熱重分析法TG專題知識專家講座

一、熱重分析定義熱重法（TG）又稱熱失重法，是在程序控溫下，測量物質質量隨溫度（或時間）改變關系一個熱分析技術。用數(shù)學表示式為：熱重法通常有動態(tài)（升溫）和靜態(tài)（恒溫）之分，但通常是在等速升溫條件下進行。熱重分析法TG專題知識專家講座第1頁二、熱重法原理物質在溫度作用下，隨溫度升高，會產(chǎn)生對應改變，如水分蒸發(fā)，失去結晶水，低分子易揮發(fā)物逸出，物質分解氧化等。將物質質量改變和溫度改變信息統(tǒng)計下來，就得到了物質質量溫度曲線，即熱重曲線。熱重分析法TG專題知識專家講座第2頁熱重曲線縱坐標表示重量(mg)，向下表示重量降低，向上表示重量增加；橫坐標表示溫度T〔℃或K)，有時也可用時間t，從左向右表示T或t增加

熱重分析法TG專題知識專家講座第3頁三、熱重法試樣要求適于熱重分析試樣特點（1）要在反應中有質量改變；（2）是不一樣樣品組成，質量改變大小不一樣。熱重法測定，試樣量要少，普通2～5mg。首先是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg)，另首先假如試樣量多，傳質阻力越大，試樣內部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生改變，粒度也是越細越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使分解反應移向高溫。

熱重分析法TG專題知識專家講座第4頁四、影響TG數(shù)據(jù)原因

儀器原因

a、震動

；

b、揮發(fā)物冷凝

；

c、浮力

。試驗條件

a、樣品情況；

b、試樣皿；

c、氣氛種類；

d、升溫速率。熱重分析法TG專題知識專家講座第5頁五、熱重分析法應用聚合物熱穩(wěn)定性評價組成剖析

a添加劑分析

b共聚物和共混物分析用熱重法研究聚合物固化熱重分析法TG專題知識專家講座第6頁六、

TG曲線處理和計算TG曲線關鍵溫度表示法：

A—起始分解溫度；B—外延起始溫度；C—外延終止溫度；D—終止溫度；

E—分解5％溫度；

F—分解10％溫度；

G—分解50％溫度熱重分析法TG專題知識專家講座第7頁TG曲線失重量表示方法及曲線圖：熱重分析法TG專題知識專家講座第8頁增重量表示方法及曲線圖：熱重分析法TG專題知識專家講座第9頁PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五種聚合物熱重曲線熱重分析法TG專題知識專家講座第10頁在比較熱穩(wěn)定性時，除了失重溫度外，還需比較失重速率

熱重分析法TG專題知識專家講座第11頁乙烯-乙酸乙烯酯共聚物TG曲線熱重分析法TG專題知識專家講座第12頁EVATG和化學分析結果比較

乙酸乙烯(%，化學分析)乙酸失重（％，TG）乙酸乙烯（％，TG）絕對偏差（%）4.38.311.214.927.131.13.25.87.610.218.921.74.68.310.914.627.1