2111LL型微鈉監(jiān)測(cè)儀維護(hù)校驗(yàn)規(guī)程

LL型微鈉監(jiān)測(cè)儀維護(hù)校驗(yàn)規(guī)程1.用途及特點(diǎn)此表是微機(jī)化系列分析儀中的一種，是用來(lái)在高純水中連續(xù)測(cè)量微量鈉離子含量的儀表。本儀表的測(cè)量范圍為0.001ppb～10ppm，并已成為監(jiān)測(cè)凝結(jié)水、給水、補(bǔ)給水和除鹽水的專(zhuān)用儀表。2．原理2.1表計(jì)說(shuō)明，鈉表流路示意圖。進(jìn)樣閥――通過(guò)1/4英寸的管螺紋接頭引入樣水，水流壓力14～100psig。入口過(guò)率器――60微米過(guò)濾器，可將樣水中的顆粒雜質(zhì)過(guò)慮掉。壓力調(diào)節(jié)閥――調(diào)節(jié)進(jìn)入儀表的樣水流速。流量計(jì)――測(cè)量樣水流速40mL/min。參比電極填充液――提供穩(wěn)定的參比電位，并構(gòu)成測(cè)量回路。鈉電極――感應(yīng)檢測(cè)樣水中的鈉離子，并根據(jù)其濃度產(chǎn)生電極電位。ATC溫度探頭――測(cè)量樣水溫度，并輸入微處理機(jī)進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償。流動(dòng)池――包含參比電極、鈉電極、溫度探頭和樣水測(cè)量池，泵入的空氣能保持電極清潔并混合樣水。標(biāo)定和測(cè)量都在流動(dòng)池中完成。轉(zhuǎn)向閥――標(biāo)定時(shí)，通過(guò)組成一個(gè)回路系統(tǒng)，來(lái)使流通池的液位上升至標(biāo)定液位。試劑擴(kuò)散瓶――裝有單乙胺溶液，可將樣水pH值提高到11以上。LCD顯示――提供濃度、溫度、毫伏、錯(cuò)誤代碼的數(shù)字式輸出。空氣泵――標(biāo)定和測(cè)量時(shí)用于混合樣品。2.2工作原理由取樣管路進(jìn)鈉表的樣水，首先流經(jīng)進(jìn)樣閥，分流過(guò)濾器，壓力調(diào)節(jié)器，流量計(jì)，限流管，然后經(jīng)流動(dòng)池的復(fù)式接頭，進(jìn)入試劑擴(kuò)散瓶中，將樣品的pH值調(diào)節(jié)至11以上，水樣又返回流動(dòng)池的復(fù)式接頭，進(jìn)入流動(dòng)池，通過(guò)鈉指示電極，透過(guò)檔板，流經(jīng)參比電極，溫補(bǔ)電極，然后水樣從流動(dòng)池箸式接頭出來(lái)后，從排液管出來(lái)。在流動(dòng)池內(nèi)，鈉指示電極和參比電極及被測(cè)水樣組成原電池。鈉指示電極對(duì)鈉離子濃度的變化呈此響應(yīng)可用能斯特方程敘說(shuō)：E=E0+2.3(RT/nF)lg(C/Ciso)這里:E――測(cè)量的電極電位,mVE0――當(dāng)C=Ciso時(shí)的電位,mVR――理想氣體常數(shù)n――待測(cè)離子價(jià)數(shù),此處為+1C――鈉離子活度T――樣品的溫度KF――法拉第常數(shù)Ciso――鈉離子濃度原電池將溶液中鈉離子濃度的變化轉(zhuǎn)換為電極電位的變化，輸入給變送器部分進(jìn)行測(cè)量，并經(jīng)過(guò)微機(jī)計(jì)算處理，在液晶顯示出被測(cè)液的鈉離子濃度。2.3標(biāo)定原理分析儀表的標(biāo)定步驟是非常重要的，需要小心進(jìn)行。應(yīng)用于2111LL型鈉表的標(biāo)定是兩點(diǎn)已知添加標(biāo)定法的進(jìn)一步優(yōu)化，使用奧立龍最新的ROSSUltra電極技術(shù)，正在申請(qǐng)專(zhuān)利的流通池技術(shù)，并結(jié)合被動(dòng)擴(kuò)散系統(tǒng)。這種方法具有快速、簡(jiǎn)單和精確度的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。在進(jìn)行標(biāo)定前，將轉(zhuǎn)向閥從測(cè)量排放位置旋轉(zhuǎn)至回流管，讓水樣填充流通池。左右的兩個(gè)空氣閥在標(biāo)定過(guò)程中有兩個(gè)功能。一是，終止通向樣水的氣流進(jìn)入流通池的上部空間。這樣流通池的感應(yīng)管內(nèi)就不會(huì)被氣泡所擾動(dòng)。二是，保證虹吸能正常形成。這些功能的結(jié)合為標(biāo)定提供了精確的標(biāo)定體積。DKA標(biāo)定進(jìn)行第一步操作時(shí)，樣水中鈉離子的實(shí)際濃度直是未知的。