水提醇沉操作要點

創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天水提醇沉把持重點之老陽三干創(chuàng)作創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天在中藥生產(chǎn)過程中,乙醇積淀法是常常使用于中藥水提取液的純化精制方法.該法的原理是,藥材先經(jīng)水煎提取,此中生物堿、有機酸鹽、氨基酸類等水溶性有效成份被提拿出來,同時也浸提出好多水溶性雜質.醇沉法就是利用有效成份能溶于乙醇而雜質不溶于乙醇的特征,在加入乙醇后,有效成份轉溶于乙醇中而雜質則被積淀出來.醇沉的目的是為了除掉雜質保存藥物有效成份,因此醇沉單位把持工藝及其設施的合用性將親密關系著中藥產(chǎn)物的安全性、穩(wěn)固性和有效性,與產(chǎn)物的劑型和質量是不可份割的有機整體.1、影響醇沉工藝的要素①初膏濃度及溫度為了保證醇沉時盡量除掉雜質,同時減罕有效成份損失和乙醇耗量,一般要將藥材水煎液濃縮到必定濃度的初膏.初膏濃渡過高,則藥液粘稠度較大年夜,乙醇與藥液難以充足接觸,所發(fā)生的積淀易包裹藥液,造成有效成份損失；初膏濃渡過低則藥液量較大年夜,需耗資大年夜量乙醇.所以,選擇適合的初膏濃度對水提醇沉工藝特別重要.孫月霞等對板藍根水提取液進行實驗研究,得出了創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天最正確初膏濃度為1∶1～1∶2之間.實驗研究和文件數(shù)據(jù)剖析注明,初膏濃度其實不是決定醇沉工藝分別純化的重點性要素,但它決定最少的乙醇用量.②乙醇用量及乙醇濃度往常當含醇量為50～60時可除掉淀粉等雜質；含醇量達60時,無機鹽開始積淀；含醇量達75以上時,可除掉卵白質等雜質,當含醇量達80時,幾乎可除掉所有淀粉、多糖、卵白質、無機鹽類雜質,但是鞣質、水溶性色素、樹脂等不簡單除掉.醇沉液中含醇量的高低與藥物有效成份的溶解有著親密的關系,跟著醇沉液含醇量的加積淀加速,往常醇沉液的含醇量在60～75之間.醇沉的含醇量如在70～75之間,一般宜用90左右的乙醇,此時所耗乙醇體積較少,與用95濃度的乙醇對比,回收蒸餾要簡單好多,乙醇單耗和能源耗費亦低；若醇沉液含醇量低,則所用乙醇濃度亦可相應低些.肖瓊等特意研究了乙醇濃度和乙醇總量對中藥醇沉工藝的影響.結果注明,醇沉精制過程中當乙醇總量低于某一臨界乙醇總量時,醇溶物的量隨乙醇用量增添而增添；高于臨界乙醇總量時,增添趨向減緩直至不再增添.③醇沉溫度與時間創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天醇沉時間與罐內(nèi)液溫有直接的關系.醇沉溫度低,積淀物析出與沉降的速度加速,所需的靜置時間短,反之則長.加醇時藥液溫度不可以過高,主要以防備乙醇揮發(fā)消耗.一般等含醇藥液慢慢降至室溫時,再移至冷庫中,于5～10℃下靜置24～48h,若含醇藥液降溫太快,微粒碰撞時機減少,積淀顆粒較細,難于過濾.可見,靜置時間過長是導致把持周期過長的主要原由.④加醇方式在中藥生產(chǎn)過程的醇沉工藝中,主假如將乙醇導入常溫或高溫浸膏中,進行沉析,醇沉初始就加入大年夜量高濃度乙醇,若是攪拌不勻未能將乙醇分別,造成局部地區(qū)含醇量過高,淀粉、卵白質類快速沉析并包裹濃縮液.跟著乙醇的增添包裹層質地愈來愈致密而難以分別,必然影響醇沉成效.分次醇沉或以梯度遞加方式逐漸提升乙醇濃度,有益于除掉雜質,以減罕有效成份的損失.但此時醇沉把持較為麻煩,乙醇用量也大年夜.有時,為了減少乙醇耗量,降低生產(chǎn)本錢,將水煎提取液濃縮至規(guī)定比重后先擱置積淀桶內(nèi)積淀24h,棄去積淀物,再加入乙醇進行積淀.⑤攪拌速度創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天攪拌在醇沉過程中的作用與在其余工藝過程中的作用相像,有益于提升藥液與乙醇的相際接觸面積,提升藥液與乙醇的均一性.一般狀況下,跟著醇含量的增添,沉析速度加速,沉析完整,當醇含量抵達80時,幾乎可除掉所有卵白質、多糖和無機鹽類雜質.但是跟著醇沉濃度的高升,有效成份易被積淀物包裹而造成損失.所以,醇沉時應提升攪拌速度,慢慢加入乙醇,以防備藥液中局部乙醇濃渡過高造成有效成份被積淀物包裹所造成的損失.