標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 9741-1988 化學(xué)試劑 灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了化學(xué)試劑中灼燒殘?jiān)康臏y(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于通過(guò)加熱分解去除揮發(fā)性物質(zhì)后留下的非揮發(fā)性殘留物的質(zhì)量百分比測(cè)定。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)步驟主要包括樣品準(zhǔn)備、稱量、高溫灼燒處理以及殘?jiān)Q重等幾個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
首先,在樣品準(zhǔn)備階段,需要選取具有代表性的試樣,并將其研磨至適當(dāng)粒度以確保均勻性;接著使用精確天平對(duì)一定量的試樣進(jìn)行準(zhǔn)確稱量并記錄數(shù)據(jù)。之后,將已知質(zhì)量的試樣置于預(yù)先恒重過(guò)的坩堝內(nèi),放入馬弗爐或其他能夠達(dá)到所需溫度條件的加熱設(shè)備中進(jìn)行灼燒處理。灼燒過(guò)程中要求控制好升溫速率和最終保持的最高溫度(通常為550℃~600℃),以保證所有可燃及易揮發(fā)成分完全分解或逸出,僅留下不可燃燒也不揮發(fā)的無(wú)機(jī)鹽類等固體殘留物。
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- 1988-09-05 頒布
- 1989-04-01 實(shí)施
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GB/T 9741-1988化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC543.06:54-41G60中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB9741-88化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofresidueafterignition1988-09-05發(fā)布1989-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑UDC543.06:54-41灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法GB9741-88ChemicalreagentCeneralmethodforthedeterminatlonofresldueafterignltion本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353/1一1982《化學(xué)分析試劑-第一部分:通用試驗(yàn)方法》中GM15“灼燒殘?jiān)?、GM16“固體產(chǎn)品的硫酸鹽灰分”、GM17“液體產(chǎn)品的硫酸鹽灰分”主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定灼燒殘?jiān)耐ㄓ梅椒?。本?biāo)準(zhǔn)適用于能夠升華或碳化并可在650℃或800℃除凈主體的化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)臏y(cè)定。用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定灼燒殘治時(shí),按取樣量和規(guī)格值計(jì)算所得到的殘?jiān)|(zhì)量不得小于1mg。方法原理利用樣品主體與形成殘?jiān)奈镔|(zhì)之間在揮發(fā)性、對(duì)熱、對(duì)氧的穩(wěn)定性等物理、化學(xué)性質(zhì)方面的差異,將樣品低溫加熱揮發(fā)、碳化,高溫灼燒,使樣品主體與殘?jiān)耆蛛x,可用天平稱出殘?jiān)馁|(zhì)量。3儀器和裝置3.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器。竭或蒸發(fā)咖:根據(jù)樣品的性質(zhì),3.2,材質(zhì)可選用鉑、、石英或陶瓷。3.3高溫爐:溫度可保持在650±50℃。3.4分析天平:感量0.1mg.操作步驃4.11固體樣品取規(guī)定量的樣品,置于已在650±50℃恒重的、規(guī)定的柑蝸或血中,緩緩加熱,直至樣品完全揮發(fā)或碳化。冷卻,用0.5mL硫酸濕潤(rùn)殘?jiān)@^續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。4.2波體樣品取規(guī)定量的樣品,置于已在650±50℃恒重的、規(guī)定的柑媧或血中,加入0.25mL硫酸,在水浴或電爐上加熱(勿使沸騰),直至樣品完全揮發(fā)或碳化。在電爐上繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。加果先加硫酸會(huì)給樣品的揮發(fā)、碳化操作造成困雄,,也可在主體揮發(fā)、碳化之后加人,4
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