儀表測(cè)量電極電位值并將其存儲(chǔ)在微處理器內(nèi)。一定體積、已知濃度1號(hào)標(biāo)液添加到流動(dòng)池中，樣水中鈉離子濃度在原來(lái)的（Cs）基礎(chǔ)上增加了已知濃度（dC1）。在這個(gè)過(guò)程中，空氣泵將空氣泵入回流管中，在這個(gè)密封的回流系統(tǒng)中將樣水和所加入的標(biāo)準(zhǔn)液徹底混合。當(dāng)測(cè)量信號(hào)達(dá)到穩(wěn)定后，新的電極電位（E1）自動(dòng)被測(cè)量并存入微處理機(jī)。然后再向添加2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度為1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液的10倍，這樣流動(dòng)池中的鈉離子濃度又增加了（dC2）的增量。然后，當(dāng)再次穩(wěn)定時(shí)，新的電極電位值（E2）被再次測(cè)量并存入微處理機(jī)中。此時(shí)可得到下列含有三個(gè)未知量的三個(gè)方程式：Es=E0+S（Ts/298.15）Log(Cs/Ciso)E1=E0+S（T1/298.15）Log〔(Cs+dC1)/Ciso〕E2=E0+S（T2/298.15）Log〔(Cs+dC1+dC2)/Ciso〕S為25℃（298.15K）下的斜率值。T絕對(duì)溫度，為測(cè)量電極電位時(shí)所測(cè)得的樣品的溫度值。Es，E1，E2為標(biāo)定過(guò)程中所得到的測(cè)量值。微處理機(jī)解出這三個(gè)方程式得到斜率S和E0的值。標(biāo)定結(jié)果被存入微處理機(jī)，用于在線(xiàn)測(cè)量時(shí)，將電極電位和溫度值轉(zhuǎn)換為鈉離子濃度值，以ppm或ppb為單位。標(biāo)定結(jié)束后，將轉(zhuǎn)向閥恢復(fù)到測(cè)量模式，排掉流通池內(nèi)的樣水。流通池的液位將恢復(fù)到測(cè)量時(shí)的液位。這樣運(yùn)行大約30分鐘，流通池內(nèi)高濃度的溶液已經(jīng)從系統(tǒng)中沖洗掉，2111LL即可開(kāi)始測(cè)量樣品。3.主要技術(shù)特性3.1測(cè)量范圍:0.001ppb～10ppm3.2顯示單位：ppb、ppm3.3范圍：±1999.93.4準(zhǔn)確度(DKA標(biāo)定)：±5％或0.02ppb，大者為準(zhǔn)，超過(guò)10ppm時(shí)不保證其準(zhǔn)確度3.5分辨率：0.13.6相對(duì)精度：±（0.5mV+0.1%）3.7輸出選擇：0～20mA、4～20mA3.8取樣條件:3.8.1溫度:5～45℃之間3.8.2入口壓力:8～100psig3.8.3流量:40毫升/分鐘,通過(guò)壓力調(diào)節(jié)閥控制3.8.4總堿度:小于50ppmCaCO33.8.5試劑：二異丙胺4．使用運(yùn)行4.1儀表的電氣連接11234567891011121314151617181920212223242526COMNOCOMCOMNONC報(bào)警節(jié)點(diǎn)氣泵24VACGNDGND輸出Na輸出℃輸出4～20mA溫度探頭ATCGND溶液接地電極屏蔽測(cè)量電極參比電極測(cè)量系統(tǒng)AC220VAC110VNG圖二電氣連接圖4.2儀表的投運(yùn)4.2.1檢查電源電壓及接地是否正常。4.2.2如果水樣斷流幾天，請(qǐng)更換新的擴(kuò)散管及新的試劑，并在維護(hù)記錄表中做好記錄。重新將安裝好的試劑瓶安裝到儀表上。4.2.3機(jī)組并網(wǎng)后，儀表通入樣水，如果需要的話(huà)，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥，使水樣流速保持在40mL/min，沖洗流路一晝夜。4.2.4活化鈉電極，用除鹽水沖洗鈉電極，小心將鈉電極安裝到儀表。4.2.5從參比電極上取下黑色的電極保護(hù)膠套。重新將參比電極安裝至儀表上。小心安裝不要將電極填充液管從電極支臂上脫落下來(lái)。4.2.6讓儀表通水測(cè)量大約1小時(shí)左右，進(jìn)行標(biāo)定，然后儀表進(jìn)入正常的“測(cè)量”模式。5．儀表的校驗(yàn)5.1流通池的操作在使用低濃度的鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行標(biāo)定前，使用去離子水沖洗流通池蓋內(nèi)側(cè)，以防鈉離子污染。