文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22255—2008
食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定
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20080731發(fā)布20081101實施
中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22255—2008
前言
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標準負責起草單位:上海市疾病預防控制中心、中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。
本標準主要起草人:熊麗蓓、戴承兵、何倩瓊、楊大進。
Ⅰ
書
犌犅/犜22255—2008
食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定
1范圍
本標準規(guī)定了食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定方法。
本標準適用于食品中三氯蔗糖的測定。
本標準檢出限:當取樣量5.00g、定容至5.00mL、進樣量20μL時,檢出限為0.004g/kg;定量限
為0.014g/kg。本標準的線性范圍:0.100mg/mL~0.800mg/mL。
2原理
三氯蔗糖是水溶性物質,易溶于水和甲醇。試樣經75%甲醇水溶液處理使蛋白分離,用正己烷萃
取除去脂肪,水相經水浴蒸干,加去離子水定容,高效液相色譜C18反相色譜柱分離后,由蒸發(fā)光散射檢
測器檢測,根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。
3試劑和材料
3.1甲醇(CH3OH,AR級)。
3.2乙腈(CH3CN,HPLC級)。
3.3正己烷(C6H14,AR級)。
3.4蒸餾水(0.5mS/m)。
3.5中性氧化鋁固相萃取柱(2g裝)。
3.6三氯蔗糖標準品:純度≥99.0%。
3.7三氯蔗糖儲備液(1.00mg/mL):稱取三氯蔗糖標準品0.1g(精確至0.0001g),用水溶解并定容
至100mL,混勻(置于4℃冰箱保存5d)。
4儀器和設備
4.1高效液相色譜儀:附蒸發(fā)光散射檢測器。
4.2漩渦振蕩器。
4.3離心機:大于3000r/min。
4.4超聲儀。
5分析步驟
5.1試樣的制備
5.1.1低脂、無脂及非醬色類試樣的制備
5.1.1.1準確稱取均勻試樣1g~5g(精確至0.001g),置于50mL的離心管中,加入5mL蒸餾水,
漩渦振蕩器上振蕩3min后加入15mL甲醇,繼續(xù)振蕩30s,超聲波提?。玻埃恚椋詈螅裕常埃埃埃颍恚椋铍x
心5min,仔細將上清液移入50mL玻璃蒸發(fā)皿內。
5.1.1.2沉淀物加入10mL75%甲醇水溶液,玻棒攪拌均勻后,以3000r/min離心5min,上清液合并
于蒸發(fā)皿中,置于水浴鍋上,在沸水浴上蒸干,殘渣用水溶解并定容至5.00mL
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