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LL型微鈉監(jiān)測(cè)儀維護(hù)校驗(yàn)規(guī)程1.用途及特點(diǎn)此表是微機(jī)化系列分析儀中的一種,是用來(lái)在高純水中連續(xù)測(cè)量微量鈉離子含量的儀表。本儀表的測(cè)量范圍為0.001ppb~10ppm,并已成為監(jiān)測(cè)凝結(jié)水、給水、補(bǔ)給水和除鹽水的專(zhuān)用儀表。2.原理2.1表計(jì)說(shuō)明,鈉表流路示意圖。進(jìn)樣閥――通過(guò)1/4英寸的管螺紋接頭引入樣水,水流壓力14~100psig。入口過(guò)率器――60微米過(guò)濾器,可將樣水中的顆粒雜質(zhì)過(guò)慮掉。壓力調(diào)節(jié)閥――調(diào)節(jié)進(jìn)入儀表的樣水流速。流量計(jì)――測(cè)量樣水流速40mL/min。參比電極填充液――提供穩(wěn)定的參比電位,并構(gòu)成測(cè)量回路。鈉電極――感應(yīng)檢測(cè)樣水中的鈉離子,并根據(jù)其濃度產(chǎn)生電極電位。ATC溫度探頭――測(cè)量樣水溫度,并輸入微處理機(jī)進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償。流動(dòng)池――包含參比電極、鈉電極、溫度探頭和樣水測(cè)量池,泵入的空氣能保持電極清潔并混合樣水。標(biāo)定和測(cè)量都在流動(dòng)池中完成。轉(zhuǎn)向閥――標(biāo)定時(shí),通過(guò)組成一個(gè)回路系統(tǒng),來(lái)使流通池的液位上升至標(biāo)定液位。試劑擴(kuò)散瓶――裝有單乙胺溶液,可將樣水pH值提高到11以上。LCD顯示――提供濃度、溫度、毫伏、錯(cuò)誤代碼的數(shù)字式輸出。空氣泵――標(biāo)定和測(cè)量時(shí)用于混合樣品。2.2工作原理由取樣管路進(jìn)鈉表的樣水,首先流經(jīng)進(jìn)樣閥,分流過(guò)濾器,壓力調(diào)節(jié)器,流量計(jì),限流管,然后經(jīng)流動(dòng)池的復(fù)式接頭,進(jìn)入試劑擴(kuò)散瓶中,將樣品的pH值調(diào)節(jié)至11以上,水樣又返回流動(dòng)池的復(fù)式接頭,進(jìn)入流動(dòng)池,通過(guò)鈉指示電極,透過(guò)檔板,流經(jīng)參比電極,溫補(bǔ)電極,然后水樣從流動(dòng)池箸式接頭出來(lái)后,從排液管出來(lái)。在流動(dòng)池內(nèi),鈉指示電極和參比電極及被測(cè)水樣組成原電池。鈉指示電極對(duì)鈉離子濃度的變化呈此響應(yīng)可用能斯特方程敘說(shuō):E=E0+2.3(RT/nF)lg(C/Ciso)這里:E――測(cè)量的電極電位,mVE0――當(dāng)C=Ciso時(shí)的電位,mVR――理想氣體常數(shù)n――待測(cè)離子價(jià)數(shù),此處為+1C――鈉離子活度T――樣品的溫度KF――法拉第常數(shù)Ciso――鈉離子濃度原電池將溶液中鈉離子濃度的變化轉(zhuǎn)換為電極電位的變化,輸入給變送器部分進(jìn)行測(cè)量,并經(jīng)過(guò)微機(jī)計(jì)算處理,在液晶顯示出被測(cè)液的鈉離子濃度。2.3標(biāo)定原理分析儀表的標(biāo)定步驟是非常重要的,需要小心進(jìn)行。應(yīng)用于2111LL型鈉表的標(biāo)定是兩點(diǎn)已知添加標(biāo)定法的進(jìn)一步優(yōu)化,使用奧立龍最新的ROSSUltra電極技術(shù),正在申請(qǐng)專(zhuān)利的流通池技術(shù),并結(jié)合被動(dòng)擴(kuò)散系統(tǒng)。這種方法具有快速、簡(jiǎn)單和精確度的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。在進(jìn)行標(biāo)定前,將轉(zhuǎn)向閥從測(cè)量排放位置旋轉(zhuǎn)至回流管,讓水樣填充流通池。左右的兩個(gè)空氣閥在標(biāo)定過(guò)程中有兩個(gè)功能。一是,終止通向樣水的氣流進(jìn)入流通池的上部空間。這樣流通池的感應(yīng)管內(nèi)就不會(huì)被氣泡所擾動(dòng)。二是,保證虹吸能正常形成。這些功能的結(jié)合為標(biāo)定提供了精確的標(biāo)定體積。DKA標(biāo)定進(jìn)行第一步操作時(shí),樣水中鈉離子的實(shí)際濃度直是未知的。