標準解讀
《GB/T 4103.6-2000 鉛及鉛合金化學(xué)分析方法 砷量的測定》與《GB 4103.9-1983》和《GB 472.4-1984》相比,在砷量測定的方法和技術(shù)要求上進行了更新和完善。新標準采用銀鹽滴定法作為主要檢測手段,這種方法通過生成不溶于水但可溶于酸性溶液中的砷化銀沉淀來間接測定樣品中砷含量。此過程首先需將試樣溶解,并加入一定量的鋅粒以還原五價砷為三價狀態(tài),隨后利用碘化鉀將其進一步還原成砷化氫氣體,最后用硝酸銀標準溶液滴定釋放出的砷化氫。
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文檔簡介
ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T4103.6-2000鉛及鉛合金化學(xué)分析方法砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T4103.6-2000前后本標準是對GB/T4103.9—1983《鉛基合金化學(xué)分析方法:鋸藍光度法測定砷量》、GB/T472.4-1984《鉛鍵化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷量》的修訂。本標準遵守:GB/T1.1-1993標準化工作導(dǎo)則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫的規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標準自生效之日起.代替GB/T4103.9—1983、GB/T472.4一1984.本標準由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所歸口。本標準由沈陽治煉廠、白銀有色金屬公司西北銅加工廠負責(zé)起草。本標準由沈陽治煉廠起草。本標準主要起草人:劉國紅、張泉。
中華人民共和國國家標準鉛及鉛合金化學(xué)分析方法GB/T4103.6-2000砷量的測定代替GB/T4103.9—1983GB/T472.4-1984Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent1范圍本標準規(guī)定了鉛及鉛合金中砷含量的測定方法。本標準適用于鉛及鉛合金中砷含量的測定。測定范圍:0.00030%~0.30%2方法提要試料用硫酸溶解.以硫酸鉛沉淀的形式將基體鉛分離.鉛徒直接顯色進行分光光度法測定。鋁合金在鹽酸e(HCI)=9mol/L介質(zhì)中,以苯萃取鉛及含量較高的第、錫.加入混合顯示劑和抗壞血酸,使其生成砷鉍鉬藍絡(luò)合物。于分光光度計波長730nm處測其吸光度3試劑3.1硫酸鉀3.23.3鹽酸(o1.19)。3.4硫酸(01.84)。3.5硝酸(o1.42)3.6硫酸(1十1)。3.7氨水(1十1)。3.8硫酸(1+9)。3.9酸(3十1).3.10酚酥溶液(28/L)。3.11高錳酸鉀溶液(208/L.)3.12抗壞血酸溶液(20g/L)。3.13還原劑:4g/L亞硫酸氫鈉溶液,與0.4g/L硫代硫酸鈉等體積混合3.14硫酸鉀溶液:稱取2g硫酸鉀加水溶解,加人20ml.硫酸(3.4),以水稀釋至100ml.3.15混合顯色劑:稱取30g鋸酸銨溶于300mL水中.50g酒石酸鉀鈉溶于300mL水中.溶解后兩相合并。再稱4g硝酸溶于250ml硫酸(3.6)中,上述溶液合并后,以水稀釋至1000ml。3.16砷標準心存溶液,稱取0.1321g三氧化二砷(基準試劑)置于300mL燒杯中.加入10ml氫氧化鈉(50g/L)使之溶解,滴加2滴酚獻溶液(3.10),以硫酸(3.6)中和至無色并過量2mL.移入1000mL客量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1ml含100g砷3.17砷標準溶液;移
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