飼料中含氟量的測(cè)定

飼料中含氟量的測(cè)定第一頁，共十七頁，2022年，8月28日測(cè)定目的與適用范圍氟是動(dòng)物生命勾當(dāng)必須的微量元素之一，適當(dāng)?shù)姆鷮?duì)機(jī)體牙齒、骨骼的鈣化、神經(jīng)興奮性傳導(dǎo)和酶系統(tǒng)的代謝均有幫助。但氟也是有毒有害元素，過量攝取氟可引起動(dòng)物中毒。本方法（離子選擇電極法GB13083-1991）適用于飼料原料、配合飼料中氟的測(cè)定。適用于含氟量高，變化范圍大和干擾大的飼料。含氟量低時(shí)會(huì)出現(xiàn)非線性關(guān)系，宜選用比色法測(cè)定。第二頁，共十七頁，2022年，8月28日比較比色法離子選擇電極法分類擴(kuò)散—氟試劑比色法灰化蒸餾—氟試劑比色法——優(yōu)點(diǎn)靈敏度高、色澤穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確測(cè)定范圍寬干擾小、簡便，是國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法適用適用于含量低、變化范圍小干擾小的飼料適用于含量高、變化范圍大、干擾大的飼料第三頁，共十七頁，2022年，8月28日1、測(cè)定原理氟離子選擇電極的氟化斕單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)響應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中，電位差可隨溶液中氟離子的活度的變化而改變，電位變化規(guī)律符合能斯特方程式第四頁，共十七頁，2022年，8月28日測(cè)定原理E與lgc(F-),呈線性關(guān)系。2.303RT/F為該直線的斜率(25℃時(shí)為59.16)。氟離子形成絡(luò)合物的Fe3+、AI3+及Si032-等干擾氟離子測(cè)定，其他常見離子對(duì)氟離子測(cè)定無影響。在測(cè)量溶液的酸度為pH5-6，用總離子強(qiáng)度緩沖液消除干擾離子及酸度的影響。第五頁，共十七頁，2022年，8月28日2、試劑和溶液（1）3mol/L乙酸鈉溶液:稱取204g乙酸鈉(CH3COONa?3H2O),溶于約300ml水中，待溶液溫度恢復(fù)到室溫后，以1mol/L乙酸溶液調(diào)節(jié)至pH7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。（2）0.75mol/L檸檬酸鈉溶液：稱取110g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7),溶于約300ml,水中.加高氯酸14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。（3）總離子強(qiáng)度緩沖液:乙酸鈉溶液(1)與檸檬酸鈉溶液(2)等量混合，臨用時(shí)配制。（4）1mol/L鹽酸溶液：量取10ml鹽酸，加水稀釋至120ml。第六頁，共十七頁，2022年，8月28日試劑和溶液（5）氟標(biāo)準(zhǔn)溶液氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)100℃干燥4h冷卻的氟化鈉0.2210g,溶于水.移入100ml,容量瓶中，加水至刻度，混勻，貯備于塑料瓶中，置冰箱內(nèi)保存，此液1.0mg/mL氟。氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時(shí)準(zhǔn)確吸取氟貯備液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此液氟含100.0μg/L。氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液:準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，此液含氟10.0μg/L。第七頁，共十七頁，2022年，8月28日3、儀器設(shè)備（1）氟離子選擇電極:測(cè)量范圍1X10-1~5X10-7mol/L,CSB-F-1型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。（2）甘汞電極:232型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O（3）磁力攪拌器（4）酸度計(jì):測(cè)量范圍。0~1400mV,PHS-2型或與之相當(dāng)?shù)乃岫扔?jì)或電位計(jì)。（5）分析天平:感量0.0001g（6）納氏比色管:50mL試樣制備：取具有代表性的樣品2kg，以四分法縮分至約250g，粉碎，過1mm孔篩，混勻，裝入密閉容器，低溫保存，備用。第八頁，共十七頁，2022年，8月28日第九頁，共十七頁，2022年，8月28日4、測(cè)定步驟（1）氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備：吸取氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液0.0,1.0,2.5,5.0,10.00ml，再吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50,5.00,10.00ml和氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液2.5mL分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分別加入1mol/L鹽酸溶液10mI，總離子強(qiáng)度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為0,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,50.0μg/mL。第十頁，共十七頁，2022年，8月28日（2）試液制備:精確稱取0.5~1g試樣(精確至0.0002g),置于50mL納氏比色管中，加人鹽酸溶液5.0ml.,密閉提取1h(不時(shí)輕輕搖動(dòng)比色管)，應(yīng)盡量避免樣品粘于管壁上，或置于超聲波提取器中密閉提取20min提取后加總離子強(qiáng)度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻，干過濾。濾液供測(cè)定用。第十一頁，共十七頁，2022年，8月28日（3）測(cè)定將氟電極和甘汞電極與測(cè)定儀器的負(fù)端和正端聯(lián)接，將電極插人盛有水的50ml聚乙烯塑料燒杯中，并預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2-3次水，待電位值平衡后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液和試樣液的電位測(cè)定。第十二頁，共十七頁，2022年，8月28日由質(zhì)量濃度低到高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的平衡電位。以平衡電位為縱坐標(biāo)，氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的氟離子濃度為橫坐標(biāo)，用回歸方程計(jì)算或在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法測(cè)定試液的平衡電位。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試液的氟離子濃度。第十三頁，共十七頁，2022年，8月28日5、結(jié)果計(jì)算試樣中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：第十四頁，共十七頁，2022年，8月28日結(jié)果表示每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果，結(jié)果表示到0.1mg/kg。允許差同一分析者對(duì)同一飼料同時(shí)或快速連續(xù)地進(jìn)行兩次測(cè)定，所得結(jié)果之間的相對(duì)偏差在試樣中氟含量小于或等于50mg/kg時(shí)，不超過10%；在試樣中氟含量大于50mg/kg時(shí)，不超過5%。第十五頁，共十七頁，2022年，8月28日注意事項(xiàng)測(cè)定植物樣品的總含氟量時(shí)可將樣品灰化后使有機(jī)氟轉(zhuǎn)為無機(jī)氟在進(jìn)行測(cè)定。氟離子選擇電極長時(shí)間使用后,會(huì)發(fā)生遲鈍現(xiàn)象,可以使用金相紙或牙膏擦,以將其表面活化。每次氟電極使用之前應(yīng)活化數(shù)小時(shí)