儀表測(cè)量電極電位值并將其存儲(chǔ)在微處理器內(nèi)。一定體積、已知濃度1號(hào)標(biāo)液添加到流動(dòng)池中,樣水中鈉離子濃度在原來(lái)的(Cs)基礎(chǔ)上增加了已知濃度(dC1)。在這個(gè)過(guò)程中,空氣泵將空氣泵入回流管中,在這個(gè)密封的回流系統(tǒng)中將樣水和所加入的標(biāo)準(zhǔn)液徹底混合。當(dāng)測(cè)量信號(hào)達(dá)到穩(wěn)定后,新的電極電位(E1)自動(dòng)被測(cè)量并存入微處理機(jī)。然后再向添加2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度為1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液的10倍,這樣流動(dòng)池中的鈉離子濃度又增加了(dC2)的增量。然后,當(dāng)再次穩(wěn)定時(shí),新的電極電位值(E2)被再次測(cè)量并存入微處理機(jī)中。此時(shí)可得到下列含有三個(gè)未知量的三個(gè)方程式:Es=E0+S(Ts/298.15)Log(Cs/Ciso)E1=E0+S(T1/298.15)Log〔(Cs+dC1)/Ciso〕E2=E0+S(T2/298.15)Log〔(Cs+dC1+dC2)/Ciso〕S為25℃(298.15K)下的斜率值。T絕對(duì)溫度,為測(cè)量電極電位時(shí)所測(cè)得的樣品的溫度值。Es,E1,E2為標(biāo)定過(guò)程中所得到的測(cè)量值。微處理機(jī)解出這三個(gè)方程式得到斜率S和E0的值。標(biāo)定結(jié)果被存入微處理機(jī),用于在線(xiàn)測(cè)量時(shí),將電極電位和溫度值轉(zhuǎn)換為鈉離子濃度值,以ppm或ppb為單位。標(biāo)定結(jié)束后,將轉(zhuǎn)向閥恢復(fù)到測(cè)量模式,排掉流通池內(nèi)的樣水。流通池的液位將恢復(fù)到測(cè)量時(shí)的液位。這樣運(yùn)行大約30分鐘,流通池內(nèi)高濃度的溶液已經(jīng)從系統(tǒng)中沖洗掉,2111LL即可開(kāi)始測(cè)量樣品。3.主要技術(shù)特性3.1測(cè)量范圍:0.001ppb~10ppm3.2顯示單位:ppb、ppm3.3范圍:±1999.93.4準(zhǔn)確度(DKA標(biāo)定):±5%或0.02ppb,大者為準(zhǔn),超過(guò)10ppm時(shí)不保證其準(zhǔn)確度3.5分辨率:0.13.6相對(duì)精度:±(0.5mV+0.1%)3.7輸出選擇:0~20mA、4~20mA3.8取樣條件:3.8.1溫度:5~45℃之間3.8.2入口壓力:8~100psig3.8.3流量:40毫升/分鐘,通過(guò)壓力調(diào)節(jié)閥控制3.8.4總堿度:小于50ppmCaCO33.8.5試劑:二異丙胺4.使用運(yùn)行4.1儀表的電氣連接11234567891011121314151617181920212223242526COMNOCOMCOMNONC報(bào)警節(jié)點(diǎn)氣泵24VACGNDGND輸出Na輸出℃輸出4~20mA溫度探頭ATCGND溶液接地電極屏蔽測(cè)量電極參比電極測(cè)量系統(tǒng)AC220VAC110VNG圖二電氣連接圖4.2儀表的投運(yùn)4.2.1檢查電源電壓及接地是否正常。4.2.2如果水樣斷流幾天,請(qǐng)更換新的擴(kuò)散管及新的試劑,并在維護(hù)記錄表中做好記錄。重新將安裝好的試劑瓶安裝到儀表上。4.2.3機(jī)組并網(wǎng)后,儀表通入樣水,如果需要的話(huà),調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥,使水樣流速保持在40mL/min,沖洗流路一晝夜。4.2.4活化鈉電極,用除鹽水沖洗鈉電極,小心將鈉電極安裝到儀表。4.2.5從參比電極上取下黑色的電極保護(hù)膠套。重新將參比電極安裝至儀表上。小心安裝不要將電極填充液管從電極支臂上脫落下來(lái)。4.2.6讓儀表通水測(cè)量大約1小時(shí)左右,進(jìn)行標(biāo)定,然后儀表進(jìn)入正常的“測(cè)量”模式。5.儀表的校驗(yàn)5.1流通池的操作在使用低濃度的鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行標(biāo)定前,使用去離子水沖洗流通池蓋內(nèi)側(cè),以防鈉離子污染。標(biāo)定過(guò)程中為了確保儀表盡快達(dá)到穩(wěn)定、受到的干擾最小,操作應(yīng)該盡可能的減小不必要的運(yùn)動(dòng)。