GB/T 7731.2-2007鎢鐵錳含量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７３１．２—２００７

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９

鎢鐵錳含量的測(cè)定

高碘酸鹽分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

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２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜７７３１．２—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７《鎢鐵化學(xué)分析方法高碘酸鈉光度法測(cè)定錳量》

和ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９《鎢鐵化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７和ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９比較，除有編輯上的修改外，對(duì)

ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７主要進(jìn)行了以下技術(shù)修改：

———測(cè)定范圍由小于０．５０％，改為０．０５％～０．７０％；

———溶樣由硝酸氫氟酸分解后，硫酸冒煙驅(qū)氟，改為草酸過(guò)氧化氫分解；

———顯色測(cè)定介質(zhì)由硫磷混酸改為單一磷酸介質(zhì)；

———氧化劑由高碘酸鈉改為高碘酸鉀或高碘酸鈉；

———測(cè)定波長(zhǎng)由５３０ｎｍ改為５２５ｎｍ。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、王學(xué)元。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．２—１９８７；

———ＧＢ／Ｔ７７３１．１６—１９９９。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜７７３１．２—２００７

鎢鐵錳含量的測(cè)定

高碘酸鹽分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分規(guī)定了用高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳含量。

本部分適用于鎢鐵中錳含量的測(cè)定，包括高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法。測(cè)定范圍

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０５％～０．７０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ７７３１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：高碘酸鹽分光光度法

３．１原理

試料用草酸過(guò)氧化氫分解，以磷酸微冒煙驅(qū)除草酸和過(guò)氧化氫。在稀磷酸介質(zhì)中，以高碘酸鉀或

高碘酸鈉將錳氧化成高錳酸，在分光光度計(jì)上５２５ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１高碘酸鉀（或高碘酸鈉），固體。

３．２．２草酸，固體。

３．２．３過(guò)氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．４磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。

３．２．５不含還原性物質(zhì)的水：在１０００ｍＬ水中加入２０ｍＬ硫酸（１＋１），在微沸狀態(tài)下加入少量（約

２ｇ）高碘酸鉀或高碘酸鈉（３．２．１），并保持約１０ｍｉｎ。冷卻，備用。

３．２．６錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱?。埃保埃埃埃缃饘馘i［質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９％，預(yù)先在硫酸（５＋９５）中清洗除去表面氧化物，取出，

立即用水洗滌干凈，并用無(wú)水乙醇沖洗２次～３次，自然干燥后使用］置于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ

鹽酸（１＋１），２０ｍＬ硫酸（１＋１），加熱溶解，蒸發(fā)至冒硫酸白煙