因此,在醇沉工藝中,攪拌速度應有一適合的范圍.攪拌速渡過快則能耗增大年夜,噪音加強,且對設施材質的要求有所提升.此外,過快的攪拌速度會使生成的積淀顆粒過小,難于過濾；攪拌速渡過慢,藥液中局部乙醇濃渡過高,造成沉析物包裹有效成份,造成有效成份的損失,同時也會造成積淀物黏連,難以過濾分別.所以,在醇沉時應依據(jù)物系的特點,選擇適合的攪拌速度以及乙醇的加入速度.⑥原藥材的影響原藥材的性狀及初步處理過程影響到所用乙醇的濃度及醇沉成效.屠家啟經(jīng)過對板藍根沖劑醇沉工藝的研究發(fā)現(xiàn),假如所用原藥材為新貨（即當年采收的藥材）,藥材中的糖分及粘液質許多,濃縮后的浸膏黏性大年夜,制粒比力困難,此時采用的醇沉濃度應高于88.原藥材如為歷年采收的陳貨,或許庫存時間已超越一年創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天以上,則粉性較強,醇沉使用的乙醇濃度以88為宜.葉榮科等為改良小葉榕黃酮提取工藝,降低生產(chǎn)本錢,對分歧比率醇沉結果進行比力,得出結論：自然干燥葉總黃酮比烘箱干燥葉提取率要高,其積淀成效與文件報導一致.2.當前醇沉工藝存在的缺少1）醇沉過程把持周期長.當前影響醇沉把持周期的要素主要有兩個：一是,水提液一般要冷至室溫或更高溫度才干加入乙醇；二是,醇沉后一般都要靜置24～48h才干抽取上清液.有的藥材品種一次醇沉雜質積淀不完整,特別是簡單發(fā)生包裹濃縮液現(xiàn)象的品種,需要進行頻頻醇沉把持.醇沉次數(shù)的增添,乙醇的用量、單耗、耗能相應增加.丁水同等研究了醇沉次數(shù)、醇沉濃度對醇沉除雜成效的影響.（2）排渣困難.醇沉后大年夜量積淀物因靜置后齊集于罐底,造成沉析罐排渣困難.抽取上清液后,積淀物常常需要再次加入熱水使積淀物消融才干排出,并且有些積淀物是粘稠的糊狀物須經(jīng)擠壓處理后才干排出,樣使處理積淀物過程費時費工.有的廠家針對排渣問題對沉析罐加了后續(xù)固液分別裝置,將積淀物用機械方法破裂再行排出.3）上清液抽取過程困難.往常沉析罐都裝有手揮動桿,以控制罐內(nèi)抽取清液管道水平面的高低,但在實質把持中,要看清創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天罐內(nèi)液面狀況是十分困難的.此外,積淀物積聚于罐底不會呈理想的水平面,所以抽取上清液常常會不完整,進而導致乙醇的消耗和有效成份的損失.4）乙醇耗量大年夜.醇沉次數(shù)的增添,積淀物的齊集以及上清液抽取不完整等城市造成乙醇用量的增添.李堯等從數(shù)學推理的角度,對中藥生產(chǎn)中的水提醇沉法的含醇量問題進行了商討,得出了用醇量的經(jīng)驗公式.5）有效成份損失嚴重.因為醇沉時大年夜量積淀物的體現(xiàn),可吸附、包埋部份有效成份而造成損失.韓桂茹等研究了水提醇沉對中藥各種有效成份的影響.結果注明,醇沉后有效成份的損失在到50.6）制品穩(wěn)固性差.一方面,醇沉時有效成份的損失,使藥質量量難以穩(wěn)固；另一方面,醇處理的液體系劑在保存過程中易發(fā)生積淀和黏壁現(xiàn)象.醇沉設施當前國內(nèi)中藥生產(chǎn)廠家使用的醇沉設施為帶有夾套的筒體、橢圓封頭、錐形底的圓筒體及特別的微調(diào)旋轉出液管構成.錐形底錐角為60～90℃,醇沉后雜質積淀于錐底,清液經(jīng)過管道吸出.罐底裝置球閥（漿狀或懸浮狀積淀物排渣）或氣動出渣口（渣狀積淀物排渣）.創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間：二零二一年六月三十天沉析罐的攪拌,一般都為固定轉速,沒法依據(jù)物系的特點進行轉速的調(diào)理.把持時,開啟攪拌,加入乙醇,因為乙醇直接經(jīng)過管道加入.所以使得藥液中乙醇局部濃渡過大年夜,簡單包裹濃縮液發(fā)生塊狀積淀物.所以,當前使用的沉析罐攪拌成效一般較差,倒霉于乙醇在藥液中的分別與混淆,既造成有效成份損失又發(fā)生塊狀積淀物,倒霉于排渣.所以,醇沉后必要要經(jīng)過長時間的靜置分層,以分別藥液與積淀物.靜置積淀達成后,開啟上清液出料閥,將上清液抽出,利用轉下手輪微調(diào)罐內(nèi)出液管的角度,經(jīng)過沉析罐視鏡與上清液出液管上的玻璃視管察看出液狀況.但在實質把持中罐內(nèi)液面常常很難