5.2DKA標(biāo)定注意事項(xiàng):從正常測(cè)量模式進(jìn)入到DKA校正,空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)的閥門(mén)必須參照如下說(shuō)明:*左側(cè)的空氣閥位于“Siphon”(虹吸)位置,箭頭朝下。*右側(cè)的空氣閥位于“Mix”(混合)位置,箭頭朝下。*標(biāo)定孔關(guān)閉,以保持流通池內(nèi)的適當(dāng)壓力。5.2.1按下“CAL”標(biāo)定鍵,“CAL”符號(hào)出現(xiàn)在右上角位置,用“test”鍵選擇出現(xiàn)“DKA”閃爍,按“enter”確認(rèn)。5.2.2活化電極,重新安裝后按“enter”確認(rèn)。5.2.3轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)向閥至“CAL”,流通池進(jìn)水至標(biāo)定液位,按“enter”確認(rèn),等待60分鐘,按“enter”確認(rèn)。5.2.4轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)空氣閥至“calibration”標(biāo)定位置,箭頭朝上;轉(zhuǎn)動(dòng)右側(cè)空氣閥至“calibration”標(biāo)定位置,箭頭朝上;按“enter”確認(rèn)。5.2.5當(dāng)流通池內(nèi)的液位上升至虹吸管上方時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)校正切換閥至“calibration”標(biāo)定位置,按“enter”確認(rèn)。5.2.6轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)空氣閥至“siphon”虹吸位置,箭頭朝下,觀察水樣從虹吸管往外排出,按“enter”確認(rèn)。5.2.7當(dāng)虹吸結(jié)束時(shí):轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)的空氣閥至“calibration”標(biāo)定位置,箭頭朝上;打開(kāi)標(biāo)定孔,轉(zhuǎn)動(dòng)右側(cè)空氣閥至“mix”位置,箭頭朝下;壓“enter”確認(rèn),等待7分鐘。5.2.8系統(tǒng)運(yùn)行達(dá)到穩(wěn)定后,通過(guò)標(biāo)定孔加入1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液,壓“enter”確認(rèn),等待5分鐘。通過(guò)標(biāo)定孔加入2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液,壓“enter”確認(rèn),等待5分鐘,無(wú)需其他操作。5.2.9當(dāng)前樣水的濃度和mv值穩(wěn)定后,壓“enter”確認(rèn)新的斜率和mV值。5.2.10轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)空氣閥至“siphon”虹吸位置,箭頭朝下,轉(zhuǎn)動(dòng)右側(cè)空氣閥至“mix”位置,箭頭朝下;這是正常測(cè)量模式下閥門(mén)的位置,壓“enter”確認(rèn)。5.2.11轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)向閥至“sample”位置,即測(cè)量模式,箭頭朝左,壓“enter”確認(rèn)。5.2.12轉(zhuǎn)動(dòng)校正切換閥至測(cè)量位置,關(guān)閉流通池蓋上的標(biāo)定孔,壓“enter”確認(rèn),5.2.13標(biāo)定結(jié)束。此時(shí)需要沖洗30分鐘,將系統(tǒng)中的高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗干凈以后,儀表就可以開(kāi)始正常的在線(xiàn)樣水測(cè)量了。5.3儀表準(zhǔn)確度檢查5.3.1該項(xiàng)操作2111LL系統(tǒng)儀表仍然處于測(cè)量模式。5.3.2該項(xiàng)操作必須在鈉電極進(jìn)行活化處理后的2~3個(gè)小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。