GB/T 8647.3-2006鎳化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

ICS77.040.30H13中華人民共和國(guó)國(guó)1家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8647.3—2006代替GB/T8647.3-1988鎳化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofnickel-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2006-09-26發(fā)布2007-02-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T8647.3—2006GB/T8647《鎳化學(xué)分析方法》共分為如下10部分：GB/T8647.1《鎳化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法》：GB/T8647.2《鎳化學(xué)分析方法、鋁量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法》；GB/T8647.3《鎳化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鋸藍(lán)分光光度法》;GB/T8647.4《鎳化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定鋸藍(lán)分光光度法》GB/T8647.5《鎳化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》；GB/T8647.6《鎳化學(xué)分析方法鍋、鈷、銅、錳、鉛、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》；GB/T8647.7《鎳化學(xué)分析方法砷、梯、鉍、錫、鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法》：GB/T8647.8《鎳化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法》：GB/T8647.9《鎳化學(xué)分析方法、碳量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法》GB/T8647.10《鎳化學(xué)分析方法砷、鍋、鉛、鋅、第、鉍、錫、鈷、銅、錳、鎂、硅、鋁、鐵量的測(cè)定發(fā)時(shí)光譜法》本部分為第3部分本部分代替GB/T8647.3—1988《鎳化學(xué)分析方法鋸藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量》。GB/T8647.3—1988相比，本部分主要有如下變動(dòng)：對(duì)文本格式進(jìn)行了修訂；-補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復(fù)性條款本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草本部分由北京礦治研究總院起草。本部分主要起草人：李華昌、陳潮炎、于振祥、朱儒林本部分主要驗(yàn)證人：劉海東、喻生潔、文占杰、高澤祥本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T8647.3-1988.

GB/T8647.3—2006鎳化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法范圍本部分規(guī)定了鎳中硅含量的測(cè)定方法本部分適用于鎳中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005%～0.0025%2方法提要試料用硝酸溶解并蒸至稠漿狀，加入氫氟酸使其中的不溶性二氧化硅生成可溶性的單硅酸。在PH1.0～pH1.5時(shí)，硅與鋸酸銨形成硅鋸黃雜多酸,于硫酸介質(zhì)中用正丁醇萃取,用硫酸聯(lián)胺和氯化亞錫將有機(jī)相中的硅鋸黃還原成鋸藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)630nm處測(cè)量其吸光度試劑制備溶液和分析用水均為二級(jí)水或相當(dāng)純度的實(shí)驗(yàn)室用水。。試劑配制后均購(gòu)存于塑料瓶中3.1硼酸，高純。3.2酸飽和溶液。3.3，硝酸(ol.42g/ml）高純。3.4硝酸（1十1）。3.5硫酸(o1.848/ml），高純3.6硫酸(1十3)。3.7硫酸（7+93）3.8氧氟酸，高純、3.9氫氟酸(1+1)3.10正丁醇。3.11鋸酸銨溶液(100g/L):稱取10g鉬酸銨(NH,).Mo,Oa·4H.O7(高純)溶于80mL熱水中冷卻。用水稀釋至100mL,混勺。3.12硫酸聯(lián)胺溶液(2.5g/L）,優(yōu)級(jí)純。用硫酸(1.5+98.5)配制3.13氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫(SnCL·2H.O)(優(yōu)級(jí)純)溶于高純鹽酸(1+1)中并稀釋至100mL.混勺。用時(shí)現(xiàn)配3.14檸檬酸溶液(500g/L),優(yōu)級(jí)純3.15硅標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液：稱取0.2142g二氧化硅i（SiO.)>99.9%7于鉑柑場(chǎng)中，加入5g優(yōu)級(jí)純無水碳酸鈉,混勾,加蓋,置于400℃的箱式電阻爐中.升溫至900℃，熔融1h,取出.冷卻,用水洗凈柑塌外壁,置于聚四氟乙烯燒杯中.加100mL熱水低溫溶解.冷至室溫。移入1000mL容量瓶中,以水定容立即移入干燥的塑料瓶中貼存。此溶液1ml含100g硅