硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作規(guī)程

11#文件編碼文件編碼FL-JY/AK-SOP-005生效日期2023年月日頁數(shù)共14頁文件標(biāo)題 硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作規(guī)程版本號(hào)05起草人起草日期2023年月日審核人審核日期2023年月日批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期2023年月日主題內(nèi)容與適用范圍標(biāo)準(zhǔn)化。本規(guī)程適用于輔料硬脂酸鎂的進(jìn)廠檢驗(yàn)，該輔料用于固體制劑生產(chǎn)。引用標(biāo)準(zhǔn)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)》2023年修訂《中國藥典》2023年版四部企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)職責(zé)質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)對(duì)硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作規(guī)程的制定與實(shí)施的監(jiān)視。質(zhì)量掌握部負(fù)責(zé)對(duì)硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作規(guī)程的實(shí)施。操作標(biāo)準(zhǔn)性狀：本品在水、乙醇或乙醚中不溶。鑒別：5.0g，置圓底燒瓶中，加無過氧化物乙醚50ml20ml20ml，加熱回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚層2次，每次4ml，合并水層，用無過氧化物乙醚15ml清洗水層，將.10ml，加22#1滴，振搖，及生成白色沉淀；分別將沉淀分成兩份，一份加過量的氫氧化鈉試液，沉淀不溶解；另一份中加碘試液，沉淀轉(zhuǎn)成紅棕色。時(shí)間應(yīng)分別與比照品溶液兩主峰的保存時(shí)間全都。檢查酸堿度：1.020.0ml10.05ml，用鹽酸滴定液〔0.1mol/L〕或氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕0.05ml。氯化物：量取鑒別“4.2.1”項(xiàng)下的供試品1.0ml，照《氯化物檢查操作規(guī)程》〔TZ-JY/AK-SOP-010.0ml〔0.10硫酸鹽：“4.2.1”項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，照《硫酸鹽檢查操作規(guī)程》〔編碼：TZ-JY/AK-SOP-06.0ml〔0.6枯燥失重：1.0g80℃枯燥至恒重的扁型稱量瓶中，厚度不越過5mm，放入烘箱時(shí)，將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，在80℃枯燥至恒重。取出時(shí)，須將稱量瓶蓋好，置烘箱內(nèi)枯燥的供試品，應(yīng)在枯燥后取出置枯燥器中放冷，然后稱定重量。照《干〔編碼鐵鹽：

依法測定。減失重量不得過5.0%。0.50g5ml10ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加過5035ml〔TZ-JY/AK-SOP-015.0ml用同一方法制成的比照液比較，不得更深〔0.01。鎘鹽〔0.0003%〕0.05g2ml消化后，定量鎘溶液〔1ml0.3μg的溶液〕0.5ml，同法操作，作為比照品溶液。照原子吸取分光光度法〔其次法228.8nm的波特長分別測定吸光度，計(jì)算，即得。鎳鹽〔0.0005%〕2ml消化后，定量10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中周密參加標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液〔1ml0.5μg的溶液〕0.5ml，同法操作，作為比照品溶液。照原子吸取分光光度法〔其次法232.0nm特長分別測定吸光度，計(jì)算，即得。重金屬：0.5~1.0ml，使恰潤濕，低溫加熱至500~600℃熾灼使完全灰2ml15ml2ml，加熱溶解后，放冷，加(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，照《重金屬檢查操作規(guī)程》〔編碼：TZ-JY/AK-SOP-09〔其次法〕依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十五。硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量：0.1g[取三氟化硼—水合物或14100ml]5ml，搖勻，加熱預(yù)先用正庚烷洗滌20M為固定相的毛細(xì)管柱，70252405分鐘；進(jìn)樣口溫220260℃。分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯比照品適量，加正1ml中分別約含15mg與10mg1μl3.01ml100ml容量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，調(diào)整檢測靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪中的百分含量?！?〕=A/B×100%式中A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積B為供試品中全部脂肪酸脂的峰面積同法計(jì)算硬脂酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對(duì)含量不得低于40%90%。含量測定：0.2g，周密稱定，加正丁醇-無水乙醇〔1：1〕50ml，加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液〔pH10.0〕3ml，再周密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05mol/L〕25ml〔0.05mol/L〕滴定至溶液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液〔0.05m