食品中總汞的測定.電子教案

食品中總汞的測定.二、試劑與儀器：1、硝酸2、硫酸3、1N硫酸：量取5m1硫酸、緩緩倒入l5Oml水中，冷卻后加水至180ml。4、5％硫酸：量取5ml硫酸，緩緩倒入90ml水中，冷卻后加水至98ml。

5、氨水。6、溴麝香草酚藍指示液：0.1％乙醇溶液。

7、20％鹽酸羥胺溶液：吹清潔空氣，可使含有的微量汞揮發(fā)除去。

8、三氯甲烷：不應含有氧化物。

9、雙腙硫溶液：同食品中鉛的測定方法。

10、雙腙硫使用液：同鉛的測定方法。

11、汞標準溶液：精密稱取0.1354克經(jīng)干燥器干燥過的二氯化汞，加1N硫酸使其溶解后，移入lOOml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1ml汞。

12、汞標準使用液：吸取1.Oml汞標準溶液，置于lOOml容量瓶中，加1N硫酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于lOug汞。再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中，加1N硫酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于1ug汞。13、消化裝置14、分光光度計三、操作方法：

糧食或水分少的食品：稱取20克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及80ml硝酸、15ml硫酸、轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后加熱回流2小時。如加熱過程中溶液變棕色，再加5ml硝酸，繼續(xù)回流2小時，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液并入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150ml。取與消化樣品相同量的硝酸，硫酸按同一方法做試劑空白試驗。(二)測定1、取1-5消化液(全量)，加20ml水，在電爐上煮沸10分鐘，除去二氧化氮等，放冷。

2、于樣品消化液及試劑空白液中各加5％高錳酸鉀溶液至溶液呈紫色，然后再加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節(jié)PH，使橙紅色變?yōu)辄S色(PHl—2)定量轉移至125m1分液漏斗中。3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oml汞標準使用液(相當于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug汞)，分別置于125m1分液漏斗中，加lOmll5％硫酸，再加水至40ml混勻。再各加lml20％鹽酸羥胺溶液，放置20分鐘并時時振搖。4、于樣品消化液，試劑空白液及標準液振搖放冷后的分液漏斗中加5.Oml雙硫腙使用液，劇烈振搖2分鐘，靜置分層后，經(jīng)脫脂棉將三氯甲烷層濾人1cm比色杯中，以三氯甲烷調節(jié)零點。在波長490nm處測光度，標準管吸光度減去零管吸光度，繪制標準曲線。計算：

(A1-A2)×1000X=----------------