無水亞硫酸鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程

無水亞硫酸鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程目的：建立無水亞硫酸鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程。適用范圍：適用于無水亞硫酸鈉的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：2023P1186。儀器與用具：電子天平、水浴鍋、電阻爐。試藥與試液：稀鹽酸、鹽酸、硫酸、碘滴定液L、硫代硫酸鈉滴定液〔L。操作方法：性狀：本品為白色結(jié)晶或粉末；無臭。鑒別化學(xué)反響：本品的水溶液〔1→10〕顯堿性，并且溶液顯亞硫酸鹽的鑒別反響。取供試品，加鹽酸，即發(fā)生二氧化硫的氣體，有刺激性特臭，并能使硝酸亞汞試液潮濕的濾紙顯黑色。取供試品溶液，滴加碘試液碘的顏色消褪?；瘜W(xué)反響：本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反響。取鉑絲，用鹽酸潮濕后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2ml152ml，加熱至沸，應(yīng)不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時(shí)，用玻棒磨擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成。檢查溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加水20ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無色。2.0g100ml溶解后，振搖使溶解，加甲醛溶液10ml、醋酸10ml，搖勻，靜置5分鐘，加淀粉指示液0.5ml，用碘滴定液〔0.05mol/L〕滴定，記錄消耗的體積，扣除空白試驗(yàn)消耗的體積，不得過0.15ml0.1%。鐵鹽：取本品1.0g，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水適量溶解，依照《鐵鹽檢查操作規(guī)程》檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的比照液比較，不得更深〔0.002%。重金屬：取本品1.0g，照《重金屬檢查操作規(guī)程》第一法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。硒：取本品3.0g，加甲醛溶液10ml，緩緩加入鹽酸2ml，水浴加熱20分鐘，溶液所顯粉紅色，與另取本品1.0g，周密加硒標(biāo)準(zhǔn)溶液〔周密稱取硒0.100g，加硝酸2ml，蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，蒸干，重復(fù)操作3次，殘?jiān)孟←}酸溶解并定量轉(zhuǎn)移至1000ml量瓶中，加稀鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得〕0.2ml，加甲醛溶液10ml，緩緩參加鹽酸2ml，水浴加熱20分鐘，制得的比照溶液的顏色比較，不得更深〔%。4.5.3.5砷鹽：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml21ml與鹽酸5ml，〔%含量測(cè)定：取本品約0.20g，周密稱定，周密加碘滴定液〔0.05mol/L〕50ml，密塞，振搖使溶解，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，2 1ml，連續(xù)滴定至藍(lán)色消逝，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.302mg的NaSO2 2 NaSO95.0%-100.5%2