出海實(shí)習(xí)報告

1出海實(shí)習(xí)報告實(shí)習(xí)目的：學(xué)爭論和海洋調(diào)查的根本力量；方法；顯微鏡與解剖鏡的使用；把握常見的水質(zhì)指標(biāo)測定方法,如氨氮、亞硝酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、的分析和爭論；一、出海實(shí)習(xí)分組與安排分組與安排。一組:水化學(xué)組1:1A點(diǎn)時間和動身時間。2、采水樣：安排兩人采水。0.5m31L的塑料水樣瓶盛放〔不必裝滿，裝水約為瓶子的四分之三〕，三瓶分別參加2ml氯仿，1ml硫酸，第三瓶不加試劑。用醫(yī)用膠布貼上標(biāo)簽寫好序號和所加試劑，記錄本上同樣記好。1ml硫酸錳和1ml堿性碘化鉀，搖勻靜置。另外兩瓶不加任何試劑。貼好標(biāo)簽。用醫(yī)用膠帶固定溶氧瓶口。不加試劑的兩瓶放到黑色塑料袋中。1m處。采水樣和加試劑操作與表層一樣。2同上3、安排分工：兩人采水，兩人加試劑〔留意試劑的移液管不要混用，要看好移液管上的標(biāo)簽，假設(shè)混用后，立馬使用備用移液管〕，兩人裝水樣，一人貼標(biāo)簽，組長指揮整個過程，并在記錄本上進(jìn)展具體記錄。工作明細(xì)：11L采水器一個，1000ml廣口塑料瓶兩0.5150ml的甲醛固定。21L采水器一個，1000ml廣口塑料瓶0.511ml碳酸鎂固定，用黑色塑料袋包裹，放入保溫箱。0.5113號25ml甲醛固定。41型篩絹網(wǎng)水平過濾海水，取過濾殘留500ml25ml甲醛固定。2型網(wǎng)分別垂直和500ml的廣口塑料瓶，加25ml碘液固定。分工：前三項工作可由兩個人負(fù)責(zé)，一人負(fù)責(zé)取水，另一人負(fù)責(zé)加藥品貼標(biāo)簽，由于過濾網(wǎng)下的放水口損壞，切采集較費(fèi)時，可由三個人負(fù)責(zé)三人用網(wǎng)，先將過濾完，采集上船后合作裝瓶加藥品。水溫順透亮度測定比較簡潔，一個人負(fù)責(zé)足夠。最終一人負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)記錄，以及現(xiàn)場的糾錯。匯報。現(xiàn)場測定其次大項是海上相關(guān)指標(biāo)和數(shù)據(jù)的測定，包括水深、水溫、經(jīng)緯度、透亮度等相關(guān)指標(biāo)的測定。數(shù)據(jù)統(tǒng)計：1:經(jīng)緯度： 38°20′792“N 117°56′354“E〔0.8節(jié)16°〕透亮度：1.0m 水色：水色計6號溫度：表層23.6℃ 底層22.8℃鹽度：30 30水深：5m2：經(jīng)緯度： 38°20′193“N 117°54′900“E〔0.8節(jié)16°〕透亮度：0.8m 水色：水色計6號溫度：表層22.5℃ 底層22.1℃鹽度：3030水深：4m到此本次實(shí)習(xí)的第一個階段出海采樣與現(xiàn)場測定已經(jīng)全部完成，實(shí)習(xí)進(jìn)入其次個階段試驗室爭論與分析。二、試驗室爭論與分析化學(xué)、水生生物學(xué)的試驗。我們專業(yè)進(jìn)展水化學(xué)分析試驗。水化學(xué)試驗時間安排：第一天進(jìn)展水溫、鹽度電導(dǎo)率、比重這些水質(zhì)根本指標(biāo)以及COD、BOD、亞硝酸鹽、活性磷、的全部測定和氨態(tài)氮、總BOD五日需氧量所以水化學(xué)剩余的一小局部需要與其它試驗組協(xié)作完成，試驗分為三個小組，輪番測定。本次水化學(xué)試驗的測定主要工程有等殼體碎屑和含硅礦物顆粒。溶解態(tài)硅主要以單體硅酸的形式存在，52故可以用SiO表示海水中硅酸鹽的含量。2活性硅酸鹽是指溶解的可與鉬酸銨試劑發(fā)生黃色反響的硅酸鹽，以其硅酸根中的硅原子來計量。二、目的要求數(shù)據(jù)。三、試驗方法〔硅鉬黃法〕-380nm波特進(jìn)步行比色測定。儀器：分光光度計UNICO2023;5cm比色皿，4只；25cm3比色管，8只；50cm3容量瓶，1只；5cm3移液管，1只；1cm3移液管，1只；洗瓶，1個；洗耳球，1只。試劑及其配制10g貯存。硫酸溶液〔1:4〕：50cm3200cm3去離子水中，冷卻，貯存?zhèn)溆谩?00cm31:4200cm310%鉬酸銨溶液，混勻，貯存。110℃~115Na2F6Si(A.R)4.700g，溶解后移于1000cm3容量瓶中，用去離子水稀海水試驗步驟配制硅酸鹽使用標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取貯備標(biāo)準(zhǔn)液1.00cm3于50cm3容量瓶，用海水定容到50c3，混勻，濃度為0.5000μmol/。于50cm3比色管中，分別移入硅標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00cm3，1.00cm3，2.00cm3，3.00cm3,4.00cm3,5.00cm3,50cm33cm3混合試劑，混勻；15min后，待黃色穩(wěn)定后，以去離子水為參比液，進(jìn)展比色測定。數(shù)據(jù)記錄：0.098,0.114,0.123,0.156,0.185,0.206水樣的測定：取海水于50cm3比色管中，加3cm3混合試劑，混0.1120.096，底層①0.1250.114。5.計算體積0.001.002.003.00體積0.001.002.003.004.005.00硅酸鹽含量吸光度00.51.01.52.02.50.0980.1140.1230.1560.1850.206F=〔V-V2 1

