測(cè)試中心測(cè)試能力介紹-2017.3課件

測(cè)試中心測(cè)試能力介紹主講：黃愛花2017.3厚度測(cè)試（庫(kù)侖法，金相法，X-Ray熒光法,激光落差法）微孔/微裂紋數(shù)/活性點(diǎn)測(cè)試色差分析熔融指數(shù)檢測(cè)鎳層延展性鎳釋放測(cè)試能力匯總測(cè)試能力匯總厚度測(cè)試一、厚度測(cè)試的方法（我司采用）1）金相測(cè)厚—金相顯微鏡（適用于厚度大于1um的覆蓋層）

橫切面切割-鑲嵌-切割-研磨-拋光/腐蝕-顯微鏡下拍照

2）庫(kù)侖測(cè)厚—多鎳鍍層厚度及電位差測(cè)試儀（適用于導(dǎo)電性覆蓋層）電量陽(yáng)極溶解法3）Xray測(cè)厚—Xray熒光測(cè)厚儀（適用于有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)片的金屬覆蓋層）利用X射線穿透被測(cè)材料時(shí)，放射出的熒光X射線的強(qiáng)度變化與材料厚度相關(guān)的特性測(cè)定材料厚度。4）激光顯微鏡測(cè)厚-斷差法

將鉻層溶解，在激光顯微鏡下測(cè)試斷差高度，即為Cr層厚度

厚度測(cè)試二、配套儀器德國(guó)蔡司顯微鏡最大放大倍數(shù)：1500倍分辨率：0.04um低于1um以下的鉻層誤差較大。常測(cè)多層鎳、銅層、噴涂層厚度測(cè)試二、配套儀器德國(guó)菲希爾COULOSCOPE?CMSSTEP多鎳鍍層厚度及電位差測(cè)試儀0.2-50um對(duì)于純度高且薄鍍層，誤差較能保證小于5%。不能用于噴涂件、三價(jià)鉻電鍍件的厚度測(cè)試厚度測(cè)試二、配套儀器日本精工X-ray熒光測(cè)厚儀表面第一層誤差10%以內(nèi)第二層誤差20%以內(nèi)我司目前主要測(cè)試六價(jià)鉻層厚度厚度測(cè)試二、配套儀器日本基恩士激光顯微鏡最大放大倍數(shù)為3000倍。我司目前主要測(cè)試黑鉻/白鉻三價(jià)鉻層厚度PS:3D效果，表面觀察/粗糙度微孔/微裂紋/活性點(diǎn)測(cè)試微孔/微裂紋/活性點(diǎn)測(cè)試微孔微孔/微裂紋/活性點(diǎn)測(cè)試微裂紋微孔/微裂紋/活性點(diǎn)測(cè)試活性點(diǎn)-光鉻微孔/微裂紋/活性點(diǎn)測(cè)試活性點(diǎn)-啞鉻色差測(cè)試測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：GB/T11186.1-1989漆膜顏色的測(cè)量方法：測(cè)色儀光源發(fā)射光照射到樣品上后形成反射，通過(guò)對(duì)反射光信息進(jìn)行轉(zhuǎn)換，分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣的L、a、b值，從而確定二者之間的色差值。送測(cè)樣品要求：具有3-30mm直徑的平面區(qū)域適用性：噴涂件或注塑件的顏色控制，不適用于電鍍產(chǎn)品色差測(cè)試美國(guó)Datacolor400TM的分光測(cè)色儀色差測(cè)試色差測(cè)試兩種對(duì)色差的表示方法申請(qǐng)測(cè)試時(shí)注意說(shuō)明需要哪些結(jié)果一般情況下填寫L*、a*、b*、△L、△a、△b、△E熔融指數(shù)測(cè)試工作原理：熔體流動(dòng)速率儀是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每10分鐘通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量或體積，其數(shù)值可以表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的粘流特性。適用于：我司膠料/注塑膠件鎳層延展性測(cè)試一種很有效的監(jiān)控某些電鍍液方法。它能指示污染物或一些其他有害條件出現(xiàn)。當(dāng)電鍍部件承受中度應(yīng)力，如汽車的電鍍減震器，或暴露在較寬的溫度波動(dòng)范圍內(nèi)（熱休克）時(shí)，延展性是一個(gè)很重要的參數(shù)。適用于：車廠標(biāo)準(zhǔn)（半光鎳、光鎳）送樣量：缸液約3L/鍍好鎳層(要求鎳層厚度25~30um)的銅片鎳層延展性測(cè)試兩種標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算方法：（1）延展性（%）=100T/(2R-T）最大值=100%（2）延展性（比例值）=T/2R最大值=0.5克萊斯勒PS8810-2013標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：半光鎳≥67%光鎳≥11%鎳釋放（耐手汗）VCS5713,1059-2004：鎳試劑與鎳反應(yīng)產(chǎn)生紅色，使用鎳試劑測(cè)試產(chǎn)品在人工汗溶液的作用下是否釋放出鎳，此為定性方法。BSEN1811:2011：將產(chǎn)品浸泡在人工汗溶液中一段時(shí)間后，使用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)手汗溶液中的鎳進(jìn)行測(cè)試，此為定量方法。鎳釋放（耐手汗）棉簽有變紅色表示測(cè)試區(qū)域鎳釋放＞10ppm，相當(dāng)于參照BSEN1811:1999標(biāo)準(zhǔn)定量方法，鎳釋放量＞0.5μg/cm2/week。送樣：電鍍件儀器：儀器簡(jiǎn)介、原理、操作、維護(hù)與注意事項(xiàng)、故障處理等a.原子吸收分光光度計(jì)b.紫外分光光度計(jì)

