場發(fā)射掃描電子顯微鏡

場發(fā)射掃描電子顯微鏡JSM-6330F一、場發(fā)射掃描電子顯微鏡大體原理被加速的高能電子束照射到樣品上（在高真空狀態(tài)下），入射電子束與樣品彼此作用，產(chǎn)生各類信號(hào)，通過不同的探測器檢測各類不同的信號(hào)，即能夠取得有關(guān)樣品的各類信息。例如，最多見的二次電子信息，就能夠直接取得樣品表面的圖像信息。場發(fā)射掃描電子顯微鏡（與一般掃描電鏡不同的是采納高亮度場發(fā)射電子槍，從而取得高分辨率的高質(zhì)量二次電子圖象）能夠觀看和檢測非均相有機(jī)材料、無機(jī)材料及微米、納米材料樣品的表面特點(diǎn)。是納米材料粒徑測試和形貌觀看有效儀器?？善毡橛糜谏飳W(xué)、醫(yī)學(xué)、金屬材料、高分子材料、化工原料、地質(zhì)礦物、商品檢測、產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量操縱、寶石鑒定、考古和文物鑒定及公安刑偵物分析等。光學(xué)顯微鏡與掃描電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡是用可見光照射在樣品表面，反射光通過一系列玻璃透鏡放大后而呈現(xiàn)出樣品的放大圖象，由于波長和光干與限制，極限只能觀看到小至m左右的顆粒。與光學(xué)顯微鏡不同，場發(fā)射掃描電子顯微鏡（電子束波長極短）是用電子束在樣品表面掃描，電子束轟擊樣品表面，釋放出二次電子和反射電子等，通過二次電子探測器檢測二次電子信號(hào),按相同掃描規(guī)律,在熒光屏上成像。由于二次電子信號(hào)與樣品的原子系數(shù)大小和入射角有關(guān),而入射角因樣品表面粗糙度（形貌）而轉(zhuǎn)變,故可直接取得高質(zhì)量的樣品表面形貌圖象。而掃描圖象景深大,取得的二次電子圖象有“三維空間成效”（立體感相當(dāng)好）。目前,高分辨率場發(fā)射掃描電子顯微鏡能觀看到小至1nm（對一般樣品一樣只能觀看幾納米以上的樣品）左右的顆粒。電子束與樣品的彼此作用入射電子照射到樣品上，其中一部份幾乎不損失其能量地在樣品表面被彈性散射回來，把這一部份電子稱為背散射電子（BE）；若是樣品超級(jí)薄，那么入射電子的一部份會(huì)穿過樣品，將這一部份電子稱為透射電子（TE）；其余電子的全數(shù)能量都在樣品內(nèi)消耗掉而為樣品所吸收，即為吸收電子（AE）；另外，入射電子會(huì)將樣品表面大約10nm）層的電子打出樣品表面，發(fā)射出能量極小（<50eV）的二次電子（SE），其中也包括由于俄歇（Auger）效應(yīng)而產(chǎn)生的具有特點(diǎn)能量的俄歇電子。在產(chǎn)生這些電子的同時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生持續(xù)x射線和特點(diǎn)x射線，和陰極熒光等。掃描電鏡配以不同的檢測器，就能夠夠取得樣品的不同信息。二次電子像掃描電鏡最經(jīng)常使用是利用二次電子信號(hào)成像。由于樣品表面的高低、凸凹不平，電子束照射到樣品上，入射角隨樣品表面粗糙度（形貌）不同而轉(zhuǎn)變，因此造成激發(fā)的二次電子數(shù)也不同。總之，樣品的高低、形狀等與樣品表面形貌有緊密地相關(guān)性，產(chǎn)生不同強(qiáng)度的二次電子信息。電子束在樣品上逐點(diǎn)掃描，產(chǎn)生不同數(shù)量（組成圖象反差）的二次電子信號(hào)，依次用相同規(guī)律在熒光屏上掃描顯示出亮暗（二次電子多的點(diǎn)越亮）點(diǎn)，也確實(shí)是相應(yīng)的圖象“象素”。再由這些象素點(diǎn)組成一幅完整的二次電子圖象。二、場發(fā)射掃描電子顯微鏡大體構(gòu)造場發(fā)射掃描電子顯微鏡大致包括以下幾個(gè)部份：電子源：也稱電子槍，產(chǎn)生持續(xù)不斷的穩(wěn)固的電子流。一般掃描電鏡的電子槍由陰極（燈絲）、柵極（通常也稱為威耐耳特（Wennelt圓帽）和陽極組成。陰極采納能加熱的鎢絲，柵極圍在陰極周圍。被加熱了的鎢絲釋放出電子，并在陽極和陰極之間施加高壓，形成加速電場，從而使電子取得能量——高速飛向（在高真空鏡筒中）樣品。而場發(fā)射電子槍與一般鎢絲電子槍有所不同,陰極呈桿狀,在它的一端有個(gè)極鋒利的尖點(diǎn)（直徑<100nm）,尖端的電場極強(qiáng)，電子直接依托“隧道”穿過勢壘離開陰極，由加速電壓加速產(chǎn)生高速電子流飛向樣品。一樣來講。掃描電鏡加速電壓一樣為1?30kV.電子透鏡：將從鎢絲發(fā)射出來的電子集聚成直徑最小為l-5nm電子束。掃描系統(tǒng)：使電子束作光柵掃描運(yùn)動(dòng)。消象散裝置：當(dāng)電子光學(xué)系統(tǒng)中所形成的磁場或靜電場不能知足軸對稱的要求時(shí)，便會(huì)產(chǎn)生象散。干擾電子束的正常聚焦。消象散裝置的作用確實(shí)是產(chǎn)生一個(gè)弱的校正磁場，以抵消原透鏡磁場的非軸對稱性。檢測器：，取得樣品表面形貌圖象信號(hào)。真空系統(tǒng)：在任何電鏡中都必需幸免或減少電子與氣體分子的碰撞。這就意味著真空度須在10-4-10-6Torr(1Torr=lmmHg)之間。場致發(fā)射電子槍，在電子槍中必需維持超高真空10-10Torr以上。操作臺(tái)：操作操縱掃描電子顯微鏡各個(gè)部件。三、樣品的制備場發(fā)射掃描電子顯微鏡樣品必需是具有必然化學(xué)、物理穩(wěn)固性的干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末。在真空中及電子束轟擊下可不能揮發(fā)或變形，無磁性、放射性和侵蝕性。粉末樣品需要1g左右，如樣品很少時(shí)幾毫克也夠用。下面介紹一樣納米粉末樣品的制備。超聲波分散：納米粉末樣品第一用超聲波分散，分散液用雙蒸水、乙醇等。放置樣品：分散后的懸濁液用滴管滴到樣品臺(tái)上的載玻片上，注意載玻片要小于樣品臺(tái)，樣品不要滴到載玻片之外。鍍膜：為避免了樣品充電和提供二次電子發(fā)射率，需在樣品表面噴