〕/(A-A2

)*c

*1000/V使

(μmol/(dm3·A)〕樣=0.3167*0.5000*1000/50=3.167μmol/(dm3·A)式中：V V分別是所參加標(biāo)準(zhǔn)的體積數(shù)，cm3。1, 2A，A分別是V V所對應(yīng)的吸光度。1 2 1, 2c 為使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μmol/cm3。使樣品含量的計算：樣w b樣品1212樣w b樣品1212吸光度0.1120.0960.1250.114濃度0.469930.113360.759470.514486.留意事項〔1〕溫度對反響速度影響較大，當(dāng)溶液中參加混合劑后，在785℃~1020~30min。必需待顏色穩(wěn)定后，才可測定，但放置時間太長，顏色會變淺，45min內(nèi)測定。全部玻璃儀器必需準(zhǔn)時清洗。試驗二、水中硝酸鹽氮的測定一、試驗?zāi)康陌盐兆贤夥止夤舛扔嫷墓ぷ髟砑笆褂梅椒?。嫻熟把握用紫外分光光度法測定硝酸鹽中氮的原理和方法。二、原理220nm處的吸光220nm處也會有吸取，而275nm275nm處作另一次測定，以矯正硝酸鹽氮測定值。該方法可以測定自來水、地下水、井水和清0.08mg/L,0.32mg/L，4mg/L。六價鉻、外表活性劑、碳酸氫鹽和碳酸鹽存在時干擾測定。承受絮凝物、濁度和Fe3+、Cr6+對測定的干擾。三、儀器與試劑〔一〕主要儀器紫外分光光度計，石英比色皿。容量瓶：50mL,5只?！捕持饕噭?.7218g105℃~1102h的1000mL,100mg/L硝酸鹽氮。四、試驗步驟配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液10mL100mL容100mL10mg/L〔10μg/mL)。1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液分50mL1mL1mol/LHCl溶液，用蒸餾水0.2μg/mL0.5μg/mL、1.0μg/mL1.5μg/mL2.0μg/mL。接好儀器線路，檢查儀器各開關(guān)是否在“關(guān)”的位置，檢查無誤20min后測定。用蒸餾水作參比，用石英比色皿在220nm波特長分別測定五個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，登記讀數(shù)。5.00mL50mL1mL1mol/LHCl溶液，用水稀釋至標(biāo)線。用蒸餾水作參比，用石英比色皿分別測定樣品在220nm275nm〔硝酸根離子在此波特長無吸取〕A220和A275，記錄數(shù)據(jù)。五、試驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄：A 標(biāo)準(zhǔn)曲線0.066,0.121,0.239,0.343,0.454220底層①0.272、②0.240；表層①0.281、②0.253依據(jù)試驗數(shù)據(jù)，用最小二乘法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，并以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度和其相應(yīng)的硝酸鹽氮含量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸光度0.0000.0660.1210.2390.3430.454體積0.01.02.55.07.510濃度0.00.20.51.01.52.0A

