草酸粗提物，以1.0mL/min的吸附流速通過樹脂柱，測(cè)定流出液中甘草酸的吸光度，根據(jù)泄漏點(diǎn)來確定加樣量1.3.3.2加樣量試驗(yàn)第8頁(yè)/共21頁(yè)準(zhǔn)確量取2.5BV體積的液體上柱，使液面高于樹脂界面3cm左右，以一定流速洗脫。測(cè)量流出液的吸光度值，當(dāng)吸光度達(dá)到甘草酸粗提物的1/10時(shí)，停止上柱，此時(shí)作為吸附泄漏點(diǎn)?？梢哉J(rèn)為CAD-40對(duì)甘草酸的吸附達(dá)到飽和，再用2BV～3BV的中性或弱堿性水洗，洗脫速度控制在0.8mL/min，用不同濃度的乙醇作為洗脫液，收集洗脫液并測(cè)定洗脫液的吸光度，確定最佳的解吸劑濃度1.3.3.3解吸劑濃度試驗(yàn)第9頁(yè)/共21頁(yè)配制一定濃度的甘草酸粗提物，在加樣量相同的情況下，選用不同的解吸流速進(jìn)行洗脫，考察解吸流速對(duì)甘草酸洗脫率的影響。1.3.3.4解吸劑流速試驗(yàn)第10頁(yè)/共21頁(yè)2結(jié)果與分析

2.1大孔吸附樹脂對(duì)甘草酸的靜態(tài)吸附性能研究第11頁(yè)/共21頁(yè)可見，CAD-40樹脂的洗脫率最高，其吸附量也最大；因此，選用CAD-40樹脂為純化甘草酸的樹脂。分析原因，主要是因?yàn)椋焊什菟釣榇蠓肿樱讖捷^大的樹脂有利于其吸附；洗脫率的大小主要取決于吸附劑與吸附質(zhì)的作用力，甘草酸具有多酚結(jié)構(gòu)和糖甙鏈，具有一定極性和親水性，DM-130和860021樹脂是弱極性樹脂，吸附力強(qiáng)，所以洗脫率偏低，CAD-40樹脂是非極性樹脂，洗脫率較高。所以選擇CAD-40樹脂來純化甘草酸第12頁(yè)/共21頁(yè)2.2.1徑高比對(duì)CAD-40樹脂吸附效果的影響

可見，樹脂裝柱太高、太低都對(duì)洗脫不利，考慮到工作效率，選用徑高比為1∶10來純化甘草酸。2.2CAD-40大孔吸附樹脂的動(dòng)態(tài)吸附性能研究第13頁(yè)/共21頁(yè)

可見，當(dāng)上樣量達(dá)到5.0mL時(shí)，即吸附達(dá)到飽和。2.2.2上樣量對(duì)CAD-40樹脂吸附效果的影響第14頁(yè)/共21頁(yè)

可見，隨著乙醇濃度的減小，洗脫峰的峰值也隨之下降，拖尾現(xiàn)象也比較明顯。因此，選用95%乙醇洗脫，可達(dá)到純化甘草酸的目的2.2.3解吸劑濃度對(duì)CAD-40樹脂吸附效果的影響第15頁(yè)/共21頁(yè)

可見，根據(jù)洗脫曲線的對(duì)稱性可以看出，流速為1.0mL/min時(shí)，洗脫效果較好，拖尾現(xiàn)象也不太明顯?？紤]到工作效率和吸附效果，選用1.0mL/min為洗脫流速2.2.4解吸流速對(duì)CAD-40樹脂吸附效果的影響第16頁(yè)/共21頁(yè)2.3產(chǎn)品測(cè)定第17頁(yè)/共21頁(yè)1）根據(jù)靜態(tài)試驗(yàn)結(jié)果，選出分離純化甘草酸的最佳樹脂分別是CAD-40，其吸附率是90.91%，此時(shí)用95%乙醇解吸，解吸率可達(dá)88.53%3結(jié)論第18頁(yè)/共21頁(yè)2）CAD-40大孔吸附樹脂對(duì)甘草酸吸附最佳工作條件為：層析柱Ф2×30cm，上柱液濃度7.0mg/mL、加樣量5.0mL、裝柱徑高比1∶10、然后用水洗