5.3.3將流通池內(nèi)水樣保持在標(biāo)定時(shí)的水位(體積為190mL),當(dāng)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記錄下顯示的濃度值(C0)。5.3.4向流通池中添加體積為V1,濃度為C1*的1號(hào)標(biāo)注液,當(dāng)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記錄下濃度值(Cs)。5.3.5所記錄的濃度值應(yīng)該在通過(guò)下面公式所計(jì)算得數(shù)據(jù)的±10%以?xún)?nèi):Cs=(C0×V0+C1XV1)/(V0+V1)C1:為標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)示實(shí)際濃度值。6.維護(hù)6.1每周維護(hù)6.1.1檢查樣水流速是否在35~45mL/min,要改變流量,則拉出被鎖定的壓力調(diào)節(jié)閥的旋鈕,順時(shí)針旋轉(zhuǎn)增加樣水流量,最后推入旋鈕鎖住流速。6.1.2檢查儀表是否泄漏。試劑瓶?jī)?nèi)液位上升表示擴(kuò)散管已經(jīng)泄漏。6.1.3檢查儀表有無(wú)錯(cuò)誤顯示,當(dāng)前濃度水平是否合理。6.1.4檢查參比電極填充液是否充足。6.2月度維護(hù)6.2.1鈉電極的活化處理:將鈉電極插入到鈉電極活化液中1分鐘,用除鹽水沖洗干凈,插入流通池蓋上的鈉電極孔中。6.2.2參比電極填充液更換。6.2.3更換過(guò)濾器,并檢查是否滲漏。6.2.4更換DIPA試劑和擴(kuò)散管組件。6.2.5標(biāo)定:按上述標(biāo)定步驟嚴(yán)格進(jìn)行。6.3年度預(yù)防性維護(hù)6.3.1電極:更換奧立龍ROSSUltra參比電極、鈉電極及校正標(biāo)準(zhǔn)液和電極活化液,嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)有關(guān)規(guī)定嚴(yán)格進(jìn)行。6.3.2流通池:切斷并排空進(jìn)入儀表樣水,從流通池上取下鈉電極、參比電極及溫度電極,用除鹽水沖洗流通池外體;更換流通池上大O型圈,按拆卸步驟回裝。6.3.3限流管更換:向右旋轉(zhuǎn)儀表入口門(mén),切斷進(jìn)入儀表的水樣,松開(kāi)校正切換閥上的限流管接頭拔出管線(xiàn),更換新的限流管擰緊各接頭,檢查是否滲漏,向左旋轉(zhuǎn)儀表水樣入口閥,接通進(jìn)入儀表的水樣。7.故障檢查及處理故障現(xiàn)象可能原因處理方法低斜率1.水樣壓力低2.壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)置太低3.入口過(guò)濾器堵塞4.限流管有褶皺或被堵1.檢查并增加壓力2.拉出壓力調(diào)節(jié)閥上紅色環(huán),調(diào)整至合適位置3.清洗或更換過(guò)濾器4.更換新的限流管較高的讀數(shù)1.儀表超過(guò)校正周期2.流通池被污染3.剛更換了入口過(guò)濾器4.試劑用盡或被稀釋1.嚴(yán)格安裝說(shuō)明書(shū)重新校正2.保持流通池水位,用除鹽水沖洗一晝夜3.沖洗一小時(shí),進(jìn)行校正4.更換試劑噪聲1.參比通路被堵塞2.鈉電極故障3.溫度電極4.空氣泵故障5.電極線(xiàn)纜有問(wèn)題6.標(biāo)準(zhǔn)液1.確保電極填充液正常流通檢查瓶底部已經(jīng)刺有3個(gè)小孔2.檢查電極線(xiàn)纜和連接位置3.未連接溫度電極4.檢查空氣泵能否出穩(wěn)定的氣泡,如有必要更換新的氣泵5.更換新的線(xiàn)纜6.拆開(kāi)空氣泵和入口管,提起流通池蓋用除鹽水沖洗流通池和電極,然后重新連接泵管漂移嚴(yán)重1.水樣濃度變化2.參比電極的響應(yīng)問(wèn)題3.鈉電極的響應(yīng)問(wèn)題4.溫度電極5.擴(kuò)散管破裂1.進(jìn)行準(zhǔn)確度檢查如通過(guò)則儀表正常2.沒(méi)有正確使用參比電極填充液3.對(duì)鈉電極進(jìn)行活化處理4.拆下溫度電極如溫度顯示越界更換溫度探頭5.如試劑液面上升則更換擴(kuò)散管無(wú)空氣泡1.氣泵損壞2.空氣管彎皺或斷開(kāi)1.更換新氣泵2.修理或更換空氣管不能正常校正1.移液管或標(biāo)準(zhǔn)液被污染2.標(biāo)定液被交換使用3.背景濃度過(guò)高4.流通池被污染5.電子部分故障1.更換
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