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文檔簡介

實驗5-1德拜-謝樂粉末照相法粉末照相法的應用較為廣泛，它可用于鑒定物質(zhì)，測定物相及其含量，用于點陣常數(shù)的精確測定，晶粒的大小及晶體中的微小的變化在衍射線的強度和位置中均有所反應，因此，粉末法已成為材料研究領(lǐng)域中常用的實驗手段。根據(jù)相機構(gòu)造的不同，粉末照相法可分為德拜—謝樂法、聚焦法、平面底片照相法（針孔法）等，以德拜法的應用較為廣泛。本實驗即為德拜—謝樂粉末照相法。以長條形底片卷成圓環(huán)來收集衍射譜線。樣品必須是微小單晶組成的粉末，X射線采用標識譜。衍射條件：2dhkl

Sinθ

＝nl實驗步驟德拜相機首先將樣品用橡皮泥固定在相機中，并調(diào)節(jié)好在中心位置X光管出光窗口導軌3~6度傾斜圖7實驗裝置

以直尺測量L0和各Lx，代入公式計算衍射角進而求得sin2θ，由公式可得sin2θ與干涉指數(shù)平方和成線性關(guān)系，且干涉指數(shù)平方和為整數(shù)，根據(jù)這兩條性質(zhì)作圖以確定每一sin2θ對應的干涉指數(shù)平方和。將求出的衍射角正弦平方以及干涉指數(shù)平方和代入公式求得晶格常數(shù)。誤差分析對布拉格方程求微分，可得到：

在測量誤差?θ一定的情況下，點陣常數(shù)的相對誤差與cotθ成正比。當θ

→90°時，→0，則在晶胞參數(shù)的測量中，可獲得接近于真值的晶胞參數(shù)。因此獲得高精度的晶胞參數(shù)的關(guān)鍵是利用θ值接近于90°的背反射區(qū)域的衍射線對進行測量。思考題：1．計算點陣常數(shù)a；2．計算a的相對誤差(大小角度各計算一個)；3．如何判斷衍射圖的透射區(qū)域和背反射區(qū)域？4．為什么用背反射區(qū)域的譜線測量晶胞參數(shù)比較正確？5．為什么在背反射

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