c.表面張力儀

d.自動(dòng)電位滴定儀理化測(cè)試項(xiàng)目介紹：方法原理、注意事項(xiàng)等化學(xué)測(cè)試的主要內(nèi)容原子吸收分光光度計(jì)

簡(jiǎn)介型號(hào)：北京普析通用TAS-990F微量金屬元素測(cè)試（ppm、ppb級(jí)）主要用于污水金屬元素測(cè)試、缸液雜質(zhì)、違禁物質(zhì)等乙炔-空氣火焰特點(diǎn)檢出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm）靈敏度高（靈敏度因元素而異，如Zn=0.4ppm時(shí)吸光度值可達(dá)0.5以上）基線穩(wěn)定（15min吸光度值波動(dòng)±0.006以內(nèi)）應(yīng)用廣泛（可測(cè)試的元素高達(dá)34個(gè)）分析速度快原理原子吸收光譜法（AtomicAdsorptionSpectrometry，簡(jiǎn)稱AAS）是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。實(shí)際測(cè)量時(shí)，是使用吸噴裝置使液態(tài)試樣霧化，通過(guò)乙炔-空氣火焰燃燒使試樣變?yōu)樵討B(tài)蒸汽，使空心陰極燈發(fā)射出的一定波長(zhǎng)的入射光通過(guò)蒸汽層被吸收一定光強(qiáng)，而產(chǎn)生吸光度。此過(guò)程符合朗伯-比耳定律吸光度

K是與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的參數(shù)。紫外分光光度計(jì)簡(jiǎn)介北京普析通用，TU-1810。四種測(cè)量模式：光度測(cè)量、定量測(cè)定、光譜掃描、時(shí)間掃描。主要用于水質(zhì)氨氮、總氮、總磷、六價(jià)鉻測(cè)試、光鉻/粗化三價(jià)鉻測(cè)試、缸液光劑測(cè)試、光劑掃峰對(duì)比以及項(xiàng)目開發(fā)等等。原理紫外可見分光光度法是利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)某一波長(zhǎng)范圍的光的吸收作用，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析。所依據(jù)的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長(zhǎng)的光而產(chǎn)生的吸收光譜。朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)含有吸光物質(zhì)的稀溶液時(shí)，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比，即A=kcL

