GB/T 22991-2008牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９９１—２００８

牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狉犵犻狀犻犪犿狔犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犫狅狏犻狀犲犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９９１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局，中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋文斌、李一塵、董振霖、隋凱、趙景紅、薛大芳、張華一、李振榮、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９１—２００８

牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原料乳和純奶粉中維吉尼霉素Ｍ１（ｖｉｒｇｉｎｉａｍｙｃｉｎＭ１）殘留量測(cè)定的液相色譜串聯(lián)

質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳和純奶粉中維吉尼霉素Ｍ１殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：原料乳中維吉尼霉素Ｍ１為０．２５μｇ／Ｌ，純奶粉中維吉尼霉素Ｍ１為２．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中殘留的維吉尼霉素Ｍ１在甲醇＋乙腈混合提取液中渦旋提取、離心、取上清液用磷酸二氫銨

緩沖溶液稀釋，于Ｃ１８固相萃取柱進(jìn)行凈化。將洗脫液中的維吉尼霉素Ｍ１用三氯甲烷分離萃取，去除

水層。氮吹三氯甲烷至干，用甲酸銨緩沖溶液與甲醇混合液溶解并定容，供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙酸。

４．２甲酸：色譜純。

４．３甲醇：色譜純。

４．４乙腈：色譜純。

４．５三氯甲烷：色譜純。

４．６磷酸二氫銨：優(yōu)級(jí)純。

４．７甲酸銨：優(yōu)級(jí)純。

４．８磷酸二氫銨溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，稱?。保保担埃缌姿岫滗@（４．６），用水溶解定容至１０００ｍＬ。

４．９磷酸二氫銨溶液：０．０１ｍｏｌ／Ｌ，量?。埃保恚铮欤塘姿岫滗@溶液（４．８）１００ｍＬ，用水稀釋定容至

１０００ｍＬ。

４．１０甲酸銨緩沖液：０．１２