GB/T 23278.2-2009錫酸鈉化學(xué)分析方法第2部分：鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．２—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第２部分：鐵量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７８．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測(cè)定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測(cè)定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測(cè)定離子選擇電極法。

本部分為第２部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：海蘭、張麗梅、張紅玲、林文霜、曾麗華、江寨生、張靜。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３２７８．２—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第２部分：鐵量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫酸鈉中鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．０００２５％～０．０４０％。

２方法提要

試料經(jīng)鹽酸溶解，用酒石酸、ＥＤＴＡ掩蔽錫、鉛等共存元素的干擾，在ｐＨ６～ｐＨ７溶液中，用鹽酸羥

胺將Ｆｅ（Ⅲ）還原為Ｆｅ（Ⅱ），與１，１０二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５１０ｎｍ處測(cè)量其吸

光度。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２過(guò)氧化氫（３０％）。

３．３鹽酸（１＋１９）。

３．４氨水（２＋１）。

３．５酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．６ＥＤＴＡ溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７對(duì)硝基酚溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．９１，１０二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取０．２５ｇ１，１０二氮雜菲，溶解于１０ｍＬ無(wú)水乙醇中，用水稀釋

至１００ｍＬ。

３．１０鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃保埃埃埃缃饘勹F（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于２００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ鹽

酸（３．１），蓋上表皿，加１ｍＬ過(guò)氧化氫（３．２），微熱溶解完全并煮沸趕盡氯氣，冷卻。用水吹洗表皿及杯

壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鐵。

３．１１鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５０．００ｍＬ鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液