測(cè)量方法簡(jiǎn)介光度測(cè)量：測(cè)量物質(zhì)在某一波長(zhǎng)處的吸光度；定量測(cè)定：通過(guò)測(cè)定不同濃度的被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量測(cè)定；光譜掃描：測(cè)定被測(cè)物質(zhì)對(duì)一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光的吸收強(qiáng)度，繪制吸收光譜圖，可用于定量、定性或一定程度上的結(jié)構(gòu)分析；時(shí)間掃描：在某個(gè)波長(zhǎng)下，對(duì)被測(cè)物質(zhì)在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行掃描，得出時(shí)間掃描曲線，可用以判斷物質(zhì)的穩(wěn)定性、顯色時(shí)間等等等。表面張力儀特點(diǎn)全自動(dòng)化測(cè)量，降低人為誤差；自動(dòng)讀取表面張力平均值；傳感器反應(yīng)靈敏、精度高，數(shù)據(jù)可靠；操作簡(jiǎn)單；什么是表面張力構(gòu)成液體的分子在表面上所受的力與本體內(nèi)的會(huì)不相同。在本體內(nèi)分子所受的力是對(duì)稱的平衡的，而在表面上的分子，受本體內(nèi)分子吸引而無(wú)反向的平衡力，這就是說(shuō)，它受到的是拉入本體內(nèi)的力，也就是說(shuō)，力圖將表面積縮小，使這種不平衡狀態(tài)趨向平衡。熱力學(xué)的說(shuō)法是：要將體系的表面能降至最小，這個(gè)力就稱為“表面張力”，也就是單位面積上的自由能，也就是形成擴(kuò)張單位面積的界面所需的最低能量。工作原理當(dāng)感測(cè)白金板浸入被測(cè)液體后，白金板周圍就會(huì)受到表面張力的作用，液體的表面張力會(huì)將白金板盡量地往下拉，當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力和平衡力達(dá)到平衡時(shí)，感測(cè)白金板就停止向液體內(nèi)浸入，這時(shí)，儀器的平衡感應(yīng)器就會(huì)感測(cè)平衡值，并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力。平衡力=白金板的重力+表面張力總和-白金板受到的浮力某些液體的表面張力（20℃）不同溫度下水在空氣界面的表面張力自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)電位滴定儀品牌型號(hào)：瑞士萬(wàn)通815+905特點(diǎn)：自動(dòng)化滴定，減少人為因素影響，滴定速度也可以準(zhǔn)確控制。終點(diǎn)判定精確，自動(dòng)。自動(dòng)電位滴定儀原理：電位滴定法是一種利用電位法確定滴定終點(diǎn)的方法。進(jìn)行電位滴定時(shí)，在待測(cè)液中插入一根指示電極，并與一參比電極組成一工作池（有時(shí)插入一根復(fù)合電極即可）。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，待測(cè)離子或與之相關(guān)的離子的濃度不斷發(fā)生變化，指示電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化（能斯特方程），而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生電位的突越，因此根據(jù)電位的變化就能確定滴定終點(diǎn)。自動(dòng)電位滴定儀可測(cè)試項(xiàng)目（電鍍缸液成分分析）：酸堿滴定：硫酸（光銅、親水、解膠、粗化、活化）、鹽酸（鈀水）、硼酸（鎳缸）、氫氧化鈉濃度的標(biāo)定沉淀滴定：氯化鎳（鎳缸）、光銅氯離子、硝酸銀濃度的標(biāo)定絡(luò)合滴定：硫酸鎳（鎳缸）、硫酸銅（銅缸）、EDTA的標(biāo)定氧化還原滴定：鉻酐（粗化、光鉻、回收塔、光鉻前活化）、硫代硫酸鈉的標(biāo)定主要化學(xué)測(cè)試項(xiàng)目介紹純水污水氨氮測(cè)試方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與銨氮的含量成正比。操作：注意事項(xiàng)a.干擾因素：懸浮物、氯離子、鈣鎂離子、硫化物和有機(jī)物；b.納氏試劑需用棕色瓶避光保存，此試劑為劇毒物，應(yīng)避免皮膚接觸，如接觸及時(shí)用清水清洗；c.顯色時(shí)間控制為10min；

