中國藥科大學藥物分析第六版第五章巴比妥類藥物課件

AnalysisofBarbitureties第五章巴比妥類藥物的分析Contents化學結構剖析1結構與鑒別2特殊雜質檢查3含量測定4中國藥科大學藥物分析教研室巴比妥類藥物的基本結構通式中國藥科大學藥物分析教研室結構與鑒別⊙堿性條件下煮沸，水解后鑒別⊙絡合反應

巴比妥類藥物在水中發(fā)生電離直接利用酰胺基上的活潑氫與重金屬離子絡合＊銀鹽反應＊鈷鹽反應利用稀醇型與銅鹽反應中國藥科大學藥物分析教研室-H++H+pK1=12-H++H+pK1=8酮型keto-form稀醇型enol-form巴比妥類藥物在水中發(fā)生電離中國藥科大學藥物分析教研室AgNO3AgCoH2NCH(CH3)2H2NCH(CH3)2AgNO3Na2CO3滴加銀鹽反應、鈷鹽反應中國藥科大學藥物分析教研室丙二酰脲類鑒別取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀中國藥科大學藥物分析教研室特殊取代基或元素反應苯環(huán)反應不飽和烴反應硫元素的反應中國藥科大學藥物分析教研室醋酸氧鈾鋅反應Na++Zn2++3UO2+9CH3COO-+9H2O

NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·3UO2(CH3COO)2·9H2O醋酸氧鈾鋅T.S.配制：醋酸氧鈾10g微熱使溶解醋酸鋅30g微熱使溶解將以上二液混合，放冷，濾過冰HAc3mlH2O30ml冰HAc5mlH2O50ml鈉鹽鑒別焰色反應中國藥科大學藥物分析教研室中國藥科大學藥物分析教研室酸度

檢查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸攪拌1min，放冷，濾過后，取濾液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色Ⅱ中間體Ⅱ乙?；煌耆珪r，Ⅱ與尿素縮合產生的雜質中國藥科大學藥物分析教研室乙醇溶液的澄清度檢查方法取本品1.0g，加乙醇5ml，加熱回流3min，溶液應澄清

中間體Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物

中國藥科大學藥物分析教研室123含量測定銀量法Argentometry酸堿滴定法

Acid-basetitrationmethod紫外分光光度法uv中國藥科大學藥物分析教研室uv硫代巴比妥的

紫外吸收光譜

A.HCl液(0.1mol/L)

B.NaOH液(0.1mol/L)巴比妥類藥物的紫外吸收光譜A.H2SO4液(0.05mol/L,未電離)B.pH9.9緩沖液(一級電離)

C.pH13NaOH液(1mol/L,二級電離)λ(nm)2902702502300.51.01.5A3202802402000.80.50.2λ(nm)AABC238287304中國藥科大學藥物分析教研室苯巴比妥的含量測定取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新鮮配制的3％無水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1m