=A -2A

由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得相應(yīng)的硝酸水樣 220

275鹽氮的質(zhì)量濃度，并依據(jù)稀釋倍數(shù)計算水樣中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。樣品吸光度濃度

10.2721.166

底20.2401.018

表10.2811.207

20.2531.078六、思考與爭論影響測定結(jié)果的因素有溫度、溶液存放的時間等。1011吸取光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸取了入射光中的某些特構(gòu)，其吸取光能量的狀況也就不會一樣。因此，每種物質(zhì)就有其特有吸取光譜曲線吸取光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸取了入射光中的某些特構(gòu)，其吸取光能量的狀況也就不會一樣。因此，每種物質(zhì)就有其特有吸取光譜曲線析的根底。分光光度分析就是依據(jù)物質(zhì)的吸取光譜爭論物質(zhì)的成分、構(gòu)造和物質(zhì)間相互作用的有效手段。又由于很多物質(zhì)在紫外-光光度法對這些物質(zhì)分別進(jìn)展測定〔定量分析和定性分析〕。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律(Lambert－Beer)是光吸取的根本定律，俗稱光吸取定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)和根底。當(dāng)入射光波長肯定時，溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸取介質(zhì)厚度l(吸取光程)的函數(shù)。一、術(shù)語海水中的磷主要以顆粒態(tài)和溶解態(tài)存在。顆粒態(tài)磷主要為含有機(jī)磷和無機(jī)磷，溶解態(tài)無機(jī)磷是正磷酸鹽，主要以HPO2-和PO3-4 4的離子形式存在。海水中溶解態(tài)磷酸鹽是指以孔徑為0.45μm醋酸纖維濾膜為界，0.45μm的為溶解態(tài)磷酸鹽，不通過的為顆粒態(tài)磷酸鹽。4本試驗中的活性磷酸鹽是指溶解態(tài)的可與鉬酸銨試劑發(fā)生反響的正磷酸鹽以其磷酸根中的磷原子來計量用符號PO-P表示單。4二、目的要求了解用磷鉬藍(lán)光度比色法測定海水中磷酸鹽的方法原理及試驗在水樣中參加肯定量的混合試劑〔硫酸-鉬酸銨-抗壞血酸-酒石酸銻鉀水樣中可溶性磷酸鹽在硫酸介質(zhì)中先于鉬酸銨反響形成磷鉬黃雜多酸，然后在酒石酸銻鉀的存在下，被抗壞血酸復(fù)原為磷鉬藍(lán)，藍(lán)色深度與磷酸鹽的含量成正比，此磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的吸取波長為882nm。1%，故測定時不必進(jìn)展鹽誤差校正。四、方法原理〔一〕、儀器分光光度計；比色皿；容量瓶；具塞比色管；移液管；洗瓶；洗耳球。〔二〕、試劑及其配制硫酸溶液〔3mol/L〕：30ml150ml去離子水中，冷卻至室溫，貯存于聚乙烯塑料瓶中。5.4g去離子水中，貯存于聚乙烯塑料瓶中〔低溫〕。鉬酸銨溶液〔3%〕：3g鉬酸銨〔A.R〕100ml去離子水中，貯存于聚乙烯塑料瓶中〔低溫〕。4.酒石酸銻鉀溶液〔0.136%〕：0.136g〔A.R〕100ml去離子水中，貯存于聚乙烯塑料瓶中〔低溫〕。150ml60ml60ml30ml，按挨次混合，每參加一種試劑，均須混合6h。2 110℃~115℃枯燥過的KHPO〔A.R〕0.1088g100ml容量瓶中，用去離8.000μmol/cm32 五、試驗步驟0.50ml于100ml0.040mol/cm3。0.00.501.002.00、3.00、4.00ml50ml比色管中，加去離子水至刻度，依次參加5ml15min度。數(shù)據(jù)記錄：0.00,0.50，1.00,2.00,3.00,4.0050ml0.45μm50ml比色管中，加5ml混合試劑，混勻15min后，以去離子水做參比溶液，測定溶液的吸光度〔Aw〕。1：0.0152：0.0111：0.0142：0.012c液槽矯正〔Ac〕：41個為3A＜0.005。