低pH下煮沸絮凝沉淀絡(luò)合掩蔽顯色測(cè)試污水總氮測(cè)試方法原理：在120～124℃條件下的堿性溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生原子態(tài)氧，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，利用硝酸根離子在紫外光區(qū)220nm處有特征吸收峰，測(cè)定試液的吸收光度來(lái)定量測(cè)定硝酸鹽氮的含量，進(jìn)而測(cè)定總氮含量。操作：注意事項(xiàng)a.干擾因素：六價(jià)鉻、三價(jià)鐵、碘離子、溴離子、碳酸鹽與碳酸氫鹽；b.玻璃儀器使用前最好使用稀鹽酸浸泡、純水沖洗后再用蒸餾水沖洗；c.懸浮物較多的水樣，消解后若出現(xiàn)沉淀，可取上清液進(jìn)行測(cè)試；d.實(shí)驗(yàn)用水與試劑對(duì)空白值的影響很大，應(yīng)使用蒸餾水作為空白，使用重結(jié)晶的過(guò)硫酸鉀；e.配置的堿性過(guò)硫酸鉀溶液放置時(shí)間不得過(guò)長(zhǎng)，最好不要超過(guò)一周；f.消解完趁熱振蕩。 測(cè)定試樣消解水樣預(yù)處理污水總磷測(cè)試方法原理： 在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。操作：注意事項(xiàng)a.干擾因素：砷、硫化物、六價(jià)鉻、亞硝酸鹽等；b.過(guò)硫酸鉀現(xiàn)配先用；c.試樣有顏色時(shí)，需做色度補(bǔ)償：需多配制一個(gè)空白試樣（如試樣一樣進(jìn)行消解定容），然后在其中加入3ml濁度—色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。d.20℃室溫時(shí)顯色時(shí)間為15min，室溫過(guò)低時(shí)使用溫水浸泡加速顯色。顯色試樣消解水樣預(yù)處理測(cè)定污水COD測(cè)試方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化劑鉬酸銨和硫酸鋁鉀，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨回滴。操作：注意事項(xiàng)a.干擾因素：主要為氯離子；b.測(cè)定高氯水樣時(shí)，一定要先加硫酸汞掩蔽劑，后加消解液與催化劑；c.硫酸亞鐵銨配置后在冰箱內(nèi)保存，可保證一個(gè)月內(nèi)濃度基本不變化，放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使用前應(yīng)重新其濃度；d.分析低COD值水樣時(shí)，使用的硫酸亞鐵銨溶液可適當(dāng)稀釋。硫酸亞鐵銨標(biāo)定返滴重鉻酸鉀水樣消解計(jì)算結(jié)果污水總鉻、六價(jià)鉻測(cè)試方法原理：在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻。六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。操作：注意事項(xiàng)a.干擾因素：顏色、渾濁、次氯酸根、亞鐵離子、硫代硫酸根等氧化或還原性物質(zhì)；b.加入足量的高錳酸鉀以氧化三價(jià)鉻；c.顯色劑每次使用應(yīng)檢查是否變色，出現(xiàn)紅色后不可用；d.使用亞硝酸鈉還原剩余的高錳酸鉀后，應(yīng)待氣泡消失后才可進(jìn)行顯色；e.顯色必須在一定的酸度下進(jìn)行（pH=2.0-2.5），顯色為紫紅色，若出現(xiàn)非正常的紅色應(yīng)檢查是否pH調(diào)節(jié)不到位。顯色氧化三價(jià)鉻水樣預(yù)處理測(cè)定污水總汞測(cè)試方法原理：用溴酸鉀和溴化鉀混合試劑，在20℃以上室溫和0.6～2.0mol/L的酸性介質(zhì)中產(chǎn)生溴，將試樣消解，使所含的汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞。然后在測(cè)定時(shí)加入氯化亞錫，將二價(jià)汞還原為汞單質(zhì)，通過(guò)吹氣使其揮發(fā)，汞蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有最大吸收，在此波長(zhǎng)處進(jìn)行吸光度測(cè)定，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。操作：注意事項(xiàng)a.干擾因素：陰離子洗滌劑、有機(jī)物含量過(guò)高導(dǎo)致無(wú)法消解完全；b.室溫過(guò)低時(shí)（低于10℃）影響汞原子的揮發(fā)；c.每次測(cè)試完后應(yīng)使用硝酸清洗氣路；d.氯化亞錫配置時(shí)應(yīng)先用鹽酸溶解完后再用純水定容，否則水解；e.還原溴化劑時(shí)鹽酸羥胺不可加入過(guò)多，至高錳酸鉀顏色剛好褪去為準(zhǔn)。還原多余的溴化劑氯化亞錫還原二價(jià)汞溴化劑氧化汞測(cè)定缸液三價(jià)鉻方法原理：在磷酸介質(zhì)中，六價(jià)鉻和三價(jià)鉻均有穩(wěn)定的吸光度。在600nm時(shí)，三價(jià)鉻吸光度較高，而六價(jià)鉻吸光度較小，扣除相同濃度三氧化鉻的吸光度可抵消六價(jià)鉻影響