硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程

11#文件編碼文件編碼FL-JY/AK-SOP-005生效日期2023年月日頁數(shù)共14頁文件標題 硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程版本號05起草人起草日期2023年月日審核人審核日期2023年月日批準人批準日期2023年月日主題內(nèi)容與適用范圍標準化。本規(guī)程適用于輔料硬脂酸鎂的進廠檢驗，該輔料用于固體制劑生產(chǎn)。引用標準《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理標準》2023年修訂《中國藥典》2023年版四部企業(yè)內(nèi)控標準職責質(zhì)量保證部負責對硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程的制定與實施的監(jiān)視。質(zhì)量掌握部負責對硬脂酸鎂檢驗操作規(guī)程的實施。操作標準性狀：本品在水、乙醇或乙醚中不溶。鑒別：5.0g，置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙醚50ml20ml20ml，加熱回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚層2次，每次4ml，合并水層，用無過氧化物乙醚15ml清洗水層，將.10ml，加22#1滴，振搖，及生成白色沉淀；分別將沉淀分成兩份，一份加過量的氫氧化鈉試液，沉淀不溶解；另一份中加碘試液，沉淀轉(zhuǎn)成紅棕色。時間應分別與比照品溶液兩主峰的保存時間全都。檢查酸堿度：1.020.0ml10.05ml，用鹽酸滴定液〔0.1mol/L〕或氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕0.05ml。氯化物：量取鑒別“4.2.1”項下的供試品1.0ml，照《氯化物檢查操作規(guī)程》〔TZ-JY/AK-SOP-010.0ml〔0.10硫酸鹽：“4.2.1”項下的供試品溶液1.0ml，照《硫酸鹽檢查操作規(guī)程》〔編碼：TZ-JY/AK-SOP-06.0ml〔0.6枯燥失重：1.0g80℃枯燥至恒重的扁型稱量瓶中，厚度不越過5mm，放入烘箱時，將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，在80℃枯燥至恒重。取出時，須將稱量瓶蓋好，置烘箱內(nèi)枯燥的供試品，應在枯燥后取出置枯燥器中放冷，然后稱定重量。照《干〔編碼鐵鹽：

依法測定。減失重量不得過5.0%。0.50g5ml10ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加過5035ml〔TZ-JY/AK-SOP-015.0ml用同一方法制成的比照液比較，不得更深〔0.01。鎘鹽〔0.0003%〕0.05g2ml消化后，定量鎘溶液〔1ml0.3μg的溶液〕0.5ml，同法操作，作為比照品溶液。照原子吸取分光光度法〔其次法228.8nm的波特長分別測定吸光度，計算，即得。鎳鹽〔0.0005%〕2ml消化后，定量10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中周密參加標準鎳溶液〔1ml0.5μg的溶液〕0.5ml，同法操作，作為比照品溶液。照原子吸取分光光度法〔其次法232.0nm特長分別測定吸光度，計算，即得。重金屬：0.5~1.0ml，使恰潤濕，低溫加熱至500~600℃熾灼使完全灰2ml15ml2ml，加熱溶解后，放冷，加(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，照《重金屬檢查操作規(guī)程》〔編碼：TZ-JY/AK-SOP-09〔其次法〕依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十五。硬脂酸與棕櫚酸相對含量：0.1g[取三氟化硼—水合物或14100ml]5ml，搖勻，加熱預先用正庚烷洗滌20M為固定相的毛細管柱，70252405分鐘；進樣口溫220260℃。分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯比照品適量，加正1ml中分別約含15mg與10mg1μl3.01ml100ml容量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，調(diào)整檢測靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應能檢出。再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一法計算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪中的百分含量?！?〕=A/B×100%式中A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積B為供試品中全部脂肪酸脂的峰面積同法計算硬脂酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對含量不得低于40%90%。含量測定：0.2g，周密稱定，加正丁醇-無水乙醇〔1：1〕50ml，加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液〔pH10.0〕3ml，再周密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05mol/L〕25ml〔0.05mol/L〕滴定至溶液自藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05m