六、結(jié)果計算c繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算F值：吸光度0.0100.0130.0170.0190.0270.028體積0.000.501.002.003.004.00F=錯誤未找到引用源。其中，V1，V2分別是所參加標(biāo)準(zhǔn)的體積數(shù)，ml。A1，A2分別是V1，V2所對應(yīng)的吸光度。C為使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μmol/ml。V為所取水樣的體積。1415樣品含量的計算：W C樣品=F*(A-A) 單位：μmol/LW 樣品1212吸光度0.0150.0110.0140.012μmol/L0.89130.02170.67390.2391七、留意事項假設(shè)測定時反響溶液的溫度在 15℃以上，可在參加混合試劑的10~15min后測定；假設(shè)低于15℃時，則需要在20min后測定。在一般海洋調(diào)查中，無論海水鹽度大小如何，均不必進(jìn)展鹽效應(yīng)校正。假設(shè)用于準(zhǔn)確分析，則需要進(jìn)展鹽效應(yīng)校正。在海上調(diào)查時，假設(shè)更換混合試劑，需重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。按時用濃硫酸清洗比色管。樣品的處理和保存：醋酸纖維濾膜的處理：先用2mol/L30min，然后用去24h以上。0.45μm醋酸纖維濾膜過濾，然后進(jìn)展測定。c．水樣最好再去上來之后馬上進(jìn)展測定，如不能測定需要冷凍保存或者氯化汞保存。試驗四、亞硝酸鹽的測定2用符號NO—Nμmol/L。一、目的要求2測定海水中亞硝酸鹽的含量。二、方法原理物，繼而再與α-萘乙二胺偶聯(lián)，形成重氮-偶氮化合物〔紅色染料〕，540nm。三、儀器分光光度計；比色皿；容量瓶；具塞比色管；移液管；洗瓶；洗耳球。四、試劑及其配制磺胺溶液(1%)2.5g磺胺(A.R)250ml1:1鹽酸溶液中，貯存于棕色瓶中。1個月。鹽酸溶液(1:1)：11體積水混合。110℃~115℃下枯燥過的亞硝0.345g500ml容量瓶中，用蒸餾水稀10.00μmol/ml。五、試驗步驟1.0.50ml100ml容量瓶中用去離0.050μmol/ml。2.0.000.501.001.502.003.00于50ml1ml磺胺溶液，混勻。1min后，加1mlα-萘乙二胺溶液，混勻，15min后以去離子水為參比溶液，測定各個溶液的吸光度。數(shù)據(jù)記錄：0.000，0.045，0.046，0.063，0.091，0.114W水樣測定：取50ml經(jīng)0.45μm濾膜過濾的水樣于50ml比色管中，參加1ml磺胺溶液，混勻。1min后，加1mlα-萘乙二胺溶液，混勻，15min后以去離子水為參比溶液，測定溶液的吸光度〔A 〕。W表1：0.060表2：0.059 底1：0.068 底2：0.061C液槽校正〔A〕：同磷酸鹽測定。六、結(jié)果計算C繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算F值：吸光度0.0450.0460.0630.0910.1140.161濃度0.00.050.10.150.20.317F=錯誤!未找到引用源。其中，V1，V2分別是所參加標(biāo)準(zhǔn)的體積數(shù)，ml。A1，A2分別是V1，V2所對應(yīng)的吸光度。C為使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μmol/ml。V為所取水樣的體積。所以F=13.117×0.05×1000÷50=13.117樣品含量的計算：WC樣品=F*A 單位：μmol/LW樣品樣品吸光度0.0600.0590.0680.061濃度0.6840.6600.8780.708七、留意事項亞硝酸鹽不穩(wěn)定，應(yīng)在取樣過濾后，馬上測定，所用的玻璃儀器需用濃硫酸洗滌。樣品的處理及保存：2mol/L鹽酸浸泡30min，然后用去離24h以上。0.45μm測定。c．水樣最好再去上來之后馬上進(jìn)展測定，如不能測定需要冷凍保存或者氯化汞保存。試驗五、氨-氮的測定——次溴酸鈉氧化法1819一、目的要求：通過該法了解海水中氨氮的含量，進(jìn)而定量地了解海水中的物質(zhì)組成。二、方法原理：在強(qiáng)堿性條件下，海水中的氨-氮被次溴酸鈉氧化為亞硝酸-氮，然后在酸性條件下，用重氮-偶氮法測定亞硝酸-氮的總含量，扣除海水中原有的亞硝酸-氮的含量，即為海水中氨-氮的含量。3BrO3