標(biāo)定過(guò)程中為了確保儀表盡快達(dá)到穩(wěn)定、受到的干擾最小，操作應(yīng)該盡可能的減小不必要的運(yùn)動(dòng)。5.2DKA標(biāo)定注意事項(xiàng)：從正常測(cè)量模式進(jìn)入到DKA校正，空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)的閥門(mén)必須參照如下說(shuō)明：*左側(cè)的空氣閥位于“Siphon”（虹吸）位置，箭頭朝下。*右側(cè)的空氣閥位于“Mix”（混合）位置，箭頭朝下。*標(biāo)定孔關(guān)閉，以保持流通池內(nèi)的適當(dāng)壓力。5.2.1按下“CAL”標(biāo)定鍵，“CAL”符號(hào)出現(xiàn)在右上角位置，用“test”鍵選擇出現(xiàn)“DKA”閃爍，按“enter”確認(rèn)。5.2.2活化電極，重新安裝后按“enter”確認(rèn)。5.2.3轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)向閥至“CAL”，流通池進(jìn)水至標(biāo)定液位，按“enter”確認(rèn)，等待60分鐘，按“enter”確認(rèn)。5.2.4轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)空氣閥至“calibration”標(biāo)定位置，箭頭朝上；轉(zhuǎn)動(dòng)右側(cè)空氣閥至“calibration”標(biāo)定位置，箭頭朝上；按“enter”確認(rèn)。5.2.5當(dāng)流通池內(nèi)的液位上升至虹吸管上方時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)校正切換閥至“calibration”標(biāo)定位置，按“enter”確認(rèn)。5.2.6轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)空氣閥至“siphon”虹吸位置，箭頭朝下，觀察水樣從虹吸管往外排出，按“enter”確認(rèn)。5.2.7當(dāng)虹吸結(jié)束時(shí)：轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)的空氣閥至“calibration”標(biāo)定位置，箭頭朝上；打開(kāi)標(biāo)定孔，轉(zhuǎn)動(dòng)右側(cè)空氣閥至“mix”位置，箭頭朝下；壓“enter”確認(rèn)，等待7分鐘。5.2.8系統(tǒng)運(yùn)行達(dá)到穩(wěn)定后，通過(guò)標(biāo)定孔加入1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液，壓“enter”確認(rèn)，等待5分鐘。通過(guò)標(biāo)定孔加入2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液，壓“enter”確認(rèn)，等待5分鐘，無(wú)需其他操作。5.2.9當(dāng)前樣水的濃度和mv值穩(wěn)定后，壓“enter”確認(rèn)新的斜率和mV值。5.2.10轉(zhuǎn)動(dòng)左側(cè)空氣閥至“siphon”虹吸位置，箭頭朝下，轉(zhuǎn)動(dòng)右側(cè)空氣閥至“mix”位置，箭頭朝下；這是正常測(cè)量模式下閥門(mén)的位置，壓“enter”確認(rèn)。5.2.11轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)向閥至“sample”位置，即測(cè)量模式，箭頭朝左，壓“enter”確認(rèn)。5.2.12轉(zhuǎn)動(dòng)校正切換閥至測(cè)量位置，關(guān)閉流通池蓋上的標(biāo)定孔，壓“enter”確認(rèn)，5.2.13標(biāo)定結(jié)束。此時(shí)需要沖洗30分鐘，將系統(tǒng)中的高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗干凈以后，儀表就可以開(kāi)始正常的在線(xiàn)樣水測(cè)量了。5.3儀表準(zhǔn)確度檢查5.3.1該項(xiàng)操作2111LL系統(tǒng)儀表仍然處于測(cè)量模式。5.3.2該項(xiàng)操作必須在鈉電極進(jìn)行活化處理后的2～3個(gè)小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。