生物制藥與檢測3-藥物分析課件

生物制藥與檢測藥物分析PharmaceuticalAnalysis

藥品是用于人類防病治病和康復(fù)保健的特殊商品。因此，國家實行執(zhí)業(yè)藥師資格制度。要求

凡從事藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用的單位均應(yīng)配備相應(yīng)的執(zhí)業(yè)藥師，并以此作為開辦藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用單位的必備條件之一。一、藥物分析概況

藥物分析

藥物分析是運用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。藥物分析中常用的分析方法

容量分析法

經(jīng)典化學(xué)分析

重量分析法

現(xiàn)代儀器分析技術(shù)

光譜分析法

色譜分析法

電化學(xué)分析法

容量分析法（滴定分析法）

酸堿滴定法

氧化還原滴定法

絡(luò)合滴定法沉淀滴定法

非水溶液滴定法

色譜分析法

高效液相色譜法（HPLC）薄層色譜法（TLC）氣相色譜法（GC）電導(dǎo)法電位法伏安法電化學(xué)分析法

電解法極譜法

質(zhì)譜法（MS）、高效毛細管電泳（HPCE）及各種聯(lián)用技術(shù)。如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP—AES）、氣—質(zhì)聯(lián)用（GC—MS）、液—質(zhì)聯(lián)用（HPLC—MS）、傅立葉變換—紅外分光光度法（FT—IR）。三、藥物分析依據(jù)

藥品質(zhì)量標準是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。

1.中華人民共和國藥典，簡稱中國藥典

2.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準，簡稱部頒標準我國現(xiàn)行藥品質(zhì)量標準

四、藥品檢驗工作的基本程序

藥品檢驗工作的基本程序一般為取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。

2.性狀（Description）

性狀項下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。(1).外觀、臭、味和穩(wěn)定性；(2).溶解度；(3).物理常數(shù)物理常數(shù)包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測定方法收載于藥典附錄。

例：苯甲酸

[性狀]本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔點本品的熔點（附錄ⅣC）為121～124.5℃。

3.鑒別（Identifcation）

判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)危徊捎靡唤M（二個或幾個）試驗項目全面評價一個藥物。

4.檢查

包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個方面。純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（DetectionofImpurities）5.含量測定（Assay）準確測定有效成分的含量

判斷一個藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗結(jié)果。

六、檢驗報告

必須有檢驗人員、復(fù)核人員及部門負責人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。

（一）原始記錄完整、真實、具體，清晰1.供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、來源、外觀、包裝等）；

涂改方式：劃兩條細線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名例9.6543-8.12701.5272張杰例0.10312例消耗22.31ml張杰05張杰35記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計算錯誤的，由復(fù)核人負責；屬檢驗操作錯誤的，由檢驗人負責。[含量測定]碘液0.1026mol/L符合規(guī)定9.84259.63470.20780.00→22.95ml（二）檢驗報告書完整、簡潔，結(jié)論明確。除無操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄。1.全面檢驗均符合質(zhì)量標準。如：（三）結(jié)論

本品為“維生素C”；符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。2.全面檢驗后有個別項目不符合規(guī)定。

本品為“葡萄糖”；檢“乙醇溶液的澄清度”不符合規(guī)定，其他各項檢驗均符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。認為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。3.全面檢驗后不合藥用者，或雖未全面檢驗、但主要項目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如：

本品為“葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定，不得供藥用。4.根據(jù)送檢者要求，僅作個別項目檢驗者。如：

本品（維生素B12注射液）的pH值為5.5，檢“pH值”符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。

pH值應(yīng)為4.0～6.0檢驗報告書(省略上半頁)例溶液顏色≤0.07=0.02符合規(guī)定負責人羅紅復(fù)核人羅紅檢驗人張杰結(jié)論本品經(jīng)檢驗符合（中國藥典2000年版）規(guī)定[含量]≥99.0％99.8%符合規(guī)定熾灼殘渣≤0.1%0.03%符合規(guī)定[檢查][鑒別]應(yīng)生成黑色↓生成↓黑符合規(guī)定[性狀]應(yīng)白色粉末