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文檔簡介
糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定——氣相色譜法食品檢驗工(高級)基本原理1儀器、試劑2操作步驟3目錄頁CONTENTSPAGE結(jié)果計算41基本原理過渡頁TRANSITIONPAGE一、基本原理糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定丙酸鈣含量測定(氣相色譜法):
樣品酸化后,丙酸鈣轉(zhuǎn)化為丙酸,經(jīng)水蒸氣蒸餾,收集后直接進樣,進行氣相色譜分析,用氫火焰離子化檢測器檢測,與標(biāo)準系列比較定量。2儀器、試劑儀器試劑過渡頁TRANSITIONPAGE二、儀器、試劑糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定1.儀器2.試劑1)氣相色譜儀,配FID檢測器2)水蒸氣蒸餾裝置
二、儀器、試劑糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定1.儀器2.試劑1)磷酸溶液(1+9)2)甲酸溶液(1+49)3)硅油4)丙酸標(biāo)準儲備液(10mg/mL)5)丙酸標(biāo)準使用液
3操作步驟提取色譜條件測定過渡頁TRANSITIONPAGE三、操作步驟糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定1.提取2.色譜條件3.測定準確稱取30g預(yù)先均勻后的樣品,置于500mL蒸餾瓶中→加100mL水,用50mL水沖洗容器,轉(zhuǎn)入蒸餾瓶→10mL磷酸、2-3滴硅油,水蒸餾蒸餾→將250mL容量瓶置于冰浴中作為吸收裝置→待收集蒸餾液約250mL時取出,室溫下放置30min,加水至刻度→吸取10mL該溶液于試管中,加入0.5mL甲酸溶液,混勻,供色譜測定用。三、操作步驟糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定1.提取2.色譜條件3.測定色譜柱:毛細管柱,內(nèi)徑3mm,長1m,內(nèi)裝80-100目PorapakQS。溫度條件:柱溫:180℃
,氣化室、檢測器溫度220℃氣流條件:氮氣50mL/min,氫氣50mL/min,空氣500mL/min三、操作步驟糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定1.提取2.試劑3.測定1)氣相色譜儀吸取丙酸標(biāo)準系列中的各濃度的標(biāo)準使用液10mL,加0.5mL甲酸溶液,混勻。取5μL進樣分析,測定不同濃度丙酸的峰高,根據(jù)濃度和峰高繪制標(biāo)準曲線。同時進樣樣品溶液分析,根據(jù)樣品的峰高與標(biāo)準曲線比較定量。4結(jié)果計算丙酸鈣含量精密度和允許誤差過渡頁TRANSITIONPAGE1.丙酸鈣含量2.精密度和允許誤差四、結(jié)果計算糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定丙酸鈣含量(g/kg)=1.2569x式中x
——
樣品中丙酸含量(g/kg);
A
——
待測樣品中丙酸含量(μg/mL);
m
——
樣品質(zhì)量(g)。1.丙酸鈣含量2.精密度和允許誤差四、結(jié)果計算糕點、糖果中丙酸鈣含量的測定精密度和允許
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