GB/T 3260.4-2000錫化學(xué)分析方法鉛量的測定

ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T3260.4-一2000錫化學(xué)分析方法鉛量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofleadcontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3260.4-2000前本標準中方法1催化示波極譜法測定鉛量”是此次修訂新增加的低鉛量的測定方法.測定范圍：0.00020%～0.015%;方法2“示波極譜法測定鉛量"是對GB/T3260.4—1982《錫化學(xué)分析方法示波極譜法測定鉛》的重新確認，僅對試料量作了小改動.測定范圍調(diào)整為：0.015%～0.20%。本標準遵守：標準化工作導(dǎo)則第1單元：標準的起草與表述規(guī)則GB/T1.1-1993第第1部分：標準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標準從實施之日起,同時代替GB/T3260.4—1982.本標準由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所歸口。本標準由云南錫業(yè)公司、華錫集團有限責任公司負責起草。本標準由云南錫業(yè)股份有限公司治煉分公司起草本標準方法1主要起草人：殿剛、楊俊、李志紅。方法2主要起草人：許志雄、股剛、楊俊。

中華人民共和國國家標準GB/T3260.4—2000錫化學(xué)分析方法鉛量的測定代替GB/T3260.4-1982Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofleadcontent方法1催化示波極譜法測定鉛量T范圍本標準規(guī)定了錫中鉛含量的測定方法。本標準適用于錫中鉛含量的測定。測定范圍：0.00020%～0.015%。2！方法提要試料用王水溶解,以鹽酸-氫溴酸揮發(fā)排除大量錫等雜質(zhì)。在鹽酸-檸檬酸銨-抗壞血酸底液中，加人一定量碘化鉀溶液與鉛生成Pbl絡(luò)陰離子.使其產(chǎn)生一靈敏的吸附催化波,在示波極譜儀陰極化導(dǎo)數(shù)部位一0.52V(vs.SCE)處進行鉛的極譜測定。3試劑3.1抗壞血酸。3.2鹽酸(ol.19g/mL)。3.3；氫溴酸(01.498/mL）3.4硝酸（ol.42g/mL）。3.5氨水(o0.9g/mL)。3.6酸(1十4)。3.7鹽酸(1+1)。3.8硝酸（1十3）。3.9王水:用1體積硝酸(3.4)與3體積鹽酸(3.2)混合3.10鹽酸-氫溴酸;用鹽酸(3.2)和氫溴酸(3.3)等體積混合配制3.11檸檬酸銨溶液，稱取420g檸檬酸溶于500mL水中，加150mL氨水,然后用水稀釋至1000mL混勾。3.12碘化鉀溶液(50g/L.)。3.13鉛標準存溶液;稱取0.5000g金屬鉛(>99.99%).置于250mL燒杯中，加20mL硝酸（3.8).微熱使之溶解并蒸發(fā)至干.冷卻,加水溶解鹽類，移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含0.5mg鉛。3.14鉛標準溶液：移取20.00mL鉛標準財存溶液