+3HO2222Br+NaOH→NaBrO+NaBr+3HO22224 2 3BrO-+NH++2OH-→NO-+3HO+3Br4 2 三、儀器：分光光度計；3cm比色皿；100ml容量瓶；50ml比色管；5ml移液管；1ml移液管；洗耳球；洗瓶。四、試劑及其配制：離子水中，貯存于中。次溴酸鈉氧化劑：①次溴酸鈉貯備液：稱取0.25g(A.R)溴酸鉀及2g100ml無氨去離子水中，貯存于中，此試劑常1ml50ml3ml1:1鹽酸溶液，混勻，放暗處，5min后，50ml40%氫氧化鈉溶液混勻。存于棕色瓶中，1個月。鹽酸溶液(1:1)：11體積水混合。氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取在110℃~115℃枯燥過的氯化銨0.5379g100ml容量瓶中，用去離子水100.00μmol/ml。五、測定步驟5.00ml100ml容量瓶中，用無氨去離子水定容至100ml，混勻，濃度為5.0000μmol/ml。配制氯化銨使用溶液Ⅱ：移取使用標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ1.00ml100ml容次溴酸鈉氧化劑，混勻。氧化30min5ml磺胺溶液，混勻。5min1mlα-萘乙二胺溶液，混勻。15min后以去離子水為參比，測定各個溶液的吸光度。50ml0.45μm50ml比色管中，5ml30min5ml磺胺溶液，混勻。5min1mlα-15min后以去離子水為參比測定溶液的吸光度(Aw)。水樣空白的測定即為標(biāo)準(zhǔn)溶液的第一個，其吸光度記為Ab，。六、數(shù)據(jù)處理