YS/T 74.1-2010鎘化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

ICS7712070

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T741—2010

代替.

YS/T74.1—1994

鎘化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

鎘化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

YS/T74.1—2010

*

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2011120111

*

書號(hào)

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:()

YS/T741—2010

.

前言

鎘化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———2:-;

第部分鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

———5:;

第部分鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分鉈量的測(cè)定結(jié)晶紫分光光度法

———8:;

第部分錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———9:-;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分砷銻鎳鉛銅鋅鐵鉈錫和銀量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———11:、、、、、、、、

譜法

。

本部分為第部分

1。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎘化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量本部分與原標(biāo)準(zhǔn)相

YS/T74.1—1994《》,

比主要變化如下

,:

分析方法改為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———-;

測(cè)定下限由下延為

———0.0005%0.00020%;

增加了警告性提示

———;

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司

:。

本部分參加起草單位北京礦冶研究總院陜西東嶺冶煉有限公司遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局

:、、。

本部分主要起草人李遵義趙丹劉麗敏姜求韜李雪李巖董秀文

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T74.1—1994;

———GB2133—1980。

Ⅰ

YS/T741—2010

.

鎘化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)并具備使用原子熒光光譜儀的技能

,,

嚴(yán)格按照原子熒光光譜儀安全操作規(guī)程操作

。

1范圍

的本部分規(guī)定了鎘中砷量的測(cè)定方法

YS/T74。

本部分適用于鎘中砷量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.00020%~0.0025%。

2方法原理

試料以硝酸溶解用硫脲抗壞血酸將砷預(yù)還原同時(shí)掩蔽銅鐵等雜質(zhì)元素在氫化物發(fā)生器中砷

,-,、,,

被硼氫化鉀還原為氫化物用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度

,,。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

31硼氫化鉀

.。

32鹽酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(1.19g/mL),。

33硝酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(1.42g/mL),。

34鹽酸

.(1+1)。

35鹽酸

.(1+9)。

36硝酸

.(1+1)。

37硫脲抗壞血酸溶液稱取硫脲抗壞血酸各溶解于水中用時(shí)現(xiàn)配

.-:、25g500mL,。

38硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀溶解于氫氧化鉀溶液中過(guò)濾備用用

.:10g(3.1)500mL(0.5g/L),,

時(shí)現(xiàn)配

。

39砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取三氧化二砷w已預(yù)先在干燥器中干燥于

.:0.1320g(As2O3≥99.9%,24h)

燒杯中加入氫氧化鈉加熱溶解完全加入鹽酸中和至微酸性冷卻移

300mL,20mL(10g/L),,(3.4),,

入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含砷

1000mL