標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 32953-2016 肥料中三聚氰胺含量的測(cè)定 離子色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在通過離子色譜技術(shù)定量分析肥料樣品中的三聚氰胺含量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型肥料中三聚氰胺濃度的檢測(cè)，其最低檢出限為0.5 mg/kg。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備待測(cè)肥料樣品，并對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。預(yù)處理步驟包括但不限于使用合適的溶劑提取樣品中的三聚氰胺成分，隨后可能還需經(jīng)過過濾、濃縮等過程以確保目標(biāo)化合物能夠被準(zhǔn)確地分離出來并達(dá)到適宜于離子色譜儀分析的狀態(tài)。

接下來，在完成樣品制備后，利用配備有特定檢測(cè)器（如電導(dǎo)檢測(cè)器）的離子色譜系統(tǒng)對(duì)處理后的溶液進(jìn)行分析。在實(shí)際操作過程中，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件，比如流動(dòng)相組成、流速以及柱溫等參數(shù)設(shè)置，以便于獲得最佳的分離效果和較高的靈敏度。

最后，基于校準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算出樣品中三聚氰胺的具體含量。其中，校準(zhǔn)曲線可通過配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并在相同條件下進(jìn)樣測(cè)試得到；而內(nèi)標(biāo)法則需向所有待測(cè)樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入固定量的內(nèi)標(biāo)物，以此來消除實(shí)驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的各種干擾因素的影響。

在整個(gè)測(cè)定過程中，還需要注意采取必要的質(zhì)量控制措施，比如定期檢查儀器性能、實(shí)施空白試驗(yàn)以及參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)等，以保證數(shù)據(jù)結(jié)果的真實(shí)性和可靠性。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2016-08-29 頒布
  • 2017-03-01 實(shí)施
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GB/T 32953-2016肥料中三聚氰胺含量的測(cè)定離子色譜法_第1頁(yè)
GB/T 32953-2016肥料中三聚氰胺含量的測(cè)定離子色譜法_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS65080

G20.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32953—2016

肥料中三聚氰胺含量的測(cè)定

離子色譜法

Determinationofmelaminecontentforfertilizers—

IonchromatorahICmethod

gpy()

2016-08-29發(fā)布2017-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

肥料中三聚氰胺含量的測(cè)定

離子色譜法

GB/T32953—2016

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

201611

*

書號(hào)

:155066·1-56064

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T32953—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC105)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心上海化工研究院

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人閔紅孫明星蔡婧周輝劉剛朱志秀茅曄輝屠虹張繼東劉赟

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T32953—2016

肥料中三聚氰胺含量的測(cè)定

離子色譜法

警告本標(biāo)準(zhǔn)有可能涉及有害物質(zhì)危險(xiǎn)操作和設(shè)備的安全本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

:、。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的要求

。,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肥料中三聚氰胺含量的離子色譜測(cè)定法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料復(fù)合肥料有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料有機(jī)肥料緩釋肥料及其他氮磷鉀肥料中

()、-、、

三聚氰胺含量的測(cè)定測(cè)定含量范圍為5

,15.0mg/kg~10mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

GB/T6379.2()2:

性與再現(xiàn)性的基本方法

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備

GB/T8571

3方法提要

試樣采用氨水甲醇水溶液經(jīng)超聲振蕩提取后高速離心取上層清液氮?dú)獯蹈扇芙舛ㄈ蓦x子色譜

、,,,

進(jìn)行檢測(cè)外標(biāo)法定量

,。

4試劑和材料

除非另有規(guī)定均使用分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為規(guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

41甲醇色譜純

.:。

42乙腈色譜純

.:。

43甲基磺酸色譜純

.:。

44氨水含量為

.:25%~28%。

45三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品純度大于

.,99.9%,CAS:108-78-1。

46氨水甲醇水溶液量取氨水甲醇和純水混勻使用前配制

.:20mL、70mL10mL,。。

47離子色譜淋洗液稱取甲基磺酸于容量瓶中加入乙腈用純水稀釋至刻度

.:0.29g1L,150mL,。

48標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取精確到三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品用純水溶解定容于容量瓶中配制成

.:1g(0.1mg),1L,

濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于冰箱內(nèi)貯存

1000mg/L,4℃。

49標(biāo)準(zhǔn)中間液吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液見于容量瓶?jī)?nèi)

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