YS/T 252.4-2007高鎳锍化學分析方法 銅量的測定 硫代硫酸鈉滴定法

ICS77.120.40Y5H13中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T252.4-2007代替YS/T252.4-1994高鎳毓化學分析方法銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelmatte-Determinationofcoppercontent-Sodiumthiosulphatetitrimetricmethod2007-04-13發(fā)布2007-10-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T252.4-2007前YS/T252《高鎳鏡化學分析方法》共為五個部分：YS/T252.1高鎳鏡化學分析方法鎳量的測定丁二酮腸重量法YS/T252.2高鎳鏡化學分析方法鐵量的測定基水楊酸光度法YS/T252.3高鎳鏡化學分析方法鈷量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T252.4高鎳鏡化學分析方法銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法YS/T252.5高錦鏡化學分析方法：硫量的測定：燃燒中和滴定法本部分為第4部分。本部分代替YS/T252.4—1994《硫代硫酸鈉滴定法測定銅量》。與YS/T252.4一1994相比,本部分主要有如下變化：-測定范圍由6.00%～30.00%調整為6%～55%試料廿由0.200g調整為0.400g；-硫代硫酸鈉標準溶液濃度由0.02mol/L調整為0.01mol/L:增加了重復性限，補充了質量保證和控制條款。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口本部分由金川集團有限公司負責起草。本部分由廣州有色金屬研究院、北京礦治研究總院參加起草。本部分主要起草人：劉海東、喻生潔、汪忠、林秀英、趙軍鋒、朱玉強。本部分主要驗證人：戴鳳英、張永進、麥麗碧、湯淑芳、于力本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本部分的歷次發(fā)布的標準版本：GB5194.4-1985：YS/T252.4-1994:

YS/T252.4-2007高鎳毓化學分析方法銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法范圍本標準規(guī)定了高鎳毓中銅量的測定方法，本標準適用于高鎳鏡中銅量的測定。測定范圍：6%～55%。2！方法提要試料用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液分解,用氟化氫銨掩蔽鐵并控制溶液pH3.5～pH4.加入碘化鉀，使銅生成碘化亞銅沉淀,并析出等量的碘,以淀粉溶液為指示劑,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液間接測定銅量。3試劑3.1化氫銨3.2碘化鉀。3.3；氮水(00.90g/mL)。3.4鹽酸(o1.19g/mL)。3.5硝酸(p1.42g/ml.)。3.6硝酸（1十1）。3.7硫酸(1十1）。3.8尿素飽和溶液。3.9硫氰酸鉀溶液(100g/L)。3.10硝酸-氯酸鉀飽和溶液：將氯酸鉀溶解于硝酸(3.5)中直至飽和3.11淀粉溶液（58/L）。3.12桐標準溶液:準確稱取1.0000g金屬銅(銅的質量分數>99.95%).置于400mL燒杯中，加入20mL硝酸(3.6).低溫溶解并蒸發(fā)至粘稠狀.冷卻。加入5mL硫酸(3.7),加熱至冒大量白煙后,稍冷，加水煮沸溶解鹽類.冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中.以水定容。此溶液1mL含1.0mg銅。3.13硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na.S.O。）~0.01mol/L1：3.13.1配制：稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na.S.O.·5H.O),溶于新煮沸并冷卻至室溫的水中，加入0.1g無水碳酸鈉，溶解后移入1000mL棕色瓶中,以水定容。放置一周后標定。3.13.2標定:移取25.00mL銅標準溶液(3.12)于300mL三角燒杯中,滴加氨水(3.3)至深藍色.以下按4.3.3進行。按式(1）計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液對銅的滴定系數：：··························（1）式中：-滴定系數,單位體積的硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當于銅的質量,單位為衰克每毫升(mg/mL):銅