GB/T 6730.58-2004鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法

ICS73.060.10D31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.58—2004鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法lron0res--Determinationofvanadiumcontent-Fiameatomicabsorptionspectrometricmethods（ISO9684:1991,MOD)2004-03-24發(fā)布2004-09-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T6730.58-2004本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO9684:1991《鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法》本標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO9684:1991比較，主要做了如下修改：a本標(biāo)準(zhǔn)增加4.13條碳酸鈉溶液。ISO9684:1991中的4.20、4.21配置釩校準(zhǔn)溶液的方法·在本標(biāo)準(zhǔn)中放到7.4.4和7.5.3,并且ISO9684:1991的4.20中規(guī)定蒸發(fā)至50mL.由于測定時(shí)定容的體積是25mL,故本標(biāo)準(zhǔn)在此修改為20mL.CISO9684:1991中的7.5.2和7.6.2規(guī)定0.3g碳酸鈉在高溫爐內(nèi)熔融30min.通過試驗(yàn)本標(biāo)淮修改成1.0g碳酸鈉在高溫爐內(nèi)熔融15min。ISO9684:1991的8.2.2條款分析值的驗(yàn)收方法中對(duì)鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品要求提供實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，由于目前國內(nèi)供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，一般只有標(biāo)準(zhǔn)偏差，而在1998年以后出版的有關(guān)鐵礦石原子吸收光譜法ISO標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)部分則要求采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的方差V.。.故本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)分析值的驗(yàn)收方法采用新版鐵礦石原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品方差V.的方法，來代替ISO9684:1991中相應(yīng)部分本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：寶山鋼鐵股份有限公司、治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳海嵐、王哈、朱嵐、郭洪濤、陳自斌。

GB/T6730.58-2004鐵礦石凱含量的測定火焰原子吸收光譜法警告一-使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鐵礦石中釩含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然鐵礦石、鐵精礦和燒結(jié)礦,包括燒結(jié)產(chǎn)品中釩含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)):方法1為0.005%~0.05%，方法2為0.05%~0.5%。范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范和試驗(yàn)方法(neqISO3697:1987)GB/T6730.1鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備(idtISO7764:1985)GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(idtISO3082:1998）GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器：單標(biāo)線容量瓶(eqvISO1042:1983)GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管（eqvISO648:1977）原理在聚四氟乙烯（PTFE)燒杯中用鹽酸溶解試樣,加入氫氟酸和硝酸,并蒸發(fā)至干。再加入鹽酸和硼酸蒸發(fā)至于。用鹽酸和硝酸溶解鹽類(方法1).或用鹽酸溶解(方法2).過濾,灼燒殘?jiān)?并用碳酸鈉塔融，在濾液中溶解冷卻的熔融物。萃取(方法1采用):在鈰(N)氧化溶液中，加入磷酸和酸鈉溶液,用1+1的1-戊醇和4-甲基-2-戊酮混和試劑萃取釩,用水處理有機(jī)相，然后加人抗壞血酸溶液將釩萃取到水相中.測量(方法1和方法2采用）：向試液中加入氯化鋁溶液，并稀釋到一定的體積。在原子吸收光譜儀上,把試液噴入氧化亞氮-乙炔火焰中,在波長318.5nm處·測量吸光度試劑和材料分析中除另有說明外,僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼羲蚺c其純度相當(dāng)?shù)乃螱B/T6682的規(guī)定。4.1碳酸鈉(NaeCO,）,無水4.2酸（H.BO。）。4.3氧化鐵,純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))