5.3.3將流通池內(nèi)水樣保持在標(biāo)定時(shí)的水位（體積為190mL），當(dāng)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記錄下顯示的濃度值（C0）。5.3.4向流通池中添加體積為V1，濃度為C1*的1號(hào)標(biāo)注液，當(dāng)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記錄下濃度值（Cs）。5.3.5所記錄的濃度值應(yīng)該在通過(guò)下面公式所計(jì)算得數(shù)據(jù)的±10％以?xún)?nèi)：Cs＝（C0×V0+C1XV1）/（V0+V1）C1：為標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)示實(shí)際濃度值。6.維護(hù)6.1每周維護(hù)6.1.1檢查樣水流速是否在35～45mL/min，要改變流量，則拉出被鎖定的壓力調(diào)節(jié)閥的旋鈕，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)增加樣水流量，最后推入旋鈕鎖住流速。6.1.2檢查儀表是否泄漏。試劑瓶?jī)?nèi)液位上升表示擴(kuò)散管已經(jīng)泄漏。6.1.3檢查儀表有無(wú)錯(cuò)誤顯示，當(dāng)前濃度水平是否合理。6.1.4檢查參比電極填充液是否充足。6.2月度維護(hù)6.2.1鈉電極的活化處理：將鈉電極插入到鈉電極活化液中1分鐘，用除鹽水沖洗干凈，插入流通池蓋上的鈉電極孔中。6.2.2參比電極填充液更換。6.2.3更換過(guò)濾器，并檢查是否滲漏。6.2.4更換DIPA試劑和擴(kuò)散管組件。6.2.5標(biāo)定：按上述標(biāo)定步驟嚴(yán)格進(jìn)行。6.3年度預(yù)防性維護(hù)6.3.1電極：更換奧立龍ROSSUltra參比電極、鈉電極及校正標(biāo)準(zhǔn)液和電極活化液，嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)有關(guān)規(guī)定嚴(yán)格進(jìn)行。6.3.2流通池：切斷并排空進(jìn)入儀表樣水，從流通池上取下鈉電極、參比電極及溫度電極，用除鹽水沖洗流通池外體；更換流通池上大O型圈，按拆卸步驟回裝。6.3.3限流管更換：向右旋轉(zhuǎn)儀表入口門(mén)，切斷進(jìn)入儀表的水樣，松開(kāi)校正切換閥上的限流管接頭拔出管線(xiàn)，更換新的限流管擰緊各接頭，檢查是否滲漏，向左旋轉(zhuǎn)儀表水樣入口閥，接通進(jìn)入儀表的水樣。7.故障檢查及處理故障現(xiàn)象可能原因處理方法低斜率1.水樣壓力低2.壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)置太低3.入口過(guò)濾器堵塞4.限流管有褶皺或被堵1.檢查并增加壓力2.拉出壓力調(diào)節(jié)閥上紅色環(huán)，調(diào)整至合適位置3.清洗或更換過(guò)濾器4.更換新的限流管較高的讀數(shù)1.儀表超過(guò)校正周期2.流通池被污染3.剛更換了入口過(guò)濾器4.試劑用盡或被稀釋1.嚴(yán)格安裝說(shuō)明書(shū)重新校正2.保持流通池水位，用除鹽水沖洗一晝夜3.沖洗一小時(shí)，進(jìn)行校正4.更換試劑噪聲1.參比通路被堵塞2.鈉電極故障3.溫度電極4.空氣泵故障5.電極線(xiàn)纜有問(wèn)題6.標(biāo)準(zhǔn)液1.確保電極填充液正常流通檢查瓶底部已經(jīng)刺有3個(gè)小孔2.檢查電極線(xiàn)纜和連接位置3.未連接溫度電極4.檢查空氣泵能否出穩(wěn)定的氣泡，如有必要更換新的氣泵5.更換新的線(xiàn)纜6.拆開(kāi)空氣泵和入口管，提起流通池蓋用除鹽水沖洗流通池和電極，然后重新連接泵管漂移嚴(yán)重1.水樣濃度變化2.參比電極的響應(yīng)問(wèn)題3.鈉電極的響應(yīng)問(wèn)題4.溫度電極5.擴(kuò)散管破裂1.進(jìn)行準(zhǔn)確度檢查如通過(guò)則儀表正常2.沒(méi)有正確使用參比電極填充液3.對(duì)鈉電極進(jìn)行活化處理4.拆下溫度電極如溫度顯示越界更換溫度探頭5.如試劑液面上升則更換擴(kuò)散管無(wú)空氣泡1.氣泵損壞2.空氣管彎皺或斷開(kāi)1.更換新氣泵2.修理或更換空氣管不能正常校正1.移液管或標(biāo)準(zhǔn)液被污染2.標(biāo)定液被交換使用3.背景濃度過(guò)高4.流通池被污染5.電子部分故障1.更換