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關(guān)于水樣色度的測(cè)定第1頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四常用測(cè)定方法方法1鉑鈷比色法(目視法)
方法2稀釋倍數(shù)法
(目視法)
方法3鉻鈷比色法(分光光度法)第2頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四方法1鉑鈷比色法(目視法)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆浙K鈷比色法測(cè)定水和廢水色度方法第3頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四實(shí)驗(yàn)原理:用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列,與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色,稱為1度,作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑0.45微米濾膜過濾以去除懸浮物,但不能用濾紙過濾,因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。第4頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四實(shí)驗(yàn)用品儀器:50mL具塞比色管,刻度線高度應(yīng)一致試劑:鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當(dāng)于500mg鉑)及1.000g氯化鈷(CoClz?6HzO)(相當(dāng)于250mg鈷),溶于100mL水中,加100mL鹽酸,用水定容至1000mL。此溶液色度為500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗處第5頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四四、實(shí)驗(yàn)操作(一)測(cè)定步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)色列的配制:
向50mL比色管中加入0、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。各管的色度依次為0、2.5、5、10、15、20度。密塞保存。第6頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四(2)水樣的測(cè)定:①吸取50.0mL澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至50.0mL。②將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時(shí),可將比色管置于自瓷板或白紙上,使光線從管底部向上透過液柱,目光自管口垂直向下觀察,記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。第7頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四(二)計(jì)算色度(度)=A*50/B式中:A一一-稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度:B一一水樣的體積,mL。第8頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四實(shí)驗(yàn)建議:可用重鉻酸鉀代替氯鈾酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是:稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(CoS04?7HzO),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不宜久存。如果水樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物,雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí),則只測(cè)其表色。第9頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四方法2稀釋倍數(shù)法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆浙K鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測(cè)定水和廢水色度方法二、實(shí)驗(yàn)原理:將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時(shí),記錄稀釋倍數(shù),以此表示該水樣的色度,并輔以用文字描述顏色性質(zhì),如深藍(lán)色、棕黃色等。第10頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四三、實(shí)驗(yàn)用品儀器:50mL具塞比色管,刻度線高度應(yīng)一致第11頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四四、實(shí)驗(yàn)操作(1)取100--150mL澄清水樣置于燒杯中,以白色瓷板為背景,觀察并描述其顏色種類。
(2)分取澄清的水樣,用水稀釋成不同倍數(shù),分取50mL分別置于50mL比色管中,管底部襯一白瓷板,由上向下觀察稀釋后水樣的顏色,并與蒸餾水相比較,直至剛好看不出顏色,記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。第12頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四五、實(shí)驗(yàn)建議(1)水樣的真色,應(yīng)放置澄清取上清液,或用離心法去除懸浮物后測(cè)定:如測(cè)I定水樣的表色,待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后,取上清液測(cè)定。(2)當(dāng)水中存在某些物質(zhì)時(shí),會(huì)表現(xiàn)出一定的顏色。溶解性的有機(jī)物、部分無機(jī)離子和有色懸浮微粒均可使水著色。(3)有較大的影響,在測(cè)定色度的同時(shí),應(yīng)測(cè)量溶液的pH值。(4)輕度污染水可用鉑鈷比色法測(cè)定色度,對(duì)工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文字描述。
第13頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四方法3鉻鈷比色法(分光光度法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆浙t鈷比色法測(cè)定水和廢水色度方法(分光光度法)第14頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四二、實(shí)驗(yàn)原理:用重鉻酸鉀與硫酸鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列,鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液在350nm波長附近有最大吸收峰,且在10°~100°色度范圍內(nèi)吸光度與色度符合朗伯比耳定律,本法改用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制色度標(biāo)準(zhǔn)溶液,用分光光度計(jì)代替人眼進(jìn)行定量測(cè)定。如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑0.45微米濾膜過濾以去除懸浮物,但不能用濾紙過濾,因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。第15頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四三、實(shí)驗(yàn)用品儀器:50mL具塞比色管,刻度線高度應(yīng)一致試劑:鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(CoS04?7HzO),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀釋至500mL。保存在密塞玻璃瓶中,存放暗處。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色,稱為1度,作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。500°鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色一致,均呈黃色。稀釋后同一色度的標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色也一致,可用鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液代替鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。
第16頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四四、方法確定測(cè)定波長的選擇溫度、濁度、酸度的影響檢出限第17頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四測(cè)定波長的選擇(1)分別取10°~100°鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,以純化水為空白進(jìn)行基線效正,用1cm石英比色皿在200~800nm波長范圍內(nèi)掃描,在262nm波長處有最大吸收峰,且吸光度大于1,小于300nm波長處幾乎無吸收,故鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液在10°~100°范圍內(nèi)不適合用于定量測(cè)定。掃描圖譜見圖2。第18頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四第19頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四(2)分別取10°~100°鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,以相同的操作步驟在200~800nm波長范圍內(nèi)掃描,鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩個(gè)最大吸收峰,第一個(gè)在257nm附近,第二個(gè)在350nm附近,為重鉻酸鉀的兩個(gè)特征吸收峰,掃描圖譜見圖3。第20頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四第21頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四(3)分別取污水處理廠的生活污水的原進(jìn)水和處理后的出水,以相同的操作步驟在200~800nm波長范圍內(nèi)掃描;在257nm處的紫外區(qū),由于水樣中含有機(jī)物和硝酸鹽干擾色度的測(cè)定,選取用靠近可見光區(qū)且無干擾的350nm作為測(cè)定波長,并制作色度在10°-100°之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。掃描圖譜見圖4。第22頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四第23頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四溫度、濁度、酸度的影響常溫下溫度對(duì)色度的影響很小,可以忽略。濁度對(duì)色度的影響較大,可將水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾后除去。在微酸性和中性條件下,酸度對(duì)色度的影響較小,可以忽略。檢出限分光光度法中以扣除空白值后的與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。本法檢出限為色度5°。第24頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四五、實(shí)驗(yàn)操作(一)水樣250ml錐形瓶,每組取兩個(gè)水樣A、B。B水樣經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘,取上清液,得C水樣。第25頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四(二)測(cè)定步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)色列的配制:向50mL比色管中加入0、0.5、1.00、1.5、2.00、3.00mL鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、30度。密塞保存。測(cè)定時(shí)分別加入1cm玻璃比色皿,350nm測(cè)定吸光度。第26頁,共29頁,2023年,2月20日,星期四(2)水樣的測(cè)定:吸取50.0mL澄清透明水樣于比色管中,如水樣